Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2408
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23268.3-78*
"ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКАРБОНАТ-ИОНОВ"
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of hydrocarbonate ions
Срок введения - с 1 января 1980 г.
до 1 января 1985 г.
Ограничение срока действия снято в 1993 г.
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает методы определения гидрокарбонат-ионов.
Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Отбор проб
1.1 Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78.
1.2 Объем пробы воды для определения гидрокарбонат-ионов должен быть не менее 250 см3.
2а. Титриметрический метод
2а.1. Сущность метода
Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.
2. Аппаратура, материалы и реактивы
2.1. Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см3.
Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: пипетки 10, 25, 50 см3 бюретки 25 см3.
Капельницы по ГОСТ 25336-82.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная фиксанал, 0, 1 н. раствор.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3. Подготовка к анализу
3.1. Приготовление 0, 1 н. раствора соляной кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0, 1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.
3.2. Приготовление 0, 1%-ного раствора метилового оранжевого
0, 1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0, 01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до 100 см3.
4. Проведение анализа
4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают от 25 до 50 см3 анализируемой минеральной воды, объем пробы доводят дистиллированной водой до 100 см3, добавляют 2 - 3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0, 1 н. раствором соляной кислоты до изменения цвета раствора из желтого в розовый. При наличии в исследуемой воде гидрокарбонат-ионов более 300 мг/л после окончания титрования пробу воды кипятят с обратным холодильником в течение 5 - 7 мин (обратный холодильник можно заменить перевернутой воронкой). В случае изменения цвета раствора в желтый пробу дотитровывают соляной кислотой.
5. Обработка результатов
Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов (X), мг/дм3, вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3;
н - нормальность раствора соляной кислоты;
61 - грамм-эквивалент гидрокарбонат-ионов;
V1 - объем воды, взятый на анализ, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3, 0%.
6. Потенциометрический метод
6.1. Сущность метода
Метод основан на установлении конечной точки титрования по наибольшему изменению величины рН, фиксируемому с помощью стеклянного электрода.
Метод применяется при разногласиях, возникающих в оценке качества, и при выполнении химического анализа вод.
6.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Прибор для измерения величины рН типа рН-метр-милливольтметр (рН-340, рН-121) или иономер ЭВ-74.
Электрод сравнения хлор-серебряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.
Электрод стеклянный типа ЭСЛ.
Мешалка магнитная ММ-3.
Весы технические типа ВЛТ-200.
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: пипетки 10, 25, 50, 100 см3; бюретки 25 см3.
Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см3.
Стаканы лабораторные вместимостью 150 см3 (диаметр стакана 60 - 70 мм, высота 70 - 75 мм).
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Кислота соляная фиксанал, 0, 1 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
6.3. Подготовка к анализу
6.3.1. Приготовление 0, 1 н. раствора соляной кислоты - по п. 3.1.
6.3.2 Приготовление 0, 02 н. раствора соляной кислоты
В мерную колбу вместимостью 500 см3 отмеривают 100 см3 0, 1 н. раствора соляной кислоты, добавляют до метки дистиллированную воду, закрывают колбу пробкой и перемешивают.
6.4. Проведение анализа
В стакан вместимостью 150 см3 отмеривают от 1 до 100 см3 минеральной воды (V1) с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 5 до 120 мг гидрокарбонатионов, доливают дистиллированной водой до 100 см3) (если отмеренная проба составляла менее 100 см3). В раствор погружают стеклянный электрод и наконечник электролитического ключа. Титрование ведут 0, 1 н. или 0, 02 н. (при содержании в пробе менее 10 мг гидрокарбонат-ионов) раствором HCl из обычной бюретки с ценой деления не более 0, 1 см3, перемешивая титруемый раствор магнитной мешалкой. Вначале проводят ориентировочное титрование с целью определения примерного положения эквивалентной точки. Для этого раствор титранта прибавляют порциями по 0, 5 - 1, 0 см3 и после прибавления каждой порции снимают показания прибора (величину рН). Вначале величина рН изменяется незначительно, но вблизи эквивалентной точки наблюдается резкий скачок рН. После скачка рН прибавляют еще 2 - 3 порции титранта и ориентировочное титрование заканчивают. Замечают объемы титранта (V2) и (V3), при которых наблюдалось максимальное изменение рН (
). Последующее, точное титрование проводят вблизи эквивалентной точки, но, начиная с объема V2, титрант прибавляют по каплям и снова по максимальному скачку рН определяют объем титранта. Результаты, полученные при точном титровании, оформляют по форме, указанной в справочном приложении.
6.5. Обработка результатов
Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов вычисляют по формуле, указанной в разд. 5.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1, 0 - 1, 5% Для вод с содержанием гидрокарбонат-ионов более 100 мг/дм3 и 2% - для вод, содержащих менее 100 мг/дм3 гидрокарбонат-ионов.
Разд. 6 (Введен дополнительно, Изм. N 1)
Приложение
Справочное
Результаты точного титрования потенциометрическим методом
|
Порядковый номер измерения n
|
Объем титрана V, см3
|
рН
|  |
| | | |
(Введено дополнительно, Изм. N 1).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 23268.3-78* ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОКАРБОНАТ-ИОНОВ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов