ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения меди
ГОСТ 22536.8-87
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
|
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения меди
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of cupper
|
ГОСТ
22536.8-87
|
Срок действия c 01.01.88
до 01.01.98
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический (при массовой доле меди 0,01-0,10 %), фотометрический (при массовой доле меди 0,10-0,50 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле меди 0,01-0,50 %) методы определения меди в углеродистой стали и нелегированном чугуне.
Метод определения меди в виде аммиачного комплекса приведен в рекомендуемом приложении.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании в аммиачном растворе окрашенного в желтый цвет комплексного соединения меди с диэтил-дитиокарбаматом натрия, экстрагировании его хлороформом или четыреххлористым углеродом и измерении светопоглощения полученного экстракта при длине волны 436 нм.
2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-78 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Хлороформ по ГОСТ 20015-88 или четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74.
Диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, свежеприготовленные растворы с массовой концентрацией 1 и 5 г/дм3.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610-79.
Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-78, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3; готовят следующим образом: 250 см3раствора помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3 добавляют аммиак до рН 9 по универсальному индикатору, 25 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 5 г/дм3, 50 см3 хлороформа и энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться, хлороформный слой отбрасывают.
Индикатор универсальный, бумага.
Медь металлическая по ГОСТ 546-88, ос.ч.
Медь сернокислая, стандартные растворы.
Раствор А: 1 г металлической меди растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. После растворения навески прибавляют 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана смывают водой, приливают 70-80 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г меди.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г меди.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г (при массовой доле меди от 0,01 до 0,04 %) и 0,25 г (при массовой доле меди от 0,04 до 0,1 %) помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, при умеренном нагревании, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора, кипятят до полного его осветления, затем выпаривают до появления паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 50-60 см3 воды при нагревании, обмывая часовое стекло и стенки стакана, переносят охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Часть раствора отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Аликвотную часть, равную 10 см3, помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора лимоннокислого аммония, 10 см3раствора трилона Б, перемешивают и добавляют аммиак до рН 9 по универсальной индикаторной бумаге.
Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 см3, обмывая стенки стакана водой, прибавляют 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия с массовой концентрацией 1 г/дм3, перемешивают и прибавляют 10 см3 хлороформа (или четыреххлористого углерода). Раствор в делительной воронке энергично встряхивают в течение 2 мин. Водному и хлороформному слоям дают отстояться и после разделения сливают нижний хлороформный слой в сухую мерную колбу вместимостью 25 см3, фильтруя через вату. К оставшемуся в делительной воронке водному раствору добавляют 5 см3 хлороформа и повторяют экстрагирование, сливая хлороформный слой в ту же колбу. Объем раствора в колбе доливают хлороформом (или четыреххлористым углеродом) до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют сразу после экстрагирования на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале 400-450 нм, или спектрофотометре при длине волны 436 нм. В качестве раствора сравнения применяют хлороформ. Толщину поглощающего слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Из значения оптической плотности каждого анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу меди находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В семь стаканов вместимостью по 250 см3 помещают навески карбонильного железа, соответствующие навеске пробы. В шесть из них приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г меди. Седьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 30 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы меди строят градуировочный график.
Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля меди.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса меди в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности массовой доли меди приведены в таблице.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
— Все документы — Другие национальные стандарты — 77 Металлургия — ГОСТ 22536.8-87* СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
В Госдуме заявили о новой мере поддержки для переживших стихийное бедствие
Правительство разработало новый законопроект о ликвидации незаконных свалок
Юрист Локтионова: на даче нельзя выращивать мак снотворный и ипомею трехцветную
Минстрой России: Москва стала самым комфортным для проживания городом России
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж