— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13685-84 (13.12.2011) СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ


ГОСТ 13685-84 (13.12.2011) СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

ГОСТ 13685-84 (13.12.2011) СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 6 марта 1984 г. N 737
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 13685-84
"СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ"

С изменениями:

(29 декабря 2005 г., 1 июля, 13 декабря 2011 г.)

Common salt. Test methods

Дата введения 1 января 1985 г.

Взамен ГОСТ 13685-68

Настоящий стандарт распространяется на поваренную соль, предназначенную для пищевых целей, на кормовую соль, хлористый натрий для промышленного потребления и рассолы хлорида натрия и устанавливает методы отбора проб для испытаний и методы испытаний.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. Методы отбора и подготовки проб

Не применяется с 1 января 2007 г.

2. Методы испытаний

2.1. Определение органолептических показателей

Не применяется с 1 января 2007 г.

2.2. Определение массовой доли влаги

Не применяется с 1 января 2013 г.

2.3. Определение массовой доли не растворимого в воде остатка

Не применяется с 1 июля 2012 г.

2.4. Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом

Не применяется с 1 июля 2012 г.

2.5. Определение массовой доли кальций-иона

Не применяется с 1 июля 2012 г.

2.6. Определение массовой доли магний-иона

Не применяется с 1 июля 2012 г.

2.7. Определение массовой доли кальций-иона и магний-иона с одним индикатором

Не применяется с 1 июля 2012 г.

2.8. Определение массовой доли сульфат-иона

Не применяется с 1 июля 2012 г.

2.9. Определение массовой доли оксида железа фотоколориметрическим методом

Метод основан на восстановлении трехвалентного железа в двухвалентное при помощи солянокислого гидроксиламина, образовании комплекса железа с о-фенантролином и фотометрическом измерении окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.

Спектрофотометр или фотоколориметр с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 4 и 5 см или другого типа, обеспечивающего точность определения 0, 0001%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0, 2 мг.

Светофильтр зеленый - при длине волны 500-540 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 100°С.

Бюретки вместимостью 5, 10 и 25 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250, 500, 1000 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см3.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, водный раствор с массовой долей вещества 10%.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, водный раствор с массовой долей лимоннокислого натрия 25%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 М раствор.

о-Фенантролин, водный раствор с массовой долей вещества 0, 25%.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1840 кг/м3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1190 кг/м3.

Железо, раствор 1, содержащий 0, 2 мг Fe в 1 см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212 следующим образом: 1, 4043 г железоаммониевого шестиводного сульфата (NH4)2•Fe(SO4)2•6H2O по ГОСТ 4208 растворяют в 200 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 20 см3 серной кислоты плотностью 1840 кг/м3 по ГОСТ 4204, охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Железо, раствор 2, содержащий 0, 01 мг Fe в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: 25 см3 раствора 1 разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 500 см3 до метки и перемешивают. Раствор свежеприготовленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.9.2. Проведение испытания

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают раствор 2 в объемах, указанных в табл. 1.

Таблица 1

Количество раствора 2, см3

Соответствующие массы железа, мг

0*

-

2, 5

0, 025

5, 0

0, 050

10, 0

0, 100

15, 0

0, 150

_____________________________

* Контрольный раствор.

Растворы в колбах разбавляют водой до объемов 50 см3, добавляют 0, 5 см3 соляной кислоты, 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина и раствора гидроокиси натрия до получения рН 2-4 (проба индикаторной бумажкой). Добавляют 5 см3 раствора о-фенантролина, доливают раствор до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм в присутствии контрольного раствора в качестве раствора сравнения. На основании полученных данных строят калибровочную кривую, наносят на ось ординат значения оптической плотности, а на ось абсцисс - соответствующие им количества железа в миллиграммах.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой такой объем раствора А по п. 2.3.3, чтобы содержание железа в нем составляло от 0, 025 до 0, 150 мг. Раствор разбавляют водой до объема 50 см3. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой проводят отсчет содержания железа в испытуемом растворе в миллиграммах. Одновременно таким же способом, используя только реактивы, проводят измерение контрольной пробы (раствора сравнения).

2.9.3. Обработка результатов

Массовую долю железа (X10) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

image001.gif,

где m - масса навески соли, г;

m1 - массовая доля железа, определенная по калибровочной кривой, мг;

V - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

X1 - массовая доля влаги, определенная по п. 2.2.

Массовую долю оксида железа (X11) в процентах вычисляют по формуле

X11=1, 4297•X10,

где 1, 4297 - коэффициент пересчета на Fe2O3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 0005% при массовой доле оксида железа до 0, 005%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.10. Определение массовой доли оксида железа трилонометрическим методом

Метод основан на способности трилона Б образовывать с трехвалентным железом устойчивый комплекс при рН=2. В качестве индикатора применяют раствор роданистого аммония и сульфосалициловой кислоты.

2.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0, 02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 80°С.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 150, 250 см3.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 и 100 см3.

Бюретки вместимостью 1, 5 см3.

Кислота азотная по

, водный раствор с массовой долей HNO3 15%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0, 1 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, водный раствор с массовой долей вещества 20%.

Аммоний надсернистый (персульфат), х.ч.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, водный раствор с массовой долей вещества 10%.

Раствор, содержащий 0, 1 мг железа в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212.

Бумага индикаторная конго красная или лакмусовая.

Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, водные растворы с молярной концентрацией эквивалента 0, 025 моль/дм3 и 0, 005 моль/дм3.

Растворы готовят следующим образом: 9, 35 и 1, 86 г трилона Б взвешивают, растворяют в воде и доводят объемы водой до 1000 см3. Коэффициенты молярности устанавливают по типовому раствору соли трехвалентного железа при рН 1-1, 5. Индикатором служит типовой раствор в количестве 3 см3 при работе с роданистым аммонием, при работе с сульфосалициловой кислотой - типовой раствор, взятый в количестве 25 см3.

2.10.2. Проведение испытания

Из аналитической пробы по п. 1.3 берут навеску массой 50 г, растворяют в 180 см3 дистиллированной воды и добавляют 5 см3 азотной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3, фильтр промывают, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают.

От приготовленного раствора отбирают 100 см3 в коническую колбу вместимостью 150 см3, добавляют 0, 5 см3 азотной кислоты, нагревают пробу до кипения и осторожно нейтрализуют щелочью по лакмусовой бумажке или бумажке конго красная.

Получают нейтрализованный раствор.

При содержании железа от 0, 1 до 1, 0 мг в нейтрализованную пробу вводят 5 см3 соляной кислоты. Затем путем упаривания или разбавления доводят объем раствора до 100 см3, нагревают до 60-70°С, вводят 5 см3 раствора роданида аммония и титруют 0, 005 М раствором трилона Б (из микробюретки) до исчезновения розовой окраски роданида железа. В процессе титрования добавляют 3-4 кристалла персульфата аммония или калия.

При содержании железа свыше 1 г в нейтрализованную пробу вводят 9 см3 соляной кислоты, объем раствора доводят до 100 см3, нагревают до 60-70°С, прибавляют 1 см3 раствора сульфасалициловой кислоты и титруют 0, 025 М раствором трилона Б до исчезновения лиловой окраски сульфосалицилата железа.

2.10.3. Обработка результатов

Массовую долю железа (X12) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формулам:

с индикатором - сульфосалициловая кислота

image002.gif,

где V- объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

V2 - объем 0, 025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа, см3;

0, 001396 - масса железа, эквивалентная 1 см3 0, 025 М раствора трилона Б, г;

m - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

250 - общий объем исследуемого раствора, см3;

с индикатором - роданистый аммоний

image003.gif,

где V - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3;

V1 - объем 0, 005 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа, см3;

0, 0002792 - массовая доля железа, соответствующая 1 см3 0, 005 М раствора трилона Б, г;

m - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

250 - общий объем исследуемого раствора, см3.

Пересчет на массовую долю оксида железа (Fe2O3) проводят по п. 2.9.3.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 05%.

2.11. Определение йодистого калия фотоколориметрическим методом

Метод основан на окислении йодидов при помощи брома в йодаты, удалении избытка брома действием фенола, переводе йодатов в йод в кислой среде в присутствии йодистого калия, определении выделившегося йода при добавлении крахмала фотоколориметрическим методом при длине волны 590 нм.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

2.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

При приготовлении растворов и проведении анализа применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Фотоколориметр типа ФЭК-М с кюветами с толщиной поглощающего свет слоя 1 см или другого типа, обеспечивающий погрешность измерения 0, 001%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0, 2 мг.

Светофильтр зеленый при длине волны 500-510 нм.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 и 1 дм3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см3.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 20 г в 100 см3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 0, 5%, свежеприготовленный.

Фенол, раствор в ледяной уксусной кислоте с массовой долей фенола 20%.

Йодид, основной раствор - раствор 1, содержащий 1 мг йода в 1 см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212 следующим образом: 1, 3100 г йодистого калия по ГОСТ 4232, не содержащего йодатов, растворяют в воде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 до метки.

Раствор хранят в темном месте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йодид, раствор сравнения - раствор 2, содержащий 0, 01 мг йода в 1 см3 раствора, готовят следующим образом: 10 см3 раствора 1 разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см3 водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 2 М раствор.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей крахмала 1%.

Вода бромная насыщенная, приготовленная по ГОСТ 4212.

2.11.2. Построение градуировочного графика

В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 отбирают раствор 2 в соответствии с табл. 2.

Таблица 2

Количество раствора 2, см3

Соответствующая масса йода, мг

0*

0

0, 5

0, 005

1, 0

0, 010

2, 0

0, 020

3, 0

0, 030

4, 0

0, 040

5, 0

0, 050

_____________________________

* Контрольный раствор.

В колбы добавляют по 10 см3 раствора хлористого натрия и разбавляют раствор водой до объема около 50 см3. Затем добавляют по 3 см3 раствора серной кислоты и 3 капли бромной воды. Растворы перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 3 капли раствора фенола, перемешивают, а через 1 мин добавляют 2 см3 раствора йодистого калия, 2 см3 крахмала и доливают содержимое колбы водой до метки. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без содержания йода, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 1 см и длиной волны 590 нм.

На основании полученных данных строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс количество йода в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

2.11.3. Проведение испытания

В колбу вместимостью 100 см3 отбирают такой объем фильтрата по п. 2.3.3, чтобы он содержал от 0, 005 до 0, 05 мг йода. Добавляют воду до объема (50±2) см3 и далее проводят испытание по п. 2.11.2. На основании измеренной оптической плотности по калибровочной кривой определяют массовую долю йодидов в испытуемом растворе в миллиграммах.

2.11.4. Обработка результатов

Количество йодистого калия (X14) в процентах вычисляют по формуле

image004.gif,

где m1 - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

m2 - количество йодидов, определенное по калибровочной кривой, мг;

1, 3081 - коэффициент пересчета йода в йодистый калий.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 01%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.12. Определение йодистого калия перманганатным методом

Метод основан на окислении йодида калия марганцовокислым калием, удалении избытка марганцовокислого калия при помощи щавелевой кислоты и титровании выделившегося йода тиосульфатом натрия.

2.12.1. Аппаратура, материалы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0, 02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 90-100°С.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 5 и 10 см3.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Бюретки вместимостью 25 см3.

Фильтр диаметром 9 мм.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0, 1 моль/дм3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0, 1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3.

Кислота щавелевая, водный раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей KJ 1%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0, 005 моль/дм3. Раствор готовят из 0, 1 М раствора путем разбавления. Титр периодически контролируют.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей вещества 0, 4%. Раствор готовят следующим образом: 4 г растворимого крахмала, взятого с погрешностью 0, 1 г, смешивают с 30-50 см3 насыщенного раствора хлорида натрия (поваренной соли) при комнатной температуре до получения однородной суспензии и приливают 950-970 см3 насыщенного раствора хлорида натрия, нагретого до кипения. Не допускается для приготовления раствора применять картофельный крахмал.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.12.2. Проведение испытания

Из аналитической пробы берут навеску соли массой 20 г, растворяют в 80 см3 дистиллированной воды. Раствор фильтруют в коническую колбу, промывая фильтр три раза дистиллированной водой. К полученному фильтрату добавляют при помешивании 4 см3 гидроокиси натрия и 5 см3 марганцовокислого калия. После тщательного перемешивания в полученную смесь добавляют 1, 5 см3 серной кислоты и подогревают до 70-80°С.

Избыток марганцовокислого калия разрушают щавелевой кислотой, добавляя 5 см3 указанного реактива. Если раствор не обесцвечивается, добавляют еще несколько капель щавелевой кислоты, интенсивно перемешивая содержимое колбы.

После охлаждения раствора до комнатной температуры добавляют 10 см3 свежеприготовленного раствора йодистого калия. Колбу закрывают пробкой и выдерживают 10-15 мин в темном месте. Далее титруют раствором тиосульфата натрия вначале без крахмала до светло-желтого цвета, затем добавляют 1 см3 крахмала и титруют до исчезновения окраски.

2.12.3. Обработка результатов

Количество йодистого калия (X15) в г/т соли вычисляют по формуле

image005.gif,

где V - объем 0, 005 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;

0, 0001384 - массовая доля железа, соответствующая 1 см3 0, 005 М раствора тиосульфата натрия, г;

m - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;

106 - коэффициент пересчета на 1 т соли.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20%.

2.13. Определение массовой доли бромидов

Метод основан на окислении бромидов гипохлоридом натрия в броматы, удалении избытка гипохлорида натрия при помощи муравьиной кислоты, титровании выделившегося из добавленного йодида калия свободного йода тиосульфатом натрия.

2.13.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0, 02 г.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другого типа, обеспечивающая нагрев до 90°С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см3.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 750 см3.

Пипетки стеклянные вместимостью 5, 10 и 25 см3.

Цилиндры стеклянные мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3.

Бюретки стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 25 см3.

При проведении испытаний применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с массовой долей NaOH 10%.

Натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 342, водный раствор с массовой долей фосфорнокислого натрия 50%.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0, 01 моль/дм3.

Гипохлорид натрия по ГОСТ 11086, 0, 4 М раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 30%.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848, концентрированная.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, водный раствор с массовой долей крахмала 1%.

2.13.2. Подготовка к испытанию

Раствор гипохлорида готовят следующим образом: в колбу вместимостью 750 см3 наливают 500 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей NaOH 10% и помещают колбу в сосуд со снегом или истолченным льдом. После охлаждения до 1-2°С в раствор подают хлор со скоростью, позволяющей считать пузырьки газа в промежуточной склянке с водой. Хлор пропускают в течение 1, 5-2 ч. до содержания остаточной щелочности 6-10 г/л.

При хлорировании температура раствора не должна подниматься выше 4°С. После прекращения подачи хлора в растворе определяют массовую долю хлората (NaClO) и щелочи (NaOH) и на основании результатов анализа подсчитывают объем воды, который необходимо добавить для получения раствора гипохлорида натрия требуемой концентрации.

Массовую долю хлората определяют следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см3 вводят пипеткой 10 см3 раствора гипохлорида натрия, добавляют воду до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 10 см3 приготовленного раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 раствора йодида калия с массовой долей KJ 10%. Раствор перемешивают, приливают 40 см3 серной кислоты при постоянном перемешивании. Прикрывают колбу часовым стеклом и оставляют в темном прохладном месте на 10 мин. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 1 см3 раствора крахмала.

К обесцвеченному раствору добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют раствором щелочи до перехода розовой окраски раствора в светло-желтую.

Массовую долю активного хлора (X16) в г/л вычисляют по формуле

image006.gif,

где V1 - объем 0, 1 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см3;

0, 003545 - масса активного хлора, эквивалентная 1 см3 0, 1 М раствора тиосульфата натрия, г.

2.13.3. Проведение испытания

Из аналитической пробы взвешивают 20 г и растворяют в 100 см3 воды, добавляют 12 см3 раствора фосфорнокислого натрия и 20 см3 раствора гипохлорида натрия, нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре в течение 10 мин. Затем добавляют 2 см3 муравьиной кислоты и нагревают еще в течение 5 мин. После охлаждения добавляют 3 см3 раствора йодистого калия, 10 см3 раствора серной кислоты и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. Одновременно таким же способом проводят титрование контрольной пробы.

2.13.4. Обработка результатов

Массовую долю бромидов (X17) в процентах вычисляют по формулам:

при массовой доле бромидов в соли от 0, 002 до 0, 02%

image007.gif,

где V1 - объем тиосульфата натрия, израсходованный на титрование испытуемой пробы, см3;

V2 - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

0, 0001332 - массовая доля бромидов, соответствующая 1 см3 0, 01 М раствора тиосульфата натрия, г;

m - масса навески соли, г;

X1 - массовая доля влаги, %;

X2 - массовая доля хлористого натрия, %;

при массовой доле бромидов в соли от 0, 02 до 0, 2%

image008.gif,

где V1 - объем 0, 01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование пробы, см3;

V2 - объем 0, 01 М раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование контрольной пробы, см3;

0, 0001332 - массовая доля бромидов, соответствующая 1 см3 0, 01 М раствора тиосульфата натрия, г;

X1 - массовая доля влаги, %;

X5 - массовая доля хлористого натрия, %.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 004%.

2.14. Определение массовой доли калий-иона пламенно-фотометрическим методом

Не применяется с 1 января 2013 г.

2.15. Определение массовой доли калий-иона кобальтинитритным методом

Метод основан на малой растворимости комплексного соединения K2Na[Co(NO2)6]•H2O, образующегося при взаимодействии испытуемого раствора, содержащего ион калия, с раствором кобальтинитритного реактива.

2.15.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0, 2 мг.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или песочная баня.

Тигель стеклянный N 4.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий нагрев в диапазоне температур 100-200°С.

Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.

Вакуум-насос, обеспечивающий вакуум 8000 Па (600 мм рт. ст.).

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 200 см3.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры диаметром 9 мм или фильтровальная бумага.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 10 и 25 см3.

Цилиндр стеклянный по ГОСТ 1770 вместимостью 50 см3.

Стекла часовые диаметром 70 мм.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей вещества 15%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрия (калия) кобальтинитрит, водный раствор с массовой долей вещества 20%.

2.15.2. Подготовка к испытанию

Раствор кобальтинитрита натрия готовят при отсутствии готового реактива следующим образом: 30 г азотнокислого кобальта растворяют в 60 см3 дистиллированной воды.

В другом стакане растворяют в 100 см3 воды навеску азотнокислого натрия в количестве 50 г.

Оба раствора сливают в один стакан, к смеси добавляют 10 см3 ледяной уксусной кислоты и оставляют в темном месте на сутки, затем фильтруют и хранят в темной склянке в прохладном месте.

2.15.3. Проведение испытания

От аналитической пробы по п. 1.3 берут навеску массой 200 г, переносят в стакан и растворяют в 80 см3 воды. Полученный раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают водой до отрицательной реакции на ион хлора. Фильтрат упаривают до объема 80-100 см3 и охлаждают.

В охлажденный раствор добавляют 2-3 см3 уксусной кислоты и при постоянном помешивании 25 см3 раствора кобальтинитрита натрия. Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют в темном месте на 15-18 ч.

Отстоявшийся раствор осторожно декантируют в стакан такой же вместимости, накрывают часовым стеклом и сохраняют для последующего фильтрования.

К оставшемуся после декантации осадку снова приливают 15 см3 раствора кобальтинитрита натрия, ставят на водяную баню и выпаривают при помешивании до сиропообразного состояния. В процессе выпаривания к раствору дважды добавляют по 1 см3 уксусной кислоты.

После охлаждения к содержимому в стакане приливают 50 см3 воды и, накрыв часовым стеклом, отстаивают в течение 1 ч. при постоянном помешивании.

Раствор декантируют и фильтруют при разрежении через предварительно взвешенный стеклянный тигель N 4. Раствор, слитый ранее в стакан, фильтруют через тот же фильтр. Затем осадок из стакана количественно переносят на фильтр и промывают дистиллированной водой до полного обесцвечивания промывных вод. При промывке не допускается просасывание воздуха через осадок, по окончании промывки оставшуюся воду максимально удаляют отсасыванием.

Тигель с осадком сушат при температуре (110±3)°С до постоянной массы.

2.15.4. Обработка результатов

Массовую долю калий-иона (X20) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле

image009.gif,

где m - масса тигля, г;

m1 - масса тигля с осадком, г;

m2 - масса навески соли, г;

0, 1722 - массовая доля калия, соответствующая 1 см3 раствора кобальтинитрита натрия (калия).

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 005% при массовой доле калия до 0, 1%.

2.16. Определение гранулометрического состава методом ситового анализа

Метод основан на количественном определении фракций, полученных при рассеве соли на ситах, с последующим вычислением массовой доли каждой фракции.

2.16.1. Аппаратура

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и допускаемой погрешностью не более 0, 02 г.

Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100-200°С.

Кисть мягкая N 18 и 20.

Шпатель.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Сита с сетками по ГОСТ 6613.

2.16.2. Подготовка к испытанию

Пробу в лабораторию (полученную из средней пробы, отобранной по п. 1.2.1) высушивают в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной массы и охлаждают до комнатной температуры. Затем на предварительно взвешенное часовое стекло отвешивают навеску соли массой 200 г для соли сорта "Экстра", помолов N 1 и 2 и 500 г - для всех остальных видов соли.

Допускается определять гранулометрический состав соли без предварительного высушивания аликвотной части средней пробы с параллельным определением содержания в ней влаги по п. 2.2 и последующим пересчетом на сухую массу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.16.3. Проведение испытания

Навеску соли количественно переносят на верхнее сито набора и просеивают на механическом анализаторе в течение 15-20 мин или вручную встряхиванием.

Остаток на каждом сите, начиная с верхнего, количественно переносят на часовое стекло и взвешивают.

2.16.4. Обработка результатов

Массовую долю остатка на каждом сите после просева (X21) в процентах вычисляют по формуле

image010.gif,

где m - масса намеки соли, г;

m1 - масса часового стекла с остатком, г;

m2 - масса часового стекла, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 1%.

2.17. Испытания рассола поваренной соли

2.17.1. Определение плотности рассола

Пикнометрический метод основан на определении массы известного объема рассола.

2.17.1.1. Аппаратура, материалы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0, 2 мг.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Пикнометры стеклянные по ГОСТ 22524 вместимостью 25 см3.

Пипетки стеклянные вместимостью 25 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3.

2.17.1.2. Проведение испытания

В предварительно высушенный, откалиброванный и взвешенный пикнометр берут навеску рассола, выдерживают при постоянной температуре (20±1)°С в течение 20 мин и, доводя уровень рассола в пикнометре до метки, взвешивают не менее трех раз.

Навеску количественно переносят из пикнометра в мерную колбу и определяют массу пикнометра без навески. Колбу доливают до метки дистиллированной водой, раствор тщательно перемешивают и отбирают аликвотные части для определения массовых долей отдельных компонентов.

Объем пикнометра измеряют следующим образом. Сухой и взвешенный пикнометр вместимостью 25 см3 заполняют дистиллированной водой при температуре (20±1)°С, выдерживают 20 мин при постоянной температуре и взвешивают. Трижды повторяют взвешивание с интервалом около 5 мин и вычисляют среднюю массу воды в объеме пикнометра.

Объем пикнометра (V) вычисляют по формуле

image011.gif,

где m1 - масса 1 см3 воды при температуре взвешивания, г;

m2 - масса воды в пикнометре, г.

Взвешенный сухой пикнометр несколько раз заполняют немного выше метки подготовленным к испытанию раствором так, чтобы исключить образование пузырьков воздуха в пикнометре. Пикнометр с раствором выдерживают в термостате около 40 мин и не вынимая его доводят уровень раствора до метки, отбирая излишки раствора жгутиком из фильтровальной бумаги.

Пикнометр закрывают пробкой, обтирают полотенцем, помещают в футляр весов и после выдерживания в течение 15 мин взвешивают.

2.17.1.3. Обработка результатов

Разность массы пикнометра с раствором m4 и пустого m5 дает массу раствора m3 в объеме пикнометра в г.

m3=m4-m5.

Найденную массу раствора m3 делят на объем пикнометра V и получают плотность раствора (ρ) в кг/м3.

image012.gif.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 001%.

2.17.2. Определение общей щелочности

Метод основан на титровании испытуемого рассола соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого.

2.17.2.1. Аппаратура и материалы

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.

Пипетки стеклянные вместимостью 10 см3.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 25 см3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0, 1 моль/дм3.

Метиловый оранжевый (индикатор), спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.17.2.2. Проведение испытания

От пробы рассола пипеткой отбирают 10 см3 рассола, переносят в коническую колбу, приливают 40 см3 дистиллированной воды, 2-4 капли метилового оранжевого и при постоянном помешивании титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в оттенок чайной розы.

2.17.2.3. Обработка результатов

Общую щелочность рассола, выраженную в г/дм3 гидрокарбонатного иона image013.gif, вычисляют по формуле

image014.gif,

где V - навеска рассола, см3;

V1 - объем раствора HCl, израсходованный на титрование, см3;

К- коэффициент молярной концентрации эквивалента соляной кислоты.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 001%.

2.17.3. Определение компонентов в рассоле

Определение компонентов в рассоле проводят по пп. 2.4-2.10.

2.18. Определение рН раствора электрометрическим методом

Компенсационный метод основан на сравнении э.д.с. элемента с другой известной и постоянной э.д.с.

2.18.1. Аппаратура и материалы

рН-метр типа рН-673 М или другого аналогичного типа, обеспечивающий измерение в пределах рН 6-12 с точностью 0, 04 ед. рН.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2 и 3-го классов точности.

Колбы 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндр мерный вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.

Мешалка лабораторная типа ММЗМ.

Набор стандарт-титров по ГОСТ 8.135 для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии.

Стаканы стеклянные В2-150 ТС; В2-50 ТС по ГОСТ 25336.

Электрод стеклянный типа ЭСП-01-14 или другого аналогичного типа, позволяющий измерять рН растворов с высоким содержанием ионов натрия.

Электроды сравнения типов ЭВЛ 1М1, ЭВЛ 1М3 или ЭВЛ 1М5.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый х.ч. для спектрального анализа.

2.18.2. Проведение испытания

2.18.2.1. Определение рН 5%-ного раствора поваренной соли.

От аналитической пробы (п. 1.3) берут навеску соли массой 5 г с погрешностью не более 0, 2 мг в стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 95 см3 воды и перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения соли.

Стандартные буферные растворы готовят из стандарт-титров, рН которых соответствует рН испытуемых проб.

Для приготовления солевых буферных растворов для спектрального анализа в стаканы вместимостью 150 см3 берут две навески хлористого натрия массой по 5 г с погрешностью не более 0, 2 мг, приливают по 95 см3 соответствующего буферного раствора, тщательно перемешивают до полного растворения хлорида натрия.

Настраивают рН-метр согласно инструкции по эксплуатации, устанавливают величину рН, соответствующую указанной на стандарт-титре, после чего электроды тщательно промывают водой и остатки влаги удаляют фильтровальной бумагой.

Измеряют рН раствора испытуемой пробы, для чего приготовленный раствор помещают в стакан вместимостью 50 см3, опускают электроды и проводят измерение в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

2.18.2.2. Определение рН рассолов.

От средней пробы рассола (п. 1.2.2) в стакан вместимостью 150 см3 берут 100 см3 рассола. Для приготовления солевых буферных растворов для спектрального анализа в стакан вместимостью 150 см3 берут навески хлористого натрия массой по 26, 4 г с погрешностью 0, 1 г, приливают по 74 см3 соответствующего буферного раствора и тщательно перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения хлорида натрия.

По приготовленным солевым буферным растворам настраивают рН-метр и проводят измерение рН испытуемых рассолов, как описано в п. 2.18.2.1.

2.18.3. Обработка результатов

Отсчет показаний рН-метра проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации до первого десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10% отн. при рН 5-10.

2.18-2.18.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.18.4. (Исключен, Изм. N 2).

2.19. Определение рН колориметрическим методом

Метод основан на сравнении окраски лакмусовой бумажки, смоченной испытуемым раствором, со шкалой сравнения.

2.19.1. Проведение испытания

Опуская в полученный по п. 2.18.2 раствор красную и синюю лакмусовые бумажки, отмечают изменение окраски бумажек и соответственно определяют реакцию раствора "кислая по лакмусу", "нейтральная по лакмусу", "слабокислая по лакмусу" или "слабощелочная по лакмусу".

2.20. Определение ферроцианида калия (железистосинеродистый 3-х водный калий) фотоколориметрическим методом

Метод основан на разрушении комплекса [Fe(CN6)]-4 в кислой среде при кипячении и определении выделившегося железа в виде окрашенной соли при добавлении сульфосалициловой кислоты в аммиачной среде фотоколориметрическим методом при длине волны 420-430 нм.

2.20.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный или другого аналогичного типа, обеспечивающий точность определения 0, 3%.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0, 2 мг.

Светофильтр синий при длине волны 400-440 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919 или другого аналогичного типа, обеспечивающая нагрев до 90-100°С.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный.

Фильтр диаметром 9 мм или фильтровальная бумага по ГОСТ 12026.

Стаканы Н-2-100 по ГОСТ 25336

Колбы 2-100-2, 2-250-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770, объем наливной.

Колбы конические Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 см3.

Бюретки вместимостью 50 см3.

Цилиндры 1-1000 по ГОСТ 1770, объем наливной.

При приготовлении растворов и проведении испытаний применяют реактивы квалификации х.ч.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207, стандартный раствор 2.

Стандартный раствор 2 железистосинеродистого 3-водного калия готовят следующим образом. Вначале готовят раствор 1:1 г железистосинеродистого 3-водного калия по ГОСТ 4207 растворяют в воде и разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3 до метки.

Раствор 2, содержащий 0, 1 мг железистосинеродистого 3-водного калия в 1 см3 раствора, готовят из раствора 1 следующим образом: 5 см3 раствора 1 разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см3 водой до метки.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, водный раствор с массовой долей вещества 0, 02%.

Кислота серная по ГОСТ 4207 плотностью 1836 кг/м3.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, водный раствор с массовой долей вещества 10%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей вещества 25%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

2.20.2. Построение градуировочного графика

В 12 стаканов помещают по 10 г хлористого натрия, приливают по 50 см3 дистиллированной воды. Полученные растворы фильтруют в конические колбы вместимостью по 250 см3 каждая. К фильтрату добавляют раствор 2 в объемах, указанных в табл. 3а, и 4 см3 серной кислоты.

Таблица 3а

Объем раствора 2, см3

Соответствующие массы железистосинеродистого 3-водного калия, мг

0*

-

0, 5

0, 05

1, 0

0, 10

2, 0

0, 20

2, 5

0, 25

3, 0

0, 30

4, 0

0, 40

5, 0

0, 50

6, 0

0, 60

7, 0

0, 70

8, 0

0, 80

9, 0

0, 90

10, 0

1, 00

_____________________________

* Контрольный раствор.

Растворы кипятят 20-25 мин для разрушения железистосинеродистого 3-водного калия, затем охлаждают до комнатной температуры, добавляют 4 см3 раствора марганцовокислого калия, 1 см3 сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при постоянном помешивании до появления устойчивой желтой окраски. Работу проводить под тягой в связи с выделением паров синильной кислоты.

Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая, доводят объем до метки водой и перемешивают. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 420-430 нм по отношению к контрольному раствору (раствор сравнения), который готовят в тех же условиях и с теми же реактивами, но без добавления раствора железистосинеродистого 3-водного калия.

Для каждой точки графика проводят не менее трех параллельных определений. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов этих измерений.

На основании полученных данных строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железистосинеродистого 3-водного калия в миллиграммах, на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

2.20.3. Проведение испытания

Из аналитической пробы берут навеску соли массой 10 г и растворяют в 50 см3 воды. Раствор отфильтровывают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 4 см3 серной кислоты и кипятят 20-25 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 4 см3 раствора марганцовокислого калия, 1 см3 сульфосалициловой кислоты и небольшими порциями аммиак при помешивании до появления устойчивой желтой окраски.

Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность измеряют через 5-10 мин на фотоколориметре. На основании измеренной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железистосинеродистого 3-водного калия в поваренной соли в миллиграммах.

При массовой доле железистосинеродистого 3-водного калия в соли свыше 0, 010% определение проводят из испытуемой пробы, разбавленной в 5 раз.

2.20.4. Обработка результатов

Массовую долю железистосинеродистого 3-водного калия (X22) в процентах вычисляют по формуле

image015.gif,

где m - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г;

m1 - масса железистосинеродистого 3-водного калия, определенная по градуировочному графику, мг;

1000 - коэффициент пересчета мг в г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми при доверительной вероятности 0, 95 не должно превышать 5% отн.

Результаты параллельных определений вычисляют до четвертого десятичного знака, результат анализа округляют до третьего десятичного знака.

Минимально определяемая масса железистосинеродистого 3-водного калия 0, 0005%.

2.20-2.20.4. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.21. Определение массовой доли тиосульфата натрия

2.21.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Бюретки вместимостью 5 см3.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности.

Колбы конические Кн-1-250-34/35 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1, 50 см3.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Йод по ГОСТ 4159, водный раствор с молярной концентрацией йода 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0, 5%; готовят по ГОСТ 4919.1.

2.21.2. Проведение испытания

Из аналитической пробы (п. 1.3) берут навеску йодированной соли массой 10 г с погрешностью не более 0, 2 мг, растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 10 см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до появления синей окраски.

2.21.3. Обработка результатов

Массовую долю тиосульфата натрия (X23) в процентах в пересчете на Na2S2O3•5H2O вычисляют по формуле

image016.gif,

где 0, 0248 - массовая доля тиосульфата натрия Na2S2O3•5H2O, соответствующая 1 см3 0, 1 моль/дм3 раствора йода, г;

V - объем 0, 1 моль/дм3 раствора йода, израсходованный на титрование, см3;

m - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 3% отн.

2.21-2.21.3. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

3. Точность вычислений результатов испытаний

Расчет массовой доли компонентов в поваренной соли и ее рассолах, кроме массовой доли оксида железа, проводят до третьего десятичного знака. Расчет массовой доли оксида железа проводят до четвертого десятичного знака.

Запись окончательных результатов по всем показателям необходимо выполнять с точностью до второго десятичного знака, оксида железа - до третьего десятичного знака.

4. Порядок вычисления массовой доли хлористого натрия и сульфата натрия

Не применяется с 1 января 2013 г.

5. Требования безопасности

5.1. Общие санитарно-гигиенические требования к температуре, влажности, скорости движения воздуха и содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны лабораторных помещений должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007.

5.2. Требования пожарной безопасности при работе в лабораторных помещениях должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.4.009.

5.3. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работы с кислотами, щелочами и органическими реактивами должны выполняться в вытяжном шкафу.

5.4. Работающие должны быть в спецодежде и иметь защитные очки в соответствии с установленными нормами.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Приложение
Рекомендуемое

Пример пересчета химического состава поваренной соли, выраженного в массовых процентах ионов, на солевой состав

Пример 1

Массовая доля ионов компонентов, %

Молярная масса эквивалентов, г/моль

image017.gif

0, 987

48, 03

Clˉ

59, 738

35, 453

Ca2+

0, 287

20, 04

Mg2+

0, 238

12, 16

K+

-

39, 02

Na+

-

23, 03

н.о.

0, 107

-

Пересчет на молярную массу эквивалентов, г/моль

кальций-иона

image018.gif

магний-иона

image019.gif

сульфат-иона

image020.gif

хлор-иона

image021.gif

сумма катионов, г/моль

image022.gif

Сумма анионов, г/моль

image023.gif

Вычисляют количество натрий-иона

молярная масса эквивалентов Na

image024.gif

или %image025.gif

Вычисляют солевой состав

молярная масса эквивалентов, г/моль

CaSO4

68, 072

MgSO4

60, 188

MgCl2

47, 609

NaCl

58, 457

Массовая доля

CaSO4, %image026.gif

image027.gif

Массовая доля

MgSo4, %image028.gif

image029.gif

Массовая доля

MgCl2, %image030.gif

image031.gif

Массовая доля

NaCl, %image032.gif

Сумма ионов равна сумме солей

ион=∑сол=99, 70%

Сумма анализа ∑ан=99, 807%

Пример 2

Массовая доля ионов компонентов, %

Молярная масса эквивалентов, г/моль

image017.gif

1, 020

48, 01

Clˉ

59, 3009

35, 453

Ca2+

0, 397

20, 04

Mg2+

0, 0135

12, 16

K+

-

39, 02

Na+

-

23, 03

н.о.

0, 19

-

Пересчет на молярную массу эквивалентов, г/моль

кальций-иона

image033.gif

магний-иона

image034.gif

сульфат-иона

image035.gif

хлор-иона

image036.gif

Сумма катионов, г/моль

к=1, 982+0, 111=2, 0936

Сумма анионов, г/моль

а=167, 265+2, 123=169, 389

Вычисляют количество натрий-иона

молярная масса эквивалентов Na

M(Na+)=∑a-∑к=169, 389-2, 0936=167, 295 г/моль

или %image037.gif

Вычисляют солевой состав

молярная масса эквивалентов, г/моль

CaSO4

68, 072

MgSO4

60, 188

MgCl2

47, 609

Na2SO4

71, 032

NaCl

58, 457

Массовая доля

CaSo4, %image038.gif

image039.gif

Массовая доля

MgSO4, %image040.gif

image041.gif

Массовая доля

Na2SO4, %image042.gif

image043.gif

Массовая доля

NaCl, % M(NaCl)=167, 265

image044.gif

Сумма ионов равна сумме солей

ион=∑сол=99, 21%

Сумма анализа ∑ан=99, 34%


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости