Утв. Постановлением Госстандарта СССР от 18 сентября 1984 г. N 3243
Межгосударственный стандарт ГОСТ 13997.6-84
"МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА"
Zirconium containing refractory materials and products. Methods for determination of titanium dioxide
Дата введения 1 июля 1985 г.
Взамен ГОСТ 13997.4-78
Настоящий стандарт устанавливает методы определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрические методы - с диантипирилметаном (при массовой доле двуокиси титана от 0, 05 до 0, 20%), с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0, 20 до 2, 0%); фотометрические методы - с диантипирилметаном (при массовой доле двуокиси титана от 0, 02 до 0, 20%), в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 99% и с перекисью водорода (при массовой доле двуокиси титана от 0, 20 до 3%), в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых).
Стандарт соответствует СТ СЭВ 4429-83 в части определения двуокиси титана в материалах и изделиях огнеупорных с массовой долей двуокиси циркония до 65% (кроме бадделеитовых).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13997.0.
2. Фотометрический метод определения двуокиси титана
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диантипирилметаном в кислой среде, окрашенного в желтый цвет.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Печь муфельная с нагревом 900-1000°С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7, 100-10.
Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5%, приготовленный на растворе соляной кислоты молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации эквивалента соляной кислоты 2 моль/дм3 и разбавленная 1:1.
Индикаторная бумага конго.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовой долей 5 и 10%.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 20%.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, трехводный; раствор молярной концентрации эквивалента натрия уксуснокислого 3 моль/дм3.
Титана двуокись, ос.ч.
Стандартный раствор титана сернокислого: навеску двуокиси титана массой 0, 2 г, предварительно прокаленную при 1000°С, сплавляют в кварцевом или в платиновом тигле с 6 гпиросернокислого калия при температуре 800°С до получения прозрачного расплава. Остывший расплав растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 10% при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты с массовой долей 5%, перемешивают.
Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0, 0002 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор: 25 см3 стандартного раствора А разбавляют в мерной колбе вместимостью 500 см3; применяют раствор в день приготовления.
Градуировочный стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0, 00001 г/см3 (раствор Б).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3, разд. 2 после гравиметрического определения двуокиси кремния, равную 25 или 50 см3, или раствора 1 по ГОСТ 13997.4 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 солянокислого гидроксиламина, выдерживают в течение 5 мин для восстановления железа из трехвалентного в двухвалентное состояние. Затем проводят нейтрализацию раствором уксуснокислого натрия 3 моль/дм3 до переходного цвета бумаги конго, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3 раствора диантипирилметана, перемешивают, доводят водой до метки и снова перемешивают. Через 40-50 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя в качестве раствора сравнения 25 или 50 см3 анализируемого раствора, подготовленного так же, но без добавки раствора диантипирилметана.
Оптическую плотность измеряют на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 380-400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части градуировочного раствора Б двуокиси титана: 2, 5; 5, 0; 7, 5; 10, 0; 12, 5; 15, 0 см3, что соответствует 0, 000025; 0, 000050; 0, 000075; 0, 000100; 0, 000125; 0, 000150 гдвуокиси титана. В каждую мерную колбу добавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 5 см3 раствора диантипирилметана с массовой долей 20%, перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 30-40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 380-400 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые по ходу анализа реактивы.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю двуокиси титана (X) в процентах вычисляют по формуле
m x V x 100
X = ────────────,
V1 x m1
где m - масса двуокиси титана, найденная по градуировочному
графику, г;
V - объем исходного раствора, см3;
V1 - аликвотная часть раствора, см3;
m1 - масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения массовой доля двуокиси титана приведены в табл. 1.
Таблица 1*
|
Массовая доля двуокиси титана, %
|
Дельта, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
|
d_k
|
d_2
|
дельта
|
|
От 0, 05 до 0, 1 включ.
Св. 0, 1 " 0, 2 "
" 0, 2 " 0, 5 "
" 0, 5 " 1 "
" 1 " 2 "
" 2 " 3 "
|
0, 02
0, 04
0, 06
0, 08
0, 11
0, 18
|
0, 03
0, 04
0, 07
0, 10
0, 14
0, 22
|
0, 03
0, 04
0, 06
0, 08
0, 12
0, 18
|
0, 02
0, 02
0, 04
0, 05
0, 07
0, 12
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Фотометрический метод определения двуокиси титана
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения титана с перекисью водорода, окрашенного в желтый цвет, измерении интенсивности его окраски в сернокислой среде.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 нагревают в платиновой чашке на электрической плитке при температуре 360-380°С до удаления кристаллизационной воды.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления, состоящая из безводных углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1:1:1.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Титана двуокись, ч.д.а. или ос.ч.
Стандартный раствор сернокислого титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0, 0002 г/см3 готовят по п. 2.2.
Остальные применяемые реактивы, растворы и аппаратура по п. 2.2.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску материала массой 0, 2 г(при массовой доле двуокиси циркония до 65%) помещают в платиновый тигель N 100-7, смешивают с 2-3 гсмеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при 900-1000°С в течение 15-20 мин.
Навеску материала массой 0, 2 г(при массовой доле двуокиси циркония свыше 70%) помещают в платиновый тигель N 100-9 или 100-10, смешивают с 3-4 гпиросернокислого калия, осторожно сплавляют в муфельной печи при 800-850°С в течение 20-25 мин до получения прозрачного расплава. Для ускорения процесса сплавления расплав перемешивают 2-3 раза вращением тигля при помощи щипцов.
Сплав растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 5%, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3%, доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400-450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют параллельно приготовленный раствор пробы анализируемого материала по ходу анализа, содержащий все реактивы, кроме раствора перекиси водорода.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.
Для определения массовой доли двуокиси титана можно использовать аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3 после гравиметрического определения двуокиси кремния.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеривают бюреткой аликвотные части стандартного раствора А двуокиси титана: 0, 5; 3, 0; 4, 0; 8, 0; 12, 0; 16, 0; 20, 0 см3, что соответствует 0, 0001; 0, 0002; 0, 0008; 0, 0016; 0, 0024; 0, 0032; 0, 0040 гдвуокиси титана.
В каждую мерную колбу приливают по 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3%, доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.
Далее определение проводят по п. 3.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор серной кислоты с массовой долей 5%.
По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю двуокиси титана (Х_1) в процентах вычисляют по формуле
m x 100
X1 = ────────,
m1
где m - масса двуокиси титана, найденная по градуировочному
графику, г;
m1 - масса навески, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерения при массовой доле двуокиси титана приведены в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. Фотометрический метод определения двуокиси титана (в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых)
4.1. Метод определения двуокиси титана - по ГОСТ 2642.6, разд. 4.
5. Фотометрический метод определения двуокиси титана с перекисью водорода
(в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих с массовой долей двуокиси циркония до 65%, кроме бадделеитовых)
5.1. Сущность метода
Метод основан на сплавлении пробы со смесью тетраборнокислого натрия и углекислого натрия и измерении оптической плотности комплекса титана с перекисью водорода в сернокислой среде при длине волны 410 нм или при использовании синего светофильтра.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр типа СФ-46 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:10, 1:20.
Перекись водорода по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают по п. 3.2.
Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 1:1.
Титана двуокись чистотой не менее 99, 99.
Стандартный раствор титана: 0, 2000 гдвуокиси титана, предварительно прокаленной при 1000°С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 4 гсмеси для сплавления. Сплав охлаждают и растворяют в 150 см3 серной кислоты (1:1). Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают.
Стандартный раствор титана с массовой концентрацией двуокиси титана 0, 0002 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску материала, содержащего двуокись циркония до 65%, массой 0, 5 гпомещают в платиновый тигель, смешивают с 5-6 гсмеси для сплавления и сплавляют при (1100 +- 20)°С до получения прозрачного расплава.
Сплав охлаждают, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:10), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3%, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волны 410 нм или при применении синего светофильтра с областью светопропускания 400-450 нм, используют кювету с толщиной слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта: параллельно подготовленная навеска анализируемого материала со всеми применяемыми по ходу анализа реактивами в соответствующих количествах, кроме раствора перекиси водорода.
Для определения массовой доли двуокиси титана используют также аликвотную часть раствора 1 по ГОСТ 13997.3, после выделения двуокиси кремния.
Массу двуокиси титана в граммах определяют по градуировочному графику.
5.3.2. Для построения градуировочного графика в девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 1, 0; 3, 0; 5, 0; 8, 0; 10, 0; 15, 0; 20, 0; 25, 0 и 30, 0 см3 стандартного раствора титана. В каждую колбу прибавляют по 3 см3 раствора перекиси водорода с массовой долей 3%, доводят до метки раствором серной кислоты (1:20) и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 410 нм или на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400-450 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси титана в граммах строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю двуокиси титана (Х_2) в процентах вычисляют по формуле
m1 x 100
X2 = ───────,
m
где m1 - масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, г.
5.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 3
Таблица 3
|
Массовая доля двуокиси титана, %
|
Абсолютное допускаемое расхождение, %
|
|
От 0, 2 до 1, 0 включ.
Св. 1, 0 " 3, 0 "
|
0, 05
0, 10
|
______________________________
* Табл. 2 (Исключена, Изм. N 1).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13997.6-84 МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
Банкир Хотимский объяснил слухи о заморозке вкладов в России идеей застройщиков
Эксперт по ЖКХ Бондарь: За нескошенную траву дачникам грозит штраф до 50 тысяч
Экс-глава ЦБ Дубинин: В России никогда не откажутся от наличных рублей
Комитет ГД поддержал продление на три года эксперимента по исламскому банкингу
Депутат Бессараб: Россияне с зарплатой в конвертах могут остаться без пенсии