Введен постановлением Госстандарта СССР от 21 июня 1985 г. N 1836
Межгосударственный стандарт ГОСТ 26564.2-85
"МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО УГЛЕРОДА"
Silicon carbide refractory materials and products. Methods for determination of free carbon
Дата введения 1 июля 1986 г.
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения свободного углерода (при массовой доле от 0, 3 до 10%) и метод определения свободного углерода кулонометрическим титрованием (при массовой доле от 0, 3 до 3%) в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4554-84.
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26564.0-85.
2. Гравиметрический метод
2.1. Метод основан на окислении углерода в токе кислорода при температуре (1000+-20)°С, поглощении образующейся двуокиси углерода натронной известью или зернистой гидроокисью натрия, гравиметрическом определении ее количества и последующем вычислении относительной массовой доли свободного углерода.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения свободного углерода. Схема установки приведена на чертеже.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Известь натронная с размером зерен 2-3 мм или зернистая гидроокись натрия.
Силикагель по ГОСТ 3956-76 с размером зерен 2-3 мм.
2.3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 1, 0 г помещают в предварительно прокаленную фарфоровую лодочку для сжигания.
Печь нагревают до температуры (1000+-20)°С и, подключив систему в соответствии с чертежом, через печь в течение часа пропускают кислород. После отключения нагрева и охлаждения печи до 300°С U-образные трубки 12 и 13 отсоединяют, помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.
Далее трубки вновь присоединяют к системе, лодочку с пробой помещают в рабочую зону и через систему пропускают кислород со скоростью, позволяющей отсчитывать количество пузырьков с помощью счетчика (около 100 см3/мин), при этом поддерживают температуру (730 +-20)°С в течение 1 ч 15 мин, затем U-образные трубки 12 и 13 снимают, охлаждают в эксикаторе и вновь взвешивают.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю свободного углерода (X) в процентах вычисляют по формуле
(m – m1) x 0, 2729
X = ─────────────────── x 100,
m2
где m - суммарная масса трубок 12 и 13 после поглощения СО2, г;
m1 - суммарная масса трубок 12 и 13 перед поглощением СО2, г;
m2 - масса навески, г;
0, 2729 - коэффициент пересчета СО2 на С.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного углерода приведены в таблице.
%
|
Массовая доля свободного углерода
|
Погрешность результатов анализа
|
Допускаемое расхождение
|
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях
|
двух параллельных определений
|
результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения
|
|
От 0, 3 до 1, 0 включ.
Св. 1, 0 " 2, 0 "
" 2, 0 " 5, 0 "
" 5, 0 " 10, 0 "
|
0, 06
0, 08
0, 10
0, 3
|
0, 07
0, 10
0, 12
0, 4
|
0, 06
0, 08
0, 10
0, 3
|
0, 04
0, 05
0, 06
0, 2
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Метод кулонометрического титрования
3.1. Метод основан на окислении углерода в токе кислорода при температуре (950+-50)°С и последующем определении образующейся двуокиси углерода методом кулонометрического титрования.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 в комплекте со сжигающим устройством. Подготовка анализатора - в соответствии с технической инструкцией по эксплуатации прибора.
3.3. Проведение анализа
В предварительно прокаленную лодочку помещают анализируемую навеску массой 0, 5 г. Устанавливают на индикаторе "навеска" значение массы данной анализируемой навески. Открывают затвор трубки печи и вдвигают лодочку с навеской в рабочую зону печи. Закрывают затвор, нажимают кнопку "Сброс" на измерительном блоке. Процесс горения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора (% С). По мере выгорания углерода интенсивность изменения показаний индикатора (% С) уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Отсчет показаний по индикатору (% С) проводят после окончания горения навески, которое определяется моментом, когда указатели стрелочных индикаторов установятся в нулевое положение. Для определения этого момента фиксируют динамику процесса горения, записывая показания индикатора (% С) каждую минуту в течение 12-13 мин. Далее открывают затвор, извлекают крючком лодочку и закрывают затвор трубки.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю углерода (X) в процентах определяют графически. Для этого строят график, откладывая на оси абсцисс время в минутах, а на оси ординат массовую долю углерода в %. Полученные точки дают кривую, свидетельствующую о ходе сжигания. Для последних точек кривая переходит в прямую линию, которую продолжают до пересечения с осью ординат. Полученная точка на оси ординат соответствует массовой доле свободного углерода.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли свободного углерода приведены в таблице.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 26564.2-85 МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО УГЛЕРОДА
Банкир Хотимский объяснил слухи о заморозке вкладов в России идеей застройщиков
Эксперт по ЖКХ Бондарь: За нескошенную траву дачникам грозит штраф до 50 тысяч
Экс-глава ЦБ Дубинин: В России никогда не откажутся от наличных рублей
Комитет ГД поддержал продление на три года эксперимента по исламскому банкингу
Депутат Бессараб: Россияне с зарплатой в конвертах могут остаться без пенсии