Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30 марта 1990 г. N 685
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 17818.17-90
"ГРАФИТ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ"
Graphite. Method for determination of sulphur
Срок действия - с 1 июля 1991 г.
до 1 июля 1996 г.
Ограничение срока действия снято
Введен впервые
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает весовой метод определения общей серы.
Сущность метода заключается в сжигании навески графита со смесью Эшка, окисления серы до сульфат-иона и осаждения последнего в виде сульфата бария в слабокислой среде.
1. Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 900°С.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Смесь Эшка.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации 10 г/дм3.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор концентрации 100 г/дм3.
Метиловый оранжевый, раствор концентрации 1 г/дм3.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый, прокаленный при температуре 700 - 800°С, для заполнения эксикатора.
3. Проведение анализа
Навеску графита массой 1 г помещают в фарфоровый тигель, в который предварительно помещено 3 г смеси Эшка, тщательно перемешивают содержимое и покрывают еще 2 г смеси Эшка. Титель помещают в холодную печь и постепенно поднимают температуру печи до 850°С и выдерживают при этой температуре не менее 2 ч.
После сжигания навески графита тигель вынимают из печи и охлаждают. Содержимое тигля переносят в стакан, обмывая стенки тигля горячей водой. Общий объем раствора должен быть не более 150 см3. Раствор нагревают до кипения и фильтруют в стакан вместимостью 400 см3 через двойной фильтр "синяя лента". Остаток на фильтре промывают 5 - 6 раз горячей водой и отбрасывают. Общее количество полученного раствора должно быть не более 250 см3.
К фильтрату приливают 2 - 3 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям разбавленную соляную кислоту до изменения окраски раствора из желтой в розовую и в избыток 1 см3. Затем для вытеснения двуокиси углерода раствор кипятят в течение 5 мин.
В горячий раствор при постоянном перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 10 см3 горячего раствора хлористого бария.
Раствор с осадком сернокислого бария оставляют на 2 - 3 ч (можно оставить на ночь), а затем фильтруют через фильтр "синяя лента", промывая осадок теплой водой до отсутствия хлор-ионов в фильтрате (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800 - 850°С в течение 30 мин. После извлечения тигля из печи и охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры его взвешивают.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю серы (XS) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса сернокислого бария, полученная при анализе графита, г;
m2 - масса сернокислого бария, полученная при контрольном опыте, г;
0,1374 - коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серу;
m - масса навески графита, г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
|
Массовая доля серы, %
|
Допускаемое расхождение, %
|
|
До 0,3 включ.
Св 0,3 " 0,5 "
" 0,5 " 1,0 "
|
0,04
0,06
0,08
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 17818.17-90 ГРАФИТ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов