МИ 2402-97 ХРОМАТОГРАФЫ ГАЗОВЫЕ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 2402-97 ХРОМАТОГРАФЫ ГАЗОВЫЕ АНАЛИТИЧЕСКИЕ ЛАБОРАТОРНЫЕ МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ
ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ

(ВНИИМС)

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ.

ХРОМАТОГРАФЫ ГАЗОВЫЕ АНАЛИТИЧЕСКИЕ
ЛАБОРАТОРНЫЕ

МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

МИ 2402-97

Москва

1997

РАЗРАБОТАНЫ

Всесоюзным научно-исследовательским институтом метрологической службы (ВНИИМС)

ИСПОЛНИТЕЛИ

Фаткудинова Ш. P.

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ

отделом метрологического обеспечения аналитического контроля химического состава веществ и материалов ВНИИМС

Настоящая рекомендация распространяется на хроматографы аналитические газовые лабораторные (далее - хроматографы) по ГОСТ 26703 и устанавливает методику их первичной и периодической поверок.

1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки выполняют операции, указанные в таблице.

1.2. При проведении поверки применяют следующие средства поверки:

секундомер класса точности 1 по ГОСТ 5072;

источник регулируемого напряжения типа ИРН-64, диапазон напряжений 0 - 100 мВ;

источник малых токов типа ИТ-12: погрешность ± (0,015 + 0,1 ) %, где Ik - верхний предел измерений по шкале; Iх - значение измеряемого тока;

цифровой вольтметр типа Щ1513: погрешность 0,02/0,005;

потенциометр типа ПП-63 класса точности 0,05 по ГОСТ 9245;

потенциометр типа КСП4 класса точности 0,5, диапазон измерений - 0,1 - 0,9 мВ;

металлическая линейка класса точности 1 по ГОСТ 427;

лупа типа ЛИ-3-10Х по ГОСТ 8309;

микрошприц типа "Газохром-101", объемы доз 0,5×10-3 и 1,0×10-3 см3, погрешность дозирования 2 %;

смесь пропана с гелием или азотом, диапазон объемной доли пропана 0,19 - 3,3 %, погрешность аттестации 10 %;

линдан ГСО 1855;

метафос ГСО 1854;

гексан по ТУ 6-09-3375;

гептан по ГОСТ 25828;

нонан по ТУ 6-09-3731-74.

Допускается применять другие средства поверки, метрологические характеристики которых соответствуют указанным в настоящем стандарте.

1.3. При проведении поверки применяют следующие вспомогательные средства поверки:

бюретка типа 1-2-100-0,2 по ГОСТ 20292;

термометр типа ТЛ4 № 2 по ГОСТ 215;

психрометр типа ПБ-1БМ по ГОСТ 6353;

газохроматографическая колонка по ГОСТ 16285;

газообразный гелий (99 - 99,5 %);

азот особой чистоты по ГОСТ 9293;

технический азот по ГОСТ 9293;

технический водород марки А по ГОСТ 3022;

технический воздух по ГОСТ 17433-80 или ГОСТ 11882;

активная окись алюминия А-1 по ГОСТ 8136;

хроматон N = AW DMCS, фракция 0,25 - 0,3 мм;

жидкая фаза SE - 30.

Наименование операции

Номер пункта рекомендации

Обязательность проведения операции при

выпуске из производства

выпуске из ремонта

эксплуатации и хранении

Внешний осмотр

3.1.

Да

Да

Да

Опробование

3.2.

Да

Да

Да

Определение метрологических характеристик:

3.3.

определение относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала

3.3.1

Да

Да

Да2

определение изменения выходного сигнала за 48 ч непрерывной работы хроматографа

3.3.2

Да1

Да

Да2

определение погрешности коэффициента деления выходного сигнала

3.3.3

Да

Да

Да2

определение погрешности результатов измерений

3.3.4

Нет

Нет

Да3

1) Для хроматографов, подвергаемых периодическим испытаниям.

2) При отсутствии нормативной документации по ГОСТ 8.563 на методику выполнения измерений хроматографом.

3) При наличии нормативной документации по ГОСТ 8.563 наметодику выполнения измерений хроматографом.

2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

2.1. При проведении поверки соблюдают нормальные условия по ГОСТ 26703.

2.2. Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:

приготовление контрольных смесей (приложение 2);

подготовка колонок;

проверка герметичности газовых линий хроматографа.

Подготовительные работы выполняют в соответствии с указаниями, изложенными в нормативной документации на хроматограф конкретного типа далее - (НД).

2.3. Требования безопасности - по ГОСТ 26703.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

3.1. Внешний осмотр

При внешнем осмотре устанавливают:

соответствие комплектности хроматографа и номеров блоков паспортным данным;

четкость маркировки;

исправность механизмов и крепежных деталей.

3.2. Опробование

3.2.1. Опробование осуществляют в соответствии с требованиями НД. Хроматограф включают и после выхода на режим определяют дрейф нулевого сигнала, уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала и предел детектирования.

3.2.2. Дрейф и уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала определяют при соблюдении условий, указанных в НД.

Измерения выполняют на наиболее чувствительном поддиапазоне измерений. Рекомендуемая скорость диаграммной ленты 600 мм/ч.

3.2.3. Дрейф нулевого сигнала принимают равным наибольшему смещению нулевого сигнала в течение 1 ч.

3.2.4. Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала принимают равным амплитуде повторяющихся колебаний нулевого сигнала с периодом не более 10 с.

В случае отсутствия повторяющихся колебаний нулевого сигнала уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала считают равным 0,5 % конечного значения шкалы прибора, измеряющего выходной сигнал детектора или усилителя, подключенного к выходу детектора.

3.2.5. Значения уровня флуктуационных шумов нулевого сигнала детектора (в амперах или вольтах) определяют по формулам:


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости