Введен в действие постановлением Госстандарта Совета Министров СССР от 26 декабря 1972 г. N 2332
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 18301-72
"ВОДА ПИТЬЕВАЯ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНОГО ОЗОНА"
Drinking water. Methods of determination of ozone residual content
Срок действия установлен с 1 января 1974 г.
до 1 января 1979 г.
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает йодометрический метод определения содержания остаточного озона. Определение основано на окислении озоном йодида до йода, который титруют раствором серноватистокислого натрия. Чувствительность метода 0, 05 мг/л O3.
1. Методы отбора проб
1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-73 и ГОСТ 4979-49.
1.2. Объем пробы воды для определения содержания остаточного озона не должен быть менее 1 л.
1.3. Пробы воды, предназначенные для определения остаточного озона, не консервируют. Определение следует проводить сразу же после отбора пробы. Устойчивость растворов остаточного озона падает с повышением температуры и рН.
2. Аппаратура, материалы, реактивы
Промывалки для газа вместимостью 500 и 1000 мл.
Баллон с сжатым воздухом или азотом.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74 вместимостью: цилиндры мерные 250 и 1000 мл; пипетки 2-5 и 10 мл с делениями 0, 1 мл; микробюретка 2 мл.
Колбы конические вместимостью 250 и 500 мл с притертыми пробками по ГОСТ 10394-72.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.
Кислота серная по ГОСТ 4204-66.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76.
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 4215-66.
Кислота салициловая.
Хлороформ (реактив).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.
3. Подготовка к анализу
3.1. Приготовление основного стандартного 0, 1 н. раствора серноватистокислого натрия. 25 г Na2S2O3·5H2O растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воде, добавляют 0, 2 г углекислого натрия и доводят объем до 1 л. Поправочный коэффициент раствора определяют по 0, 1 н. раствору двухромовокислого калия.
3.2. Приготовление рабочего стандартного 0, 005 н. раствора серноватистокислого натрия.
50 мл 0, 1 н. основного раствора вносят в литровую мерную колбу, разбавляют свежепрокипяченной дистиллированной водой, добавляют 0, 2 г углекислого натрия и доводят объем до 1 л. 1 мл раствора содержит 0, 120 мг озона. Титр раствора проверяют ежедневно по 0, 005 н. раствору двухромовокислого калия.
3.3. Приготовление 0, 1 н. раствора двухромовокислого калия.
4, 937 г K2Gr2O7 перекристаллизованного и высушенного при 180°С вносят в литровую мерную колбу, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят объем до 1 л.
3.4. Приготовление 0, 005 н. раствора двухромовокислого калия. 50 мл 0, 1 н. раствора вносят в литровую мерную колбу и разбавляют дистиллированной водой объем до 1 л.
3.5. Приготовление раствора йодистого калия.
20 г йодистого калия растворяют в свежеприготовленной и охлажденной дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Используют свежеприготовленный раствор.
3.6. Приготовление 1 н. раствора серной кислоты.
28 мл концентрированной H2SO4 осторожно, небольшими порциями, добавляют к 750 мл дистиллированной воды, охлаждают и доводят объем до 1 л.
3.7. Кислота серная, разбавленная 1:4 (по объему).
3.8. Приготовление 0, 5% раствора крахмала.
5 г растворимого крахмала смешивают с 50 мл холодной дистиллированной воды и приливают к 950 мл кипящей дистиллированной воды. Раствор консервируют добавлением 1, 25 г салициловой кислоты или 1-2 мл хлороформа.
3.9. Определение поправочного коэффициента раствора серноватистокислого натрия
В коническую колбу с притертой пробкой всыпают 0, 5 г сухой соли йодистого калия, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды, прибавляют 5, 0 мл разбавленного раствора серной кислоты (1:4) и 10 мл 0, 1 н. или 0, 005 н. раствора двухромовокислого калия и 50 мл дистиллированной воды. Оставляют раствор стоять в темном месте в течение 6 мин. Затем титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия соответствующей нормальности в присутствии крахмала, прибавляемого под конец титрования.
Поправочный коэффициент (К) определяют по формуле
,
где а - количество серноватистокислого натрия, пошедшее на титрование.
4. Проведение анализа
В коническую колбу с притертой пробкой вносят 10 мл 2, 0%-ного раствора йодистого калия, 20 мл 1, 0 н. раствора серной кислоты и 200-250 мл исследуемой воды. Пользуясь микробюреткой, титруют 0, 005 н. раствором серноватистокислого натрия до соломенно-желтой окраски раствора, прибавляют 2 мл крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски.
При содержании нитритов, железа или других соединений, способных выделить йод из йодистого калия, вносят следующие изменения в методику определения содержания озона.
Из исследуемой воды, объемом 800 мл, отобранной и литровую промывалку для газа, вытесняют озон воздухом или азотом, пропуская его через пористую пластинку со скоростью 0, 1-0, 2 л/мин, в течение не менее 5 мин. Вытесняемый озон поглощается во второй промывалке, содержащей 400 мл раствора йодистого калия и соединенной с первой при помощи стеклянных или коротких пластмассовых трубок (резиновые трубки не следует применять).
После окончания вытеснения озона, содержимое второй промывалки переносят в колбу, добавляют 20 мл 1, 0 н. раствора серной кислоты (рН около 2, 0) и титруют раствором серноватистокислого натрия, как было описано выше. Параллельно с определением озона проводят холостой опыт на дистиллированной воде для обнаружения возможного загрязнения реактивов. Для этого к 200 мл дистиллированной воды добавляют 10 мл раствора йодистого калия, 20 мл раствора серной кислоты и 2 мл крахмала. При появлении синей окраски титруют 0, 005 н. раствором серноватистокислого натрия до обесцвечивания раствора.
5. Обработка результатов
Содержимое озона (X) мг/л, вычисляют по формуле
,
где а - количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование пробы, мл;
б - количество раствора серноватистокислого натрия, израсходованное на титрование холостой пробы, мл;
K - поправочный коэффициент к нормальности раствора серноватистокислого натрия;
H - нормальность раствора серноватистокислого натрия;
24 - содержание озона, соответствующее 1 мл 1 н раствора серноватистокислого натрия, мг;
V - объем пробы, взятый для определения, мл.
______________________________
ГОСТ 1770-74 введен взамен ГОСТ 1770-64
ГОСТ 2874-73 введен взамен ГОСТ 2874-54
ГОСТ 3160-51 отменен
ГОСТ 4220-75 введен взамен ГОСТ 4220-65
ГОСТ 4231-74 введен взамен ГОСТ 4232-65
ГОСТ 5844-51 отменен
ГОСТ 10163-76 введен взамен ГОСТ 10163-62
ГОСТ 10394-72 введен взамен ГОСТ 10394-63
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 18301-72 ВОДА ПИТЬЕВАЯ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНОГО ОЗОНА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов