Утв. и введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 2995
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 4461-77 (СТ СЭВ 3855-82)
"РЕАКТИВЫ. КИСЛОТА АЗОТНАЯ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ"
Reagents. Nitric acid. Specifications.
Срок действия с 1 января 1979 г.
по 1 января 1997 г.
Ограничение срока действия снято в 1995 г.
Взамен ГОСТ 4461-67
Настоящий стандарт распространяется на реактив - азотную кислоту, представляющую собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость с характерным удушливым запахом. При хранении увеличивается содержание окислов азота, в результате чего цвет азотной 6079213 меняется на слабо-желтовато-коричневый.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3855-82.
Формула HNO3.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 63, 01.
Плотность азотной кислоты с массовой долей 65% при 20°С - 1, 4 г/см3,
плотность азотной кислоты с массовой долей 56% при 20°С - 1, 35 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. Технические требования
1.1. Азотная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. (Исключен, Изм. N 2).
1.3. По химическим показателям азотная кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
|
Норма
|
химически чистый (х. ч.) ОКП 26 1211 0013 09.
|
чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 1211 0012 10
|
чистый (ч.) ОКП 26 1211 0011 00
|
1. Массовая доля азотной кислоты, (HNO3), %, не менее:
| | | |
концентрированной
|
65
|
65
|
65
|
разбавленной
|
(56)
|
(56)
|
(56)
|
2. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более
|
0, 0005
|
0, 0005
|
0, 005
|
|
(0, 001)
|
(0, 003)
| |
3. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
|
0, 0001
|
0, 0002
|
0, 0020
|
| |
(0, 0005)
| |
4. Массовая доля фосфатов (PO4), %, не более
|
0, 00002
|
0, 00005
|
0, 00200
|
5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более
|
0, 00003
|
0, 00010
|
0, 00050
|
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
|
0, 00002
|
0, 00010
|
0, 00030
|
7. (Исключен, Изм. N 2).
| | | |
8. Массовая доля мышьяка (As), %. не более
|
0, 000001
|
0, 000001
|
0, 000003
|
9. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более
|
0, 00002
|
0, 00002
|
0, 00002
|
Примечание. Азотную кислоту с нормами, указанными в скобках, допускается выпускать до 1 января 1996 г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. Требования безопасности
2а.1. При непосредственном контакте с кожей азотная кислота вызывает ожоги. Дым, содержащий азотную кислоту, раздражает дыхательные пути, вызывает разрушение зубов, конъюктивиты.
2а.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки, спецодежда), а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. Все рабочие помещения должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2а.4. Предельно допустимая концентрация азотной кислоты к ее паров в воздухе рабочей зоны - 2 мг/м3 (в пересчете на диоксид азота). Класс опасности 3 в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. Правила приемки
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
Определение мышьяка и тяжелых металлов периодически, в сроки, согласованные потребителем.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. Методы анализа
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М, ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 3 кг. Для анализа азотную кислоту отбирают безопасной пипеткой или мерным цилиндром с погрешностью не более 1% по объему.
Отбор пробы из цистерны осуществляется путем медленного погружения пробоотборника на всю глубину цистерны.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2. Определение массовой доли азотной кислоты
3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоту; готовят по ГОСТ 4517-87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH)=0, 5 моль/дм3 (0, 5 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Смешанный индикатор (метиленовый голубой и метиловый красный); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высшего сорта.
Колба Кн-1 (2)-250-19/26 (24/29) ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Бюретка 1 (2)-2-50-0, 1 по ГОСТ 20292-74.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2.2. Проведение анализа
Около 1, 4000 г препарата взвешивают в пипетке Лунге, помещают в коническую колбу, содержащую 50 см3 воды, и тщательно перемешивают. Добавляют 0, 2 см3 раствора смешанного индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода фиолетово-красной окраски в зеленую.
Допускается взвешивание препарата в колбе, содержащей 50 см3 воды (по разности), или в ампуле.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю азотной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0, 5 моль/дм3 (0, 5 н.), израсходованный на титрование, см3;
m - масса навески препарата, г;
0, 03150 - масса азотной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0, 5 моль/дм3 (0, 5 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0, 2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0, 4% при доверительной вероятности Р=0, 95.
3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 ареометром.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов) проводят по ГОСТ 27184-86 из навески 200, 0 г (143 см3) при норме 0, 0005% или 100, 0 г (72 см3) при норме 0, 001, 0, 003 и 0, 005.
3.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 25, г (18, 0 см3) препарата квалификации х. ч. или 20 г (14, 3 см3) препарата квалификации ч. д. а., или 2, 5 г (1, 8 см3) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия (по ГОСТ 83-79) с массовой долей 2%, прибавляют 1 см3 2%-ного раствора безводного углекислого натрия (ГОСТ 83-79) и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Затем прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0, 025 мг SO4,
для препарата чистый для анализа - 0, 04 мг SO4 (0, 10 мг SO4)*,
для препарата чистый - 0, 05 мг SO4,
1 см3 раствора углекислого натрия, 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария.
Одновременно в тех же условиях с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.
3.6. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 50 г (36, 0 см3) препарата квалификации х. ч. и ч. д. а., или 2, 5 мг (1, 8 см3) препарата квалификации чистый помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 1 см3 раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10% и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 15 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовога комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0, 01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0, 025 мг;
для препарата чистый - 0, 05 мг.
Допускается проводить определение по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой по ГОСТ 10671.6-74 из навески 20 г.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденовога комплекса.
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 21, 0 г (15, 6 см3) препарата квалификации х. ч. или 11, 0 г (7, 8 см3) квалификации ч. д. а. и чистый помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора до 20 см3 и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (по способу 1) не прибавляя к анализируемому раствору раствор азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0, 006 мг С1,
для препарата чистый для анализа - 0, 010 мг С1,
для .препарата чистый - 0, 050 мг С1,
1 г (0, 7 см3) анализируемой кислоты и 1 см3 раствора азотнокислого серебра.
Допускается проводить определение для азотной кислоты квалификации "чистый" фототурбидиметрическим методом.
При разногласиях в оценке содержания хлоридов определение проводят визуально-нефелометрическим методом.
3.4 - 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.8. Определение массовой доли железа
3.8.1. Роданидный метод
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 50 г (36, 0 см3) препарата квалификации х. ч. или 10 г (7, 2 см3) квалификации ч. д. а. и ч. помещают в фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой досуха. Остаток растворяют в 0, 5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, смывают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой (не прибавляя раствора азотной кислоты).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0, 01 мг;
для препарата чистый для анализа - 0, 01 мг,
для препарата чистый - 0, 03 мг.
(Измененная редакция, Изм, N 2).
3.8.2. 2, 2' -дипиридиловый метод
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 20, 0 г (14, 3 см3) препарата квалификации х. ч. или 10, 0 г (7, 2 см3) препарата квалификации ч. д. а, или 2, 0 г (1, 4 см3) препарата квалификации ч. помещают в платиновую, фарфоровую или кварцевую чашку и выпаривают досуха.
Остаток растворяют в 0, 5 см3 раствора соляной кислоты, при помощи 15 см3 воды переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и далее определение проводят 2, 2'-дипиридиловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0, 004 мг,
для препарата чистый для анализа - 0, 010 мг,
для препарата чистый - 0, 060 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят 2, 2'-дипиридиловым методом.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3.9. - 3.9.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.10. Определение массовой доли мышьяка
3.10.1. Метод с применением, бромнортутной бумаги
Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 100 г (72, 0 см3) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 5 см3 серной кислоты и выпаривают сначала на водяной бане или под инфракрасной лампой, а затем на электрической плитке, накрытой асбестом, до появления паров серной кислоты. Затем прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают до появления белых паров.
После охлаждения остаток разбавляют водой до 30 см3 и далее определение проводят по методу с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или борнокислой среде.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0, 001 мг As,
для препарата чистый для анализа - 0, 001 мг As,
для препарата чистый - 0, 003 мг As и соответствующие количества реактивов.
3.10.2. Метод с применением диэтилдитиокарбамата серебра
Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 100 г (72 см3) препарата помещают в платиновую или фарфоровую чашку, прибавляют 5 см3 концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления паров белого цвета. Затем прибавляют 5 см3 воды и снова выпаривают до появления белых паров. Остаток охлаждают и осторожно смывают 30 см3 воды в колбу прибора и далее определение проводят с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора не будет выше оптической плотности растворов, содержащих:
для препарата химически чистый - 0, 001 мг As,
для препарата чистый для анализа - 0, 001 мг As,
для препарата чистый - 0, 003 мг As.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ, проводят методом с применением диэтилдитиокарбамата серебра.
3.10.1, 3.10.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1)
3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 50 г (36, 0 см3) препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане или под инфракрасной лампой.
Остаток растворяют в 0, 25 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, смывают содержимое чашки водой в колбу вместимостью 100 см3 (с притертой пробкой), прибавляют 1 каплю спиртового раствора фенолфталеина с массовой долей 0, 1%, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% до появления розовой окраски и доводят объем водой до 30 см3. Далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0, 01 мг Pb,
для препарата чистый для анализа - 0, 01 мг Pb,
для препарата чистый - 0, 01 мг Pb,
0, 25 см3 раствора соляной кислоты, одну каплю раствора фенолфталеина, количество раствора аммиака, израсходованное на нейтрализацию, 1 см3 раствора уксусной кислоты, 1 см3 раствора уксуснокислого аммония и 10 см3 сероводородной воды.
Допускается проводить определение тиоацетамидным методом (визуально) по ГОСТ 17319-76.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят сероводородным методом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
4.1. Препарат упаковывают, герметизируют и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид упаковки: 3-1; 3-5; 3-6; 3-8; 8-1; 8-2; 10-1.
Группа фасовки: V, VI, VII.
Допускается по согласованию с потребителем транспортировать реактивную азотную кислоту в железнодорожных цистернах. Цистерны должны быть заполнены не более чем на 95% (по объему). Наливные люки цистерн должны быть тщательно герметизированы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
4.4. Не допускается совместное хранение и транспортирование азотной кислоты с органическими веществами, легковоспламеняющимися и горючими веществами, неорганическими веществами, имеющими окислительные свойства.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
4.5. Транспортная маркировка по ГОСТ 14192-77 с нанесением на цистерны предупредительной надписи: "Осторожно, берегись ожога!", знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 8, подкласс 8.1, черт. 8 и 5, классификационный шифр 8151), серийный номер ООН 2032.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
5. Гарантии изготовителя
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 6 месяцев со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Разд. 6 (Исключен, Изм. N 2).
_____________________________
* Значение, указанное в скобках, установлено для нормы, действующей до 01.01.96.
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться