Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 августа 1988 г. N 2932
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 23950-88
"ВОДА ПИТЬЕВАЯ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СТРОНЦИЯ"
Drinking water. Method for determination of strontium mass concentration
Срок действия - с 1 января 1990 г.
до 1 января 1995 г.
Ограничение срока действия снято в 1993 г.
Взамен ГОСТ 23950-80
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения массовой концентрации стронция.
Эмиссионный пламенно-фотометрический метод основан на измерении абсолютной интенсивности излучения наиболее чувствительной резонансной линии стронция 460, 7 нм при возбуждении его в пропано-воздушном или ацетилено-воздушном пламени. Влияние мешающих компонентов устраняют добавлением в пробу хлористых солей лантана или кальция. Предел обнаружения стронция с доверительной вероятностью Р = 0, 95 составляет 0, 5 мг/дм3. Диапазон измерений 0, 5 - 10 мг/дм3 (при содержании массовой концентрации стронция свыше 10 мг/дм3 пробу разбавляют дистиллированной водой).
1. Метод отбора проб
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481-80. Объем пробы для определения стронция должен быть не менее 100 см3.
1.2. Пробы воды консервируют путем добавления 1 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, приготовленной по ГОСТ 4517-87, в 100 см3 пробы.
2. Аппаратура, реактивы и материалы
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см3, класс точности 2.
Пипетки мерные по ГОСТ 20292-74 вместимостью 0, 5; 1; 5; 10; 25; 50; 1000 см3, класс точности 2.
Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104-80, класс точности 2.
Азотная кислота по ГОСТ 4461-77.
Кальций хлористый шестиводный (CaCl26H2O), ос.ч.
Лантан хлористый шестиводный (LaCl3 6H2O), ч.д.а.
Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Манометр на 0, 2 - 0, 3 МПа, класс точности 1, 5.
Редуктор типа РДВ-5.
Спектрометр с системой призм или с дифракционной решеткой, с электронным фотоумножителем (область максимальной спектральной чувствительности 400 - 500 нм), с автоматической записью на самописце при сканировании аналитического участка спектра, с пламенным атомизатором, работающий в эмиссионном режиме. Прибор должен обеспечивать определение минимальных содержаний стронция (0, 5 - 2, 0 мг/дм3).
Баллон со сжатым пропаном с редуктором типа РДГ-6 или баллон со сжатым ацетиленом с редуктором типа ДАП-1.
Баллон со сжатым воздухом или компрессор, обеспечивающий давление на выходе не менее 0, 3 МПа.
Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие спектрометры, имеющие аналогичные метрологические характеристики.
3. Подготовка к испытанию
3.1. Приготовление раствора хлористого кальция массовой концентрации 100 г/дм3 кальция.
500 г шестиводного хлористого кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.
3.2. Приготовление раствора хлористого лантана массовой концентрации 100 г/дм3 лантана.
250 г шестиводного хлористого лантана помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.
3.3. Приготовление стандартных растворов стронция
Для приготовления основного стандартного раствора массовой концентрации 1, 00 г/дм3 стронция, 0, 241 г азотнокислого стронция помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в дистиллированной воде, содержащей азотную кислоту, доводя объем раствора до метки. Азотную кислоту добавляют в дистиллированную воду из расчета 0, 5 см3 кислоты, разбавленной 1:2 на 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения не более одного года.
Стандартный раствор массовой концентрации 0, 10 г/дм3 стронция готовят разбавлением в 10 раз основного стандартного раствора дистиллированной водой, в которую добавлена азотная кислота из расчета 10 см3 кислоты, разбавленной 1:5, на 1000 см3 дистиллированной воды.
4. Проведение испытания
4.1. К 100 см3 отобранной для анализа пробы приливают 2 см3 раствора хлористого кальция или 1 см3 раствора хлористого лантана, приготовленных, как указано в пп. 4.2 и 4.3, и тщательно перемешивают. Подготовленную для анализа пробу подают при помощи распылителя в пламя горелки. Используют воздушно-ацетиленовое или пропан-воздушное пламя. Воздух подают под давлением 0, 1 - 0, 15 МПа при постоянном контроле стабильности его подачи по манометру. Стабильность подачи горючего газа обеспечивается редуктором, установленным непосредственно на баллоне. Количество подаваемого в горелку горючего газа контролируют по величине и устойчивости синего конуса пламени.
На диаграммной ленте самописца регистрируют сигнал, соответствующий интенсивности резонансной линии стронция (460, 7 нм). Абсолютная интенсивность излучения стронция прямо пропорциональна содержанию его в пробе. Абсолютную интенсивность измеряют в делениях диаграммной ленты самописца, исключив интенсивность фона спектра пробы и темновой ток фотоумножителя.
4.2. Для построения градуировочного графика готовят шкалу рабочих стандартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 1000 см3 отбирают 5; 10; 25; 50; 1000 см3 стандартного раствора, содержащего 0, 10 г/дм3 стронция, добавляют по 10 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, и доводят дистиллированной водой до метки. Массовая концентрация стронция в рабочих стандартных растворах соответственно составляет 0, 50; 1, 00; 3, 50; 5, 00; 10, 0 мг/дм3. В 100 см3 каждого стандартного раствора и анализируемой пробы добавляют по 2 см3 раствора хлористого кальция или по 1 см3 раствора хлористого лантана.
4.3. Пробы и стандартные растворы подают при помощи распылителя в пламя горелки и регистрируют интенсивность излучения стронция. Стандартные растворы измеряют в порядке возрастания массовой концентрации стронция в начале и в конце определения. Если анализируют более 15 проб, то через каждые 10 проб повторяют измерение шкалы стандартных растворов. После измерения стандартных растворов и после каждой пробы горелку-распылитель промывают дистиллированной водой.
5. Обработка результатов
5.1. По стандартным растворам строят градуировочный график зависимости абсолютной интенсивности излучения стронция от его массовой концентрации в растворе. Для этого по оси абсцисс откладывают значение массовой концентрации стронция в стандартном растворе (0, 50; 1, 00; 2, 50; 5, 00; 10, 0 мг/дм3), а по оси ординат - соответствующие значения абсолютной интенсивности в делениях диаграммной ленты. График строят в линейном масштабе.
Измерив абсолютную интенсивность излучения стронция в пробе, определяют по графику его массовую концентрацию (мг/дм3) в анализируемой пробе.
5.2. Допускаемые значения показателя точности измерений в зависимости от диапазона измеряемых содержаний стронция приведены в табл. 1.
Таблица 1
|
Диапазон измеряемой массовой концентрации стронция, мг/дм3
|
Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений 
|
Предел допускаемых значений относительного расхождения двух измерений одной пробы, выполняемых в разных условиях при Р = 0, 95
∆p, r=2, 77
|
|
От 9, 5 до 5 включ.
Св. 5
|
10
5
|
28
14
|
5.3. Систематическая составляющая погрешность измерений должна быть не более 1/3 значения предела допускаемого значения среднего квадратического отклонения результатов измерений.
5.4. Точность измерений контролируют путем анализа зашифрованных (в том числе стандартных) проб, включаемых в каждую партию. Контрольные пробы должны составлять не менее 30% при количестве анализируемых рядовых проб более 15 и 100% при меньшем количестве проб в партии. Стопроцентный контроль проводят также при решении вопроса оценки качества воды с целью возможности ее применения для питьевого водоснабжения при массовой концентрации стронция от 6 до 8 мг/дм3 (при ПДК 7 мг/дм3).
5.5. Расхождение между основным и контрольным результатами одной пробы (∆r) вычисляют по формуле
,
где C1 - результат основного измерения;
C2 - результат контрольного измерения.
Полученное значение ∆r сравнивают со значением ∆p, r (см. табл. 1). Если ∆r<∆p, r, то результат анализа считают правильным, если ∆r>∆p, r, то при стопроцентном контроле анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов, а при тридцатипроцентном контроле (число проб в выборке более 15) число промахов должно укладываться в допустимое приемочное число, указанное в табл. 2.
Таблица 2
|
Число анализируемых проб
|
Число контрольных проб
|
Приемочное число
|
|
15 - 60
61 - 100
101 - 150
|
5 - 20
20 - 30
30 - 50
|
1
2
3
|
Если число промахов больше приемочного числа, анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов.
5.6. Систематическую погрешность (∆s) контролируют по стандартным образцам (не реже двух раз в год, а также при смене оборудования и стандартных растворов). Расчет ведут по формуле
при числе параллельных определений 5,
где C̅ - среднее значение измерений;
Co - аттестованное значение содержания стронция.
Систематическая составляющая погрешность должна соответствовать требованиям п. 5.3.
5.7. Стабильность работы аппаратуры и градуировочного графика контролируют путем регулярного повторения анализа серии стандартных растворов через каждые 10 - 15 проб, а также в начале и конце съемки.
5.8. Загрязненность реактивов стронцием контролируют путем проведение анализа "холостых" проб на реактивы.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 23950-88 ВОДА ПИТЬЕВАЯ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СТРОНЦИЯ
Банкир Хотимский объяснил слухи о заморозке вкладов в России идеей застройщиков
Эксперт по ЖКХ Бондарь: За нескошенную траву дачникам грозит штраф до 50 тысяч
Экс-глава ЦБ Дубинин: В России никогда не откажутся от наличных рублей
Комитет ГД поддержал продление на три года эксперимента по исламскому банкингу
Депутат Бессараб: Россияне с зарплатой в конвертах могут остаться без пенсии