МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ
ГОСТ 2642.8-97
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
ПРЕДИСЛОВИЕ.
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО).
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.).
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
|
Киргизская Республика
|
Киргизстандарт
|
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
|
Республика Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. № 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.8-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 2642.8-86.
СОДЕРЖАНИЕ
|
Предисловие.1
1. Область применения.2
2. Нормативные ссылки.2
3. Общие требования.2
4. Комплексонометрический метод определения оксида магния в огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,5 до 99 %).2
5. Ускоренный метод прямого комплексонометрического определения оксида магния в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 10 до 98 %).4
6. Комплексонометрический метод определения оксида магния в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 50 до 99 %).6
7. Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния в огнеупорном сырье, кремнеземистых, алюмосиликатных и глиноземистых огнеупорных материалах и изделиях (при массовой доле от 0,1 до 10 %).6
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
Метод определения оксида магния
Refractories and refractory raw materials.
Methods for determination of magnesium oxide
|
ГОСТ
2642.8-97
|
Дата введения 2000-07-01
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, известковопериклазовые и карбидкремниевые и устанавливает методы определения оксида магния:
- комплексонометрические - при массовой доле оксида магния от 0,5 до 99 %;
- атомно-абсорбционный - при массовой доле оксида магния от 0,1 до 10 % для кремнеземистых, алюмосиликатных и глиноземистых огнеупоров.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.
ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).
ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия.
ГОСТ 2642.7-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кальция.
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия.
ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия.
ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия.
ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия.
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия.
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б).
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия.
ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция.
ГОСТ 24523.5-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси магния.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа и безопасности труда - по ГОСТ 2642.0.
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,5 ДО 99 %)
4.1. Сущность метода.
Метод основан на:
- обратном комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния с индикатором 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтолом при рН 10 в растворе после осаждения аммиаком или уротропином суммы полуторных оксидов вместе с кремниевой кислотой. Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция, магния и оксида кальция;
- прямом комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния раствором трилона Б с индикатором эриохромом черным или метиловым голубым.
4.2. Реактивы и растворы.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х. ч.
Оксид магния марки 11-2 по ГОСТ 4526, х. ч. или ос. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Триэтаноламин, разбавленный 1 : 1, способ очистки по ГОСТ 24523.4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор массовой долей 0,2 %.
Стандартный раствор оксида магния молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,3245 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.
Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида магния 0,002016 г/см3 (С2).
Для приготовления стандартного раствора допускается применять оксид магния, предварительно прокаленный при температуре (950 ± 50) °С до постоянной массы.
Раствор аммиачный буферный с рН 10: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 раствора аммиака и доводят водой до 1000 см3.
Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3:12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор массовой долей 0,2 %.
Индикаторная смесь метилтимолового синего: 0,1 г индикатора тщательно растирают с 100 г хлористого калия или натрия.
Индикатор эриохром черный Т.
Индикаторная смесь: 0,1 г эриохрома черного растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
Остальные реактивы и растворы - по ГОСТ 2642.7.
Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди: отмеряют бюреткой 10 см3 раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют примерно 100 см3 воды, 15 - 20 см3 аммиачного буферного раствора с рН 10, 5 - 7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для определения отношения между объемами растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование.
Отношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди К вычисляют по формуле
(1)
где V - объем раствора трилона Б, взятого для установления отношения, см3;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование, см3.
4.2.1. Массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду магния устанавливается следующим образом. В коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида магния, приливают примерно 100 см3 воды, 35 см3 раствора трилона Б, 10 - 15 см3 аммиачного буферного раствора с рН 10 и 5 - 7 капель раствора индикатора ПАН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду магния проводят не менее трех титрований.
Массовую концентрацию раствора трилона Б С, г/см3 оксида магния, вычисляют по формуле
(2)
где C2 - массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 оксида магния;
10 - объем аликвотной части стандартного раствора оксида магния, см3;
V2 - объем раствора трилона Б, см3;
К - отношение между объемами растворов трилона Б и сернокислой меди;
V3 - объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3.
4.3. Проведение анализа.
Аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.7, равную 50 или 100 см3 в зависимости от массовой доли оксида магния, или соответствующую аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.4, раздел 5, помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют 25 - 60 см3 раствора трилона Б (в зависимости от суммарной массовой доли оксидов кальция и магния), приливают 10 - 15 см3аммиачного буферного раствора, 5 - 7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыточное количество раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую.
Допускается определять массовую долю суммы оксидов магния и кальция методом прямого комплексонометрического титрования с индикатором эриохромом черным Т. Для этого к аликвотной части раствора, нагретого до температуры 50 - 60 °С, приливают 10 см3 раствора аммиака, добавляют 0,2 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в синюю.
Для определения суммы оксидов кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9. Для этого раствор подкисляют 1 см3 соляной кислоты, при перемешивании приливают 20 см3 триэтаноламина, 25 см3 аммиака, 5 см3гидроксиламина солянокислого, разбавляют водой до 150 см3, добавляют 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и титруют раствором трилона Б до исчезновения голубой окраски раствора.
4.4. Обработка результатов.
4.4.1. Массовую долю оксида магния Х1, %, вычисляют по формуле
(3)
где V3 - объем раствора трилона Б, добавленного с избытком для связывания кальция и магния, см3;
К - отношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди;
V4 - объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3;
т - масса навески пробы, взятой для титрования, в аликвотной части, г;
Х - массовая доля оксида кальция, % (определяют по ГОСТ 2642.7);
С1 - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция;
С - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида магния.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида магния приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
|
Массовая доля оксида магния
|
Нормы точности и нормативы контроля точности
|
|
D
|
dк
|
d2
|
d
|
|
От 0,1 до 0,2 включ.
|
0,04
|
0,05
|
0,04
|
0,03
|
|
Св. 0,2 » 0,5 »
|
0,06
|
0,08
|
0,06
|
0,04
|
|
» 0,5 » 1 »
|
0,08
|
0,10
|
0,08
|
0,05
|
|
» 1 » 2 »
|
0,09
|
0,12
|
0,10
|
0,06
|
|
» 2 » 5 »
|
0,14
|
0,20
|
0,15
|
0,10
|
|
» 5 » 10 »
|
0,20
|
0,25
|
0,20
|
0,15
|
|
» 10 » 20 »
|
0,3
|
0,4
|
0,3
|
0,2
|
|
» 20 » 50 »
|
0,5
|
0,6
|
0,5
|
0,3
|
|
» 50 » 99 »
|
0,6
|
0,7
|
0,6
|
0,4
|
5. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ПРЯМОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ В ВЫСОКОМАГНЕЗИАЛЬНЫХ И МАГНЕЗИАЛЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 10 ДО 98 %)
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 2642.8-97 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ
Аналитик Ляшок: некоторым категориям россиян положена доплата к пенсии
До 2042 года в России появится 11 новых АЭС
Новые правила размещения зарядной инфраструктуры утвердили в Москве
В России за шесть лет ликвидируют не менее 50 экологически опасных объектов
Совфед одобрил выплаты остатков маткапитала россиянам