Введен постановлением Госстандарта СССР от 21 июня 1985 г. N 1837
Межгосударственный стандарт ГОСТ 26564.3-85
"МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ"
Silicon carbide refractory materials and products. Methods for determination of silicon dioxide
Дата введения 1 июля 1986 г.
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический (при массовой доле от 1, 5 до 10%) и титриметрический (при массовой доле от 0, 3 до 5%) методы определения двуокиси кремния в огнеупорных карбидкремниевых материалах и изделиях.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4555-84.
Стандарт не распространяется на огнеупорные карбидкремниевые изделия и материалы, содержащие связанный азот.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. Общие требования
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26564.0-85.
2. Гравиметрический метод
2.1. Метод основан на окислении карбида кремния и свободного кремния до двуокиси кремния путем сплавления навески со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия, разложении плава соляной кислотой, определении суммарного количества двуокиси кремния и последующем вычислении двуокиси кремния.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Печь муфельная с нагревом до температуры 1100°С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, безводный.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199-76, безводный.
Смесь для сплавления, состоящая из безводного углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношеии 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 1:1 и 5:95.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 1:4.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1%.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор с массовой доле желатина 4%, свежеприготовленный.
2.3. Проведение анализа
В платиновом тигле сплавляют от 6 до 8 г смеси для сплавления. После охлаждения в тот же тигель добавляют 0, 5 г пробы, тигель накрывают платиновой крышкой и нагревают, постепенно повышая температуру до (1000 +-50)°С. Нагревание продолжают до полного разложения пробы. Время от времени жидкий сплав перемешивают, держа тигель в щипцах с платиновыми наконечниками.
Тигель с плавом охлаждают, переносят в фарфоровую чашку, приливают 50 см3 соляной кислоты (3:1), накрывают часовым стеклом и помещают на электроплитку. После полного растворения сплава снимают стекло, тигель и крышку обмывают горячей водой и содержимое чашки выпаривают досуха. Чашку охлаждают, прибавляют 30 см3 соляной кислоты и на плитке выдерживают 5-7 мин, приливают 3-5 см3 раствора желатина, энергично перемешивают содержимое чашки в течение 3 мин, оставляют на 5-7 мин и приливают 60 см3 теплой воды, перемешивают до полного растворения солей и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 9 см, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты (5:95) и затем горячей водой до удаления ионов хлора (проба с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, осторожно высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000+-50)°С в течение 40 мин. После охлаждения в эксикаторе взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до получения постоянной массы.
Прокаленный осадок в тигле увлажняют 5 каплями раствора серной кислоты и добавляют 10 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха. Тигель с остатком прокаливают в течение 15 мин при температуре (1000+- 50) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
m1 - m2
X = ───────── x 100 - 1, 5X1 - 2, 14X2,
m
где X1 - массовая доля карбида кремния в пробе, %;
Х2 - массовая доля свободного кремния в пробе, %;
m1 - масса тигля с прокаленным осадком двуокиси кремния до обработки
кислотами, %;
m2 - масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания,
г;
m - масса навески, г;
1, 5 - коэффициент пересчета карбида кремния на двуокись кремния;
2, 14 - коэффициент пересчета кремния на двуокись кремния.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 1.
Таблица 1
%
|
Массовая доля двуокиси кремния
|
Погрешность результатов анализа
|
Допускаемое расхождение
|
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях
|
двух параллельных определений
|
результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения
|
|
От 1, 5 до 5 включ.
Св. 5 " 10 "
|
0, 5
0, 7
|
0, 6
0, 8
|
0, 5
0, 7
|
0, 3
0, 4
|
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. Титриметрический метод
3.1. Метод основан на образовании силикофторидкалия, гидролизации его горячей водой и титровании выделившегося фтороводорода раствором гидроокиси натрия.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.
Калий хлористый твердый по НТД.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Раствор соляной кислоты (1:4), насыщенный хлористым кадием. 2000 см3 раствора соляной кислоты (1:4) насыщают твердым хлористым калием (примерно 350 г на 1000 см3). Периодически перемешивая раствор, оставляют на 24 ч.
Кислота соляная, раствор 0, 1 моль/дм3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, раствор с массовой долей кислоты 40%, насыщенный хлористым калием. 100 см3 раствора с массовой долей фтористоводородной кислоты 40% помещают в полиэтиленовый сосуд, добавляют 10 г измельченного и высушенного при температуре (130+-5)°С хлористого калия, перемешивают. По истечении 24 ч содержимое сосуда фильтруют на полиэтиленовой воронке через фильтр средней плотности в полиэтиленовый стакан.
Натрия гидроокись 0, 1 моль/дм3.
Спирт этиловый по ОСТ 84 2154-84, раствор с массовой долей спирта 96%.
Раствор для промывки: 3000 см3 воды насыщают хлористым калием (примерно 370 г на 1000 см3) и добавляют 3000 см3 этилового спирта. Смесь оставляют на 24 ч. Перед применением ее фильтруют, добавляют в расчете на 1000 см3 раствора 3-5 см3 раствора метилового оранжевого и раствора гидроокиси натрия или раствор соляной кислоты 0, 1 моль/дм3.
Метиловый оранжевый по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0, 1%.
Фенолфталеин по НТД, раствор с массовой долей фенолфталеина 0, 5%.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3. Проведение анализа
Навеску массой 1, 0 г помещают в платиновый тигель и добавляют 5 см3 соляной кислоты и 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты, насыщенного хлористым калием.
Содержимое тигля нагревают на водяной бане в течение 15 мин, затем охлаждают и добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты, насыщенного хлористым калием, а затем фильтруют через полиэтиленовую воронку диаметром 30-40 мм. На воронку сначала кладут фильтр средней плотности, а затем бумажную массу толщиной 3-4 мм, изготовленную из фильтровальной бумаги.
При фильтровании используют водовакуумный насос. Сначала при слабом отсосе фильтр промывают раствором для промывки в объеме 510 см3, а затем фильтруют. Платиновый тигель и фильтр отмывают от остатков кислоты раствором для промывки. За один прием используют около 10 см3 раствора, который полностью профильтровывают. Операцию промывки повторяют около 10 раз.
Удаление остатков кислоты контролируют добавлением к раствору для промывки раствора метилового оранжевого, цвет которого в случае присутствия кислоты становится оранжево-желтым.
После окончания промывки остатки раствора для промывки тщательно отсасывают насосом, а фильтровальную бумагу вместе с осадком с помощью пинцета вынимают из воронки и переносят в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3, в которой находится кипящая вода. Воду, применяемую при титровании, готовят непосредственно перед титрованием: в колбу Эрленмейера вместимостью 1000 см3 помещают 400 см3 воды и кипячением в течение 3 мин удаляют из нее растворенную углекислоту, а затем добавляют 1 см3 раствора фенолфталеина и по каплям раствор гидроокиси натрия до тех пор, пока цвет воды не станет слабо-розовым.
В процессе титрования фильтровальную бумагу вместе с осадком энергичным встряхиванием распускают в воде и раствор титруют раствором гидроокиси натрия до появления слабо-розового окрашивания.
Затем добавляют 0, 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты и повторяют титрование.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
(V1 - V2) x K x 0, 0015
X = ─────────────────────── x 100,
m
где V1 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование
анализируемого раствора, см3;
V2 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование
раствора контрольного опыта, см3;
К - поправочный коэффициент на концентрацию гидроокиси натрия;
0, 0015 - масса в граммах, эквивалентная 1 см3, 0, 1 моль/дм3 раствора
гидроокиси натрия;
m - масса навески, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси кремния приведены в табл. 2.
Таблица 2
%
|
Массовая доля двуокиси кремния
|
Погрешность результатов анализа
|
Допускаемое расхождение
|
|
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях
|
двух параллельных определений
|
результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения
|
|
От 0, 3 до 1 включ.
Св. 1 " 2 "
" 2 " 5 "
|
0, 07
0, 09
0, 15
|
0, 08
0, 12
0, 19
|
0, 07
0, 10
0, 15
|
0, 04
0, 06
0, 10
|
3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1)
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 26564.3-85 МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ КАРБИДКРЕМНИЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ
Банкир Хотимский объяснил слухи о заморозке вкладов в России идеей застройщиков
Эксперт по ЖКХ Бондарь: За нескошенную траву дачникам грозит штраф до 50 тысяч
Экс-глава ЦБ Дубинин: В России никогда не откажутся от наличных рублей
Комитет ГД поддержал продление на три года эксперимента по исламскому банкингу
Депутат Бессараб: Россияне с зарплатой в конвертах могут остаться без пенсии