Введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 30 июля 2001 г. N 30-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.10-2001
"ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ"
Talc and talcomagnesite. Method for determination of copper
Дата введения 1 марта 2002 г.
Взамен ГОСТ 19728.10-88
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения меди.
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде, экстрагировании его четыреххлористым углеродом и фотометрировании окрашенного экстрагента.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19728.9-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида марганца (II)
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5, 5-водный. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения меди - по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Воронки делительные по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 0, 1 г в 100 см3. Хранят в банке из темного стекла не более 3 суток.
Соль динатриевая этилендиамин N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор 200 г/дм3.
Тимоловый синий (индикатор), раствор 0, 1 г в 100 см3 20%-ного этилового спирта.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: 0, 3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0, 1 мг меди.
Раствор Б: от раствора А отбирают 50 см3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0, 005 мг меди.
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью по 250 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 005; 0, 010; 0, 015; 0, 020; 0, 030 и 0, 040 мг меди. В каждую воронку приливают 100 см3 воды и 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора трилона Б, 2-3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают 1-2 мин. Через 10 мин приливают 7-8 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 2 мин.
Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3.
5.2 Экстрагирование повторяют еще дважды и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первую порцию фильтрата.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете толщиной колориметрируемого слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод, проведенный через все стадии экстрагирования.
5.3 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс меди в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1 От раствора по ГОСТ 19728.9 отбирают аликвотную часть 50 см3 в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 100 см3, воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора трилона Б, 3-4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски в голубую (рН 9, 0 - 9, 2).
Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор перемешивают и оставляют на 10 мин.
После этого приливают в делительную воронку 7-8 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 1-2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
6.2 По оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю меди X, %, вычисляют по формуле
m1 V 100
Х = ──────────, (1)
V1 m 1000
где m1 - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
V - общий объем анализируемого раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа,
см3;
m - масса навески пробы, г.
7.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0, 0005% при массовой доле меди до 0, 0050%.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 19728.10-2001 ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов