ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО
ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
|
ГОСТ Р ИСО
11338 -1-
2008
|
ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИЦИКЛИЧЕСКИХ
АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ГАЗООБРАЗНОМ
СОСТОЯНИИ И В ВИДЕ ТВЕРДЫХ ВЗВЕШЕННЫХ ЧАСТИЦ
Часть 1
ОТБОР ПРОБ
ISO 11338-1:2003
Stationary source emissions - Determination of gas and particle-phase polycyclic
aromatic hydrocarbons - Part 1: Sampling
(IDT)
|
Москва
Стандартинформ
2009
|
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184- ФЗ «О техническом регулировании» , а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0 - 2004 «Стандартизация в Российской Федерации . Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Научно - исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» ( АНО «НИЦ КД» ) на основе собственного аутентичного перевода стандарта , указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 ноября 2008 г. № 306- ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 11338-1:2003 «Выбросы стационарных источников . Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц . Часть 1. Отбор проб » (ISO 11338-1:2003 « Stationary source emissions - Determination of gas and particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons - Part 1: Sampling » ).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты , сведения о которых приведены в дополнительном приложении С
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» , а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты» . В случае пересмотра ( замены ) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты» . Соответствующая информация , уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Термины и определения
4 Основные положения и минимальные требования для методов отбора проб
4.1 Основные положения
4.2 Общие минимальные требования к методам отбора проб
4.3 Общие положения по подготовке и отбору проб
5 Метод А: метод разбавления
5.1 Основные положения
5.2 Минимальные требования
5.3 Подготовка и отбор проб
6 Метод В: метод с использованием (подогреваемого) фильтра/холодильника/адсорбера
6.1 Основные положения
6.2 Минимальные требования
6.3 Подготовка и отбор проб
7 Метод С: метод с использованием охлаждаемого зонда/адсорбера
7.1 Основные положения
7.2 Минимальные требования
7.3 Подготовка и отбор проб
Приложение А (справочное) Применимость методов отбора проб
Приложение В (справочное) Схемы, размеры и материалы некоторых протестированных пробоотборных устройств
Приложение С (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам
Библиография
Введение
Полициклические ароматические углеводороды ( ПАУ ) составляют группу ароматических углеводородов , некоторые представители которой являются возможными канцерогенами . Человек может подвергаться воздействию ПАУ во время приема пищи , при контакте с почвой , водой , воздухом и материалами , содержащими ПАУ . ПАУ образуются в ходе естественных процессов ( например при горении лесов ), а также содержатся в выбросах в атмосферу , являющихся результатом сжигания угля , газа , дерева и масла , разнообразных промышленных процессов , таких как производство кокса , плавка алюминия , а также работы транспортных средств .
Определение количества ПАУ в выбросах из стационарных источников является важной частью оценки влияния на окружающую среду конкретных промышленных процессов .
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ
Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц
Часть 1
Отбор проб
Stationary source emissions. Determination of gas and particle-phase polycyclic aromatic hydrocarbons. Part 1. Sampling
|
Дата введения - 2009 - 09 - 01
Настоящий стандарт устанавливает методы определения массовой концентрации полициклических ароматических углеводородов ( ПАУ ) в отходящих газах стационарных источников , таких как печи для плавки алюминия , коксовые и мусоросжигательные печи , электростанции , промышленные и бытовые устройства сжигания .
В настоящем стандарте приведены три метода отбора проб , которые рассматриваются как эквивалентные , с указанием минимальных требований для эффективного отбора ПАУ : метод разбавления ( метод А ), метод с использованием подогреваемого фильтра / холодильника / адсорбера ( метод В ) и метод с использованием охлаждаемого зонда / адсорбера ( метод С ). Данные методы основаны на представительных изокинетических условиях отбора проб , т . к . ПАУ в отходящем газе обычно ассоциированы с другими частицами отходящего газа .
Настоящий стандарт содержит рекомендации по выбору метода отбора проб , соответствующего конкретной цели измерений .
Настоящий стандарт не применяют для отбора проб , содержащих летучие ПАУ .
Примечание - Методы подготовки , очистки и анализа проб , установленные в ИСО 11338-2, применяют в комбинации с одним из методов отбора проб , установленных в настоящем стандарте , что представляет собой полную методику выполнения измерений .
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты :
ИСО 4225:1994 Качество воздуха . Общие положения . Словарь
ИСО 9096:2003 Выбросы стационарных источников . Определение массовой концентрации твердых частиц ручным гравиметрическим методом
ИСО 11338-2:2003 Выбросы стационарных источников . Определение содержания полициклических ароматических углеводородов в газообразном состоянии и в виде твердых взвешенных частиц . Часть 2. Подготовка , очистка и анализ проб
ИСО 12141:2002 Выбросы стационарных источников . Определение массовой концентрации твердых частиц ( пыли ) при низких концентрациях . Ручной гравиметрический метод
В настоящем стандарте применены термины по ИСО 4225, а также следующие термины с соответствующими определениями :
3.1 труба ( chimney ): Дымовая труба или конечный выход газохода стационарного ( технологического ) процесса , предназначенная ( ый ) для удаления отходящих газов .
3.2 массовая концентрация ( mass concentration ): Концентрация вещества в отходящем газе , выраженная в единицах массы на кубический метр .
3.3 полициклический ароматический углеводород ( ПАУ ) [ polycyclic aromatic hydrocarbon ( РАН )]: Соединение , состоящее из двух или более конденсированных ароматических колец , содержащих только атомы углерода и водорода .
3.4 выбросы стационарных источников ( stationary source emissions ): Газы , выделяющиеся от стационарной установки или от технологического процесса и транспортируемые к трубе для удаления в атмосферу .
При отборе проб выбросов , содержащих ПАУ , могут применяться различные устройства , схемы которых представлены в приложении В , рисунки В .1 ( метод А ), В .2 и В . 3 ( метод В ) и В .7 ( метод С ). Считается , что данные устройства способствуют получению эквивалентных результатов , хотя публикации по проведению сравнительных испытаний данных устройств отсутствуют .
Так как обычно ПАУ присутствуют в газовой фазе и на твердых частицах , они улавливаются последовательно несколькими секциями пробоотборного устройства : фильтром для улавливания твердых частиц , колбой для сбора конденсата и твердым или жидким сорбентом . Выбор метода отбора проб зависит от цели измерений ( см . таблицы А .1 и А .2 ( приложение А )).
Подробное описание методов отбора проб А , В и С приведено в разделах 5 , 6 и 7 соответственно .
Дополнительная информация о применимости методов отбора проб приведена в приложении А .
После экстракции и очистки количественно определяют ПАУ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии ( ВЭЖХ ) с использованием флуоресцентного детектора , диодной матрицы или УФ - детектора или газохроматографическим методом с использованием пламенно - ионизационного детектора / масс - спектрометра ( ГХ - ПИД / МС ) ( МС низкого или высокого разрешения ). Соответствующие методы подготовки , очистки и определения ПАУ приведены в ИСО 11338-2.
Независимо от выбранного метода отбора проб выполняют следующее :
a ) Проводят изокинетический отбор проб в представительных точках поперечного сечения газохода в соответствии с ИСО 9096.
b ) Перед началом отбора проб промывают внутреннюю поверхность пробоотборного устройства ацетоном , дихлорметаном или метанолом , а затем толуолом . В качестве альтернативы части пробоотборного устройства погружают в метанол и подвергают воздействию ультразвуковой вибрации в течение 2 ч , а затем сушат при температуре 150 °С . Смывы сохраняют и анализируют в случае , если результаты измерений свидетельствуют о том , что пробоотборное устройство могло быть загрязнено перед началом отбора проб , например , если результаты измерений непредвиденно превышают соответствующие предельные значения .
c ) Проверяют герметичность системы перед началом каждого отбора проб .
Если в пробоотборном устройстве используются пришлифованные соединения , то любую утечку можно устранить смачиванием соединений небольшим количеством чистой воды . Для данных целей нельзя использовать жировые смазки .
d ) Устанавливают следующую минимальную скорость в слое сорбента :
- менее 34 см / с - для XAD -2 ( толщиной 50 мм, объемом 35 см3);
- менее 30 см / с - для пенополиуретана ( толщиной 50 мм, объемом 98 см3).
e ) Проверяют каждую партию фильтров , растворителей и реактивов на фоновое содержание ПАУ .
f ) Стеклянные части пробоотборного устройства защищают от света во время и по окончании отбора проб , охлаждают по окончании отбора проб и очищают после процедуры экстракции .
g ) Тщательно очищают зонд после отбора каждой пробы . Смыв от промывания зонда добавляют к другим смывам , относящимся к пробе .
h ) Если зонд загрязнен частицами , которые не могут быть с легкостью удалены , то частицы удаляют при помощи тампона из кварцевой ваты , смоченного в ацетоне . Экстрагируют тампон из кварцевой ваты вместе с фильтром .
i ) Если пробоотборное устройство очищают на месте отбора проб для повторного использования , то зонд , насадку , держатель фильтра и все другие части пробоотборного устройства , которые вступали в контакт с отбираемым газом и все еще могут быть загрязнены после очистки , проводимой при извлечении пробы , промывают ацетоном , дихлорметаном или метанолом , а затем толуолом . Как указано ранее , эти смывы сохраняют и анализируют в случае возможного внесения загрязнения от ранее взятых проб .
j ) Пробы должны быть проэкстрагированы в течение одной недели , а предпочтительно в течение 24 ч . Пробы хранят в темноте при температуре минус 7 °С .
Независимо от выбранного метода отбора проб выполняют следующее :
a ) Выбирают место отбора проб , обеспечивающее безопасность персонала , пригодное для проведения измерений в поперечном сечении газохода ( в соответствии с ИСО 9096), удобное для обслуживания с доступом к электросети .
b ) Перед началом отбора проб определяют плотность , давление , температуру и , по возможности , состав отходящего газа . Также для обеспечения изокинетических условий определяют скорость и профиль температур в поперечном сечении газохода . Для обеспечения изокинетических условий во всех точках отбора проб в поперечном сечении газохода выбирают насадку пробоотборного зонда подходящего размера , рассчитанного по скорости отходящего газа и приблизительного максимального расхода газа , достижимого через пробоотборное устройство .
c ) Тщательно очищенные в лаборатории части пробоотборного устройства , которые вступают в контакт с пробой , должны :
- транспортироваться в чистых контейнерах , все компоненты должны быть герметично упакованы ;
- быть собраны на месте отбора проб , при этом избегают контакта рук оператора с частями пробоотборного устройства , которые впоследствии вступят в контакт с пробой .
d ) По окончании отбора проб все материалы , содержащие отобранные ПАУ , хранят в охлажденном состоянии в защищенном от света месте .
Во время отбора проб должны быть записаны следующие данные :
- объем пробы ( приведенный к нормальным условиям );
- температура пробы ( по газовому счетчику );
- средняя скорость отходящего газа ;
- диаметр газохода ;
- содержание влаги в отходящем газе ;
- среднее содержание кислорода в отходящем газе во время отбора проб ;
- статическое давление и температура в газоходе ;
- расход при отборе проб .
Для оценки загрязнения , присутствующего до начала отбора проб в пробоотборном устройстве и матрицах проб , а также внесенного при сборке и транспортировании пробоотборного устройства , в месте отбора проб размещают дополнительное пробоотборное устройство , которое затем промывают и анализируют . Использование этих устройств будет обеспечивать оценку только холостых проб , так как в действительности случайное загрязнение происходит редко . Поэтому полученное значение не вычитают из результата измерений . Однако результаты измерений , вклад холостой пробы в которые значителен , должны быть рассмотрены с особой тщательностью .
Примечание - Для получения данных по эффективности пробоотборного устройства в него ( например на фильтр или на сорбент ) можно ввести внутренние стандарты и измерить эффективность их извлечения . Однако внутренние стандарты удерживаются фильтром не так , как ПАУ на частицах зольной пыли , поэтому они могут вести себя по - разному во время отбора и экстракции проб .
5 Метод А: метод разбавления
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться