ГОСТ 13230.8-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения кальция
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 «Ферросплавы»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата № 2)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. № 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.8-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13230.8-81
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 1
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Атомно-абсорбционный метод. 2
5 Комплексонометрический метод. 5
|
ГОСТ 13230.8-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
Методы определения кальция
Ferrosilicon. Methods for determination of calcium
|
Дата введения 2002-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы определения кальция в ферросилиции: атомно-абсорбционный (при массовой доле кальция от 0,02 % до 1,2 %) и комплексонометрический (при массовой доле кальция от 0,5 % до 1,2 %).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1381-73 Уротропин технический. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4142-77 Кальций азотнокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия
ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
_____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4 Атомно-абсорбционный метод
4.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции кальция в пламени закись азота-ацетилен при длине волны 422,7 нм. Атомизацию проводят из солянокислых растворов.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или по ГОСТ 11125.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и раствор 1:1.
Железо металлическое.
Раствор железа 20 г/дм3: 20 г железа растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, приливают 5 см3 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор: 95 г хлористого калия растворяют в 400 см3 воды при перемешивании, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в сосуде из полиэтилена.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, растворы 40 и 1 г/дм3.
Метиловый оранжевый, индикатор, раствор 1 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147.
Стронций хлористый по ГОСТ 4140, раствор: 152 г хлористого стронция растворяют в 400 см3 воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают. Хранят в сосуде из полиэтилена.
Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142 или оксид кальция.
Стандартные растворы кальция.
Раствор А: 5,9 г азотнокислого кальция растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты и 50 см3 воды при нагревании, затем раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают водой и отбрасывают, раствор доливают водой до метки и перемешивают.
Или: 1,4 г оксида кальция, предварительно прокаленного при температуре 850°С, растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты при нагревании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация кальция в растворе А приблизительно равна 0,001 г/см3.
Для установления массовой концентрации кальция аликвотную часть раствора А, равную 50,0 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3 горячей воды, 50 см3 горячего раствора щавелевокислого аммония 40 г/дм3, нагревают до кипения и нейтрализуют раствор аммиаком, прибавляя его по каплям при перемешивании, по индикатору метиловому оранжевому до изменения окраски индикатора, затем добавляют 1 см3 аммиака в избыток. Раствор с осадком кипятят 10 мин и оставляют на 12 ч. Затем осадок щавелевокислого кальция отфильтровывают на двойной плотный фильтр, промывают 6-8 раз холодным раствором щавелевокислого аммония 1 г/дм3. Фильтр с осадком помещают в тигель, предварительно прокаленный и взвешенный, осторожно озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.
Массовую концентрацию раствора кальция С, г/см3, вычисляют по формуле:
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться