ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения ванадия
ГОСТ 22536.12-88
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения ванадия
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of vanadium
|
ГОСТ
22536.12-88
|
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,25 %), титриметрический (при массовой доле ванадия 0,02-0,25 %) и кулонометрический (при массовой доле ванадия 0,005-0,25 %) методы определения ванадия.
Экстракционно-фотометрический метод определения ванадия приведен в приложении.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела Δ, приведенного в табл. 1, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d2(d3), приведенного в табл. 1;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли ванадия не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности Р = 0,85) значение δ, приведенное в табл. 1.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенного в табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля ванадия, %
|
Δ, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
δ, %
|
|
dk
|
d2
|
d3
|
|
От 0,005 до 0,01 включ.
|
0,0024
|
0,0030
|
0,0025
|
0,0031
|
0,0016
|
|
Св. 0,01 » 0,02 »
|
0,003
|
0,004
|
0,003
|
0,004
|
0,002
|
|
» 0,02 » 0,05 »
|
0,006
|
0,007
|
0,006
|
0,007
|
0,004
|
|
» 0,05 » 0,10 »
|
0,010
|
0,012
|
0,010
|
0,012
|
0,006
|
|
» 0,10 » 0,25 »
|
0,017
|
0,021
|
0,017
|
0,021
|
0,011
|
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенной в желтый цвет ванадиевофосфорновольфрамовой гетерополикислоты в кислой среде при взаимодействии ванадия (V) с фосфорной кислотой и вольфраматом натрия и измерений оптической плотности окрашенного раствора при λ = 400 нм.
Мешающее влияние железа устраняют прибавлением ортофосфорной кислоты.
2.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 40 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75.
Натрий вольфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289-78, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Стандартные растворы ванадия.
Раствор А: 2,296 г ванадиевокислого аммония растворяют в 100 см3 воды, добавляют 2-4 капли аммиака, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г ванадия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г ванадия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску стали или чугуна массой 0,5 г (при массовой доле ванадия 0,05-0,10 %) или 0,3 г (при массовой доле ванадия 0,10-0,25 %) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 серной кислоты (1:4), при умеренном нагревании.
После полного растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое колбы охлаждают, приливают 30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Если есть осадок (графит, кремниевая кислота), его отфильтровывают и промывают пять-шесть раз горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают, а фильтрат выпаривают до объема 30-50 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
К охлажденному раствору прибавляют раствор марганцовокислого калия до образования устойчивой окраски. Через 3-5 мин избыток марганцовокислого калия восстанавливают раствором азотистокислого натрия, прибавляя его медленно по одной капле до обесцвечивания раствора при непрерывном перемешивании.
Затем приливают 5 см3 фосфорной кислоты, нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см3 раствора вольфрамовокислого натрия, выдерживают раствор при 80-90 °С в течение 2-3 мин, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 400 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания в интервале длин волн 400-450 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор испытуемой пробы, приготовленный без добавления вольфрамовокислого натрия.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В шесть конических колб вместимостью 100 см3 помещают 0,3-0,5 г карбонильного железа в зависимости от навески пробы, в пять из них последовательно приливают стандартный раствор Б в количестве 2,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0 см3, что соответствует 0,0002; 0,0004; 0,0005; 0,0006; 0,0008 г ванадия. Шестая навеска служит для проведения контрольного опыта.
В колбы приливают по 15 см3 серной кислоты и растворяют железо при умеренном нагревании. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы ванадия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля ванадия.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю ванадия (X1) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса ванадия, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески пробы, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли ванадия приведены в табл. 1.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
— Все документы — Другие национальные стандарты — 77 Металлургия — ГОСТ 22536.12-88 СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВАНАДИЯ
В Госдуме заявили о новой мере поддержки для переживших стихийное бедствие
Правительство разработало новый законопроект о ликвидации незаконных свалок
Юрист Локтионова: на даче нельзя выращивать мак снотворный и ипомею трехцветную
Минстрой России: Москва стала самым комфортным для проживания городом России
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж