Утв. Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 февраля 1976 г. N 424
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 9949-76
"КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ"
Coal xylene. Specifications
Дата введения 1 января 1977 г.
Взамен ГОСТ 9949-62
Настоящий стандарт распространяется на каменноугольный ксилол - смесь трех изомеров ксилола и этилбензола, получаемый в процессе переработки каменноугольного сырого бензола и предназначенный для использования в качестве растворителя в производстве лаков, красок, эмалей и т.д., а также для других целей.
Формула C8H10.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 106, 17.
Настоящий стандарт устанавливает требования к каменноугольному ксилолу, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1. Технические требования
1.1а. Каменноугольный ксилол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. По физико-химическим показателям каменноугольный ксилол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
┌───────────────────────┬───────────────────────────────────────┬───────────────────────┐
│Наименование показателя│ Норма │ │
│ ├─────────────┬────────────┬────────────┤ │
│ │ Высший сорт │1-й сорт ОКП│ 2-й сорт │ Метод анализа │
│ │ ОКП 24 │24 1452 0130│ ОКП 24 │ │
│ │ 1452 0120 │ │ 1452 0140 │ │
├───────────────────────┼─────────────┴────────────┴────────────┼───────────────────────┤
│1. Внешний вид и цвет │Прозрачная жидкость, не содержащая│По ГОСТ 2706.1-74 │
│ │взвешенных частиц, в том числе и│ │
│ │капелек воды, не темнее цвета раствора│ │
│ │0,003 г К2Cr2О7 в 1 дм3 воды │ │
│ │ │ │ │ │
│2. Плотность при 20°С,│ 0,861-0,866 │0,860-0,866 │0,860-0,866 │По ГОСТ 18995.1-73, │
│г/см3 │ │ │ │разд. 1 или по ГОСТ │
│ │ │ │ │3900-85, разд. 1 и по │
│ │ │ │ │п. 3.3 настоящего │
│ │ │ │ │стандарта │
│ │ │ │ │ │
│3. Массовая доля│ 97 │ 95 │Не │По п. 3.2 │
│основного вещества│ │ │определяется│ │
│(сумма изомеров ксилола│ │ │ │ │
│и этилбензола), %, не│ │ │ │ │
│менее │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │
│в том, числе м-ксилола │ 54 │ 52 │То же │По п. 3.2 │
│ │ │ │ │ │
│4. Пределы перегонки:│ 137,5-140,5 │ 137-141 │ 136-141 │По ГОСТ 2706.13-74 │
│95% (по объему) от│ │ │ │ │
│начала кипения│ │ │ │ │
│перегоняется в│ │ │ │ │
│интервале температур,│ │ │ │ │
│°С │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │
│5. Окраска серной│ 0,6 │ 0,8 │ 2,0 │По ГОСТ 2706.3-74 │
│кислоты, номер│ │ │ │ │
│образцовой шкалы, не│ │ │ │ │
│более │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │
│6. Реакция водной │ Нейтральная │По ГОСТ 2706.7-74 │
│вытяжки │ │ │
└───────────────────────┴───────────────────────────────────────┴───────────────────────┘
Примечания:
1. Допускается в цистерне с ксилолом слой воды высотой не более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706.9-74.
2. (Исключен, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
2а. Требования безопасности
2а.1. Каменноугольный ксилол - легковоспламеняющаяся жидкость.
Температура вспышки - 24°С, температура самовоспламенения - 494°С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) - 1, 0-6, 0% (по объему).
Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19, 5°С, верхний 54, 3°С. Показатели пожаровзрывоопасности определяются по ГОСТ 12.1.044-89.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2а.2. Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену.
2а.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ксилола в воздухе рабочей зоны - 50 мг/м3, III класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2а.4. При работе к ксилолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкого продукта на кожу и слизистые оболочки.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. Правила приемки
2.1. Правила приемки по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: партией считают каждую цистерну.
2.2. Массовую долю основного вещества и м-ксилола определяют только в продукте, предназначенном для нитрации.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. Методы анализа
3.1. Отбор проб - по ГОСТ 5445-79.
Объем средней пробы должен быть не менее 1 дм3.
3.2. Определение массовой доли основного вещества и м-ксилола
Метод позволяет определять массовую долю основного вещества от 70 до 100% и массовую долю м-ксилола от 40 до 60%.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже 2, 5·10-8 мг/с.
Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц типа "Газохром 101".
Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.
Интегратор электронный или линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Набор сит "Физприбор".
Колба Кн-1-25-14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером (0, 16±0, 25) мм, прокаленный при 300°С в течение 8 ч, или хезасорб.
Фаза неподвижная: бетон-245.
Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78.
Бензол по ГОСТ 8448-78.
Газ-носитель: гелий.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.2. Подготовка к анализу
Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в выпарительной чашке тщательно смешивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает массу твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем - в сушильном шкафу при температуре 140°С в течение 8 ч.
Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40 см3/мин при температуре 140°С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.3. Проведение анализа
Массовые доли основного вещества и .м-ксилола определяют методом "внутренней нормализации". Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф микрошприцем.
Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих условиях:
Температура термостата, °С................................... 75-80
Температура испарителя, °С.................................... 200-250
Скорость газа-носителя, см3/мин ........................... 60
Объем пробы, мм3 ..................................................... 0, 1
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч .... 240
Продолжительность анализа, мин ........................... 40
Относительное время удерживания компонентов указано в табл. 2.
Таблица 2
┌─────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐
│ Наименование компонента │ Относительное время удерживания │
├─────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│ Толуол │ 1,00 │
│ │ │
│ Этилбензол │ 1,93 │
│ │ │
│ n-Ксилол │ 2,16 │
│ │ │
│ м-Ксилол │ 2,35 │
│ │ │
│ о-Ксилол │ 2,68 │
└─────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘
Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.4. Обработка результатов
Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматограмме.
Площадь пика каждого компонента (S1) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле
Si=h1·b1·M1·K1,
где h1 - высота пика, мм;
b1 - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;
M1 - масштаб записи сигнала пика;
K1 - градуировочный коэффициент.
В расчет принимают ширину линии, очерчивающей пик.
Массовую долю каждого компонента (Xi) в процентах вычисляют по формуле
,
где Si - площадь пика определяемого компонента, мм2;
- сумма площадей всех пиков, мм
2.
Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1, 3% при доверительной вероятности Р = 0, 95.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола
3.3. При определении плотности ксилола по ГОСТ 3900-85 для пересчета плотности при температуре испытания в плотность при 20°С следует пользоваться формулой
,
где 
- плотность ксилола при температуре испытания, г/см3;
ν- температурная поправка к плотности, которая для ксилола равна 0, 00086 г/см3 на 1°С;
t - температура испытания, °С.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
4.1. Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорожных цистернах, предназначенный для экспорта, - в железнодорожных цистернах или стальных бочках по ГОСТ 13950-91 типа I вместимостью 200 дм3 в крытых вагонах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.
Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
4.2. (Исключен, Изм. N 2).
4.3. Упаковывание и маркирование ксилола для экспорта производятся в соответствии с договором между предприятием и внешнеэкономической организацией.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.3а. Маркировку, характеризующую транспортную опасность груза, и знак опасности наносят в соответствии с ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1307).
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4.4. (Исключен, Изм. N 1).
4.5. Ксилол хранят в стальных резервуарах, снабженных воздушками, оборудованными предохранительными сетками или огнепреградителями, и размещенных в специально оборудованном открытом складе или в складском помещении.
5. Гарантии изготовителя
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества каменноугольного ксилола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения ксилола со дня изготовления в месяцах:
для высшего сорта - 6,
для 1-го сорта - 3,
для 2-го сорта - 2.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Разд. 6. (Исключен, Изм. N 2).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 9949-76 КСИЛОЛ КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов