Утв. Приказом федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2008 г. N 679-ст
Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ЕН 14103-2008
"ПРОИЗВОДНЫЕ ЖИРОВ И МАСЕЛ. МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (FAME). ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭФИРОВ И МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ЛИНОЛЕНОВОЙ КИСЛОТЫ"
Fat and oil derivatives. Fatty acid methyl esters (FAME).
Determination of ester and linolenic acid methyl ester contents
Дата введения - 1 января 2010 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания основного вещества - сложных эфиров в сложных метиловых эфирах жирных кислот (FAME), предназначенных для использования как биотопливо или как компонент смешения дизельного или печного бытового топлива. Метод позволяет также определить содержание метилового эфира линоленовой кислоты.
Метод позволяет определить массовую долю сложных эфиров в FAME свыше 90% масс, и массовую долю метилового эфира линоленовой кислоты в диапазоне от 1% масс, до 15% масс.
Метод распространяется на метиловые эфиры жирных кислот, содержащие метиловые эфиры с числом атомов углерода от C14 до C24.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий региональный стандарт:
ЕН ИСО 5508* Животные и растительные жиры и масла. Анализ метиловых эфиров жирных кислот газовой хроматографией.
3 Сущность метода
Определение содержания сложных метиловых эфиров жирных кислот, присутствующих в образце, проводят газовой хроматографией с внутренней калибровкой по метилгептодеканоату в соответствии с ЕН ИСО 5508.
Определение процентного содержания метилового эфира линоленовой кислоты методом газовой хроматографии - в соответствии с ЕН ИСО 5508.
4 Стеклянная посуда
4.1 Ампулы (виалы) с завинчивающимися пробками с прокладкой, покрытой политетрафторэтиленом (PTFE), вместимостью 10 см3.
4.2 Колба мерная вместимостью 50 см3.
4.3 Пипетка вместимостью 5 см3 с ценой деления 0, 02 см3.
5 Реактивы
Используют реактивы только высоких классов чистоты, за исключением специально оговоренных.
5.1 Гептан.
5.2 Метилгептадеканоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.
5.3 Метилгептадеканоат, раствор с массовой концентрацией 10 мг/см3.
Взвешивают примерно 500 мг метилгептодеканоата (5.2), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 (4.2) и доводят до метки гептаном (5.1).
6 Аппаратура
Перечень аппаратуры приведен в ЕН ИСО 5508.
7 Отбор проб
В настоящем стандарте не описан метод отбора проб. Отбор проб рекомендуется проводить в соответствии с [1].
8 Подготовка испытуемого образца
Взвешивают примерно 250 мг образца и помещают в ампулу вместимостью 10 см3 (4.1), затем добавляют 5 см3 раствора метилгептадеканоата (5.3), используя пипетку (4.3).
9 Проведение испытания
Условия проведения испытания, которые могут быть использованы в данном методе, описаны в ЕН ИСО 5508 и приложении А.
Условия проведения хроматографии (введенное количество образца, температура термостата, давление газа-носителя и скорость деления потока) должны быть подобраны так, чтобы можно было наиболее точно разделить пики метиловых эфиров лигноцериновой C24 и ацетэруковой C24:1 кислот.
Суммирование площадей пиков должно быть проведено по всей хроматограмме от пика метилового эфира C14 (метилмеристат) до пика C24:1, учитывая все, даже самые незначительные, пики (рисунки А.1, А.2, приложение А).
Примечание - Обнаружение нескольких неизвестных пиков (все, кроме насыщенного и мононенасыщенного FAME) между линоленовой кислотой (C18:3) и ацетэруковой кислотой (C24:1) свидетельствует о наличии в образце рыбьего жира.
10 Обработка результатов
10.1 Определение массовой доли сложного эфира
Массовую долю сложного эфира С, % масс, вычисляют по формуле
,
(1)
где ∑A - сумма площадей пиков от пика метилового эфира C14 до пика C24:1;
AEI - площадь, соответствующая пику метилгептадеканоата;
CEI - массовая концентрация раствора метилгептадеканоата (5.3), мг/см3;
VEI - использованный объем раствора метилгептадеканоата (5.3), см3;
m - масса образца, мг.
Примечания
1 При испытании растительного масла для представления процентного содержания по массе рассматривают результат вычисления, основанный на отношении площадей.
2 Если среднее значение двух определений более 100, 8%, то результаты не учитывают и проверяют условия проведения испытания, например содержание основного вещества внутреннего стандарта, используя этот метод для определения содержания сложного эфира в товарной или приготовленной смеси.
Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.
10.2 Массовую долю метилового эфира линоленовой кислоты L, % масс, вычисляют по формуле
,
(2)
где AL - площадь, соответствующая пику метилового эфира линоленовой кислоты;
∑A - сумма площадей пиков от площади пика метилового эфира C14 до площади пика метилового эфира C24:1;
AEI - площадь, соответствующая пику метилгептадеканоата.
Результат записывают с точностью до первого десятичного знака.
11 Значения показателей прецизионности
Статистические результаты, приведенные в приложении В, получены в 2000 г. во время межлабораторных испытаний с участием 11 лабораторий европейских стран, в каждой из которых было проведено по 2 определения каждого образца.
11.1 Повторяемость
Расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в короткий временной промежуток, может превышать значения, указанные в таблицах В.1, В.2 (приложение В), только в одном случае из двадцати:
- для сложных эфиров - 1, 6% масс;
- для метилового эфира линоленовой кислоты - 0, 1% масс
11.2 Воспроизводимость
Расхождение между двумя независимыми единичными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода испытания на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, может превышать значения, указанные в таблицах В.1, В.2 (приложение В), только в одном случае из двадцати:
- для сложных эфиров - 3, 1% масс;
- для метилового эфира линоленовой кислоты (L) – 0, 311·L+0, 02 % масс.
12 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации образца;
- используемый метод отбора проб;
- используемый метод испытания со ссылками на настоящий стандарт;
- все детали операции, не описанные в настоящем стандарте или незначительные, а также любые случайности, которые могут повлиять на результаты испытания;
- полученные результаты испытания или если вычислена повторяемость, то конечный полученный результат.
________________
* При отсутствии года издания применяют самое последнее издание документа.
Приложение А
(рекомендуемое)
Общие условия анализа метиловых эфиров методом газовой хроматографии
А.1 Капиллярная колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0, 32 мм, покрытая внутри стационарной полиэтиленгликолевой фазой с толщиной пленки 0, 25 мкм (Карбовакс 20М, ДБВакс, СПВакс и т.д.)
А.2 Инжектор переменного деления потока, поддерживающий скорость деления потока в диапазоне от 20 до 100 см3/мин и температуру 250°С.
А.3 Газ-носитель: водород или гелий давлением 30 - 100 кПа и скоростью потока от 1 до 2 см3/мин (в зависимости от характеристик используемых колонок).
А.4 Пламенно-ионизационный детектор, поддерживающий температуру 250°С.
А.5 Термостат, поддерживающий температуру 200°С.
"Рисунок А.1 - Хроматограмма смеси сложных метиловых эфиров рапсового масла"
Примечание - Аналитические условия: капиллярная колонка ДБВакс (30 м - 25 мм - 0, 25 мкм), температура термостата - 210°С, температура инжектора с делением потока - 250°С, температура пламенно-ионизационного детектора - 250°С, давление водорода - 80 кПа, скорость деления потока - 50 см3/мин, время анализа - 25 мин.
"Рисунок А.2 - Область хроматограммы, показывающая линоленовую кислоту"
Приложение В
(рекомендуемое)
Результаты межлабораторных испытаний
Испытания в 11 лабораториях 5 европейских стран проводились на 5 образцах:
образец 1: FAME, полученные из рапсового и подсолнечного масел;
образец 2: FAME, полученные из подсолнечного масла;
образец 3: FAME, полученные из рапсового масла с добавлением рапсового масла;
образец 4; FAME, полученные из рапсового масла;
образец 5: FAME, полученные из рапсового масла, с добавлением рапсового масла.
Испытания были проведены в 2000 г., полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии со стандартом [2], полученные показатели прецизионности приведены в таблицах В.1 и В.2.
Таблица В.1 - Показатели прецизионности при определении содержания сложных эфиров
|
Образец
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
Количество участвующих лабораторий
|
11
|
11
|
11
|
11
|
11
|
|
Число участвующих лабораторий после исключения вы падающих результатов
|
9
|
6
|
9
|
9
|
9
|
|
Среднее значение двух определений, % масс.
|
98, 14
|
99, 68
|
90, 97
|
97, 73
|
92, 61
|
|
Повторяемость стандартного отклонения, % масс.
|
0, 35
|
0, 36
|
0, 36
|
0, 69
|
0, 56
|
|
Воспроизводимость стандартного отклонения, % масс.
|
0, 99
|
0, 32
|
0, 98
|
0, 90
|
1, 00
|
|
Предел повторяемости r, % масс.
|
1, 11
|
1, 24
|
1, 16
|
2, 21
|
1, 78
|
|
Предел воспроизводимости R, % масс.
|
3, 15
|
1, 11
|
3, 14
|
2, 88
|
3, 22
|
Таблица В.2 - Показатели прецизионности при определении сложного метилового эфира линоленовой кислоты
|
Образец
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
|
Количество участвующих лабораторий
|
11
|
11
|
11
|
11
|
11
|
|
Номера участвующих лабораторий после исключения выпадающих результатов
|
11
|
11
|
10
|
11
|
9
|
|
Среднее значение двух определений, % масс.
|
3, 85
|
0, 12
|
9, 07
|
9, 28
|
9, 00
|
|
Повторяемость стандартного отклонения, % масс.
|
0, 04
|
0, 01
|
0, 03
|
0, 08
|
0, 03
|
|
Воспроизводимость стандартного отклонения, % масс.
|
0, 32
|
0, 06
|
1, 13
|
0, 86
|
0, 75
|
|
Предел повторяемости r, % масс.
|
0, 13
|
0, 03
|
0, 09
|
0, 26
|
0, 09
|
|
Предел воспроизводимости R, % масс.
|
1, 00
|
0, 18
|
3, 57
|
2, 68
|
2, 41
|
Приложение С
(справочное)
Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным региональным стандартам
Таблица С.1
|
Обозначение ссылочного регионального стандарта
|
Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
|
|
ЕН ИСО 4259
|
ГОСТ Р 8.580-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей точности методов испытаний нефтепродуктов
|
|
ЕН ИСО 5508
|
*
|
|
ЕН ИСО 5555
|
*
|
|
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного регионального стандарта. Перевод данного регионального стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
|
Библиография
|
[1] ЕН ИСО 5555
|
Животные и растительные жиры и масла. Отбор проб (ИСО 5555:2001)
|
|
[2] ЕН ИСО 4259
|
Нефтепродукты. Определение и применение данных прецизионности в зависимости от методов испытания (ИСО 4259:1992/Изм. 1:1993)
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р ЕН 14103-2008 ПРОИЗВОДНЫЕ ЖИРОВ И МАСЕЛ. МЕТИЛОВЫЕ ЭФИРЫ ЖИРНЫХ КИСЛОТ (FAME). ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЭФИРОВ И МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ЛИНОЛЕНОВОЙ КИСЛОТЫ
В Госдуме заявили о новой мере поддержки для переживших стихийное бедствие
Правительство разработало новый законопроект о ликвидации незаконных свалок
Юрист Локтионова: на даче нельзя выращивать мак снотворный и ипомею трехцветную
Минстрой России: Москва стала самым комфортным для проживания городом России
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж