Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2016 г. N 292-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 5537-2015
"МОЛОКО СУХОЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ (КОНТРОЛЬНЫЙ МЕТОД)"
Dried milk. Determination of moisture content (reference method)
Дата введения - 1 июля 2017 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 Подготовлен научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 Внесен Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации
|
Армения
|
AM
|
Армгосстандарт
|
Беларусь
|
BY
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Казахстан
|
KZ
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Киргизия
|
KG
|
Кыргызстандарт
|
Молдова
|
MD
|
Молдова-Стандарт
|
Россия
|
RU
|
Росстандарт
|
Таджикистан
|
TJ
|
Таджикстандарт
|
Узбекистан
|
UZ
|
Узстандарт
|
Украина
|
UA
|
Госстандарт Украины
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2016 г. N 292-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 5537-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 5537:2004 "Молоко сухое. Определение содержания влаги (контрольный метод)" ("IDF 26:2004 Dried milk - Determination of moisture content (reference method", IDT)
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO) и Международной молочной федерацией (IDF).
6 Введен впервые
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - При применении настоящего стандарта могут использоваться опасные материалы, операции и оборудование. Настоящий стандарт не охватывает всех проблем безопасности, связанных с его применением. Ответственность за соблюдение техники безопасности и установление ограничений по применению стандарта несет пользователь настоящего стандарта.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания влаги в сухом молоке.
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
2.1 содержание влаги (moisture content): Массовая доля веществ, определенная методом, установленным в настоящем стандарте.
Примечание - Содержание влаги выражается в процентах от массы.
3 Сущность метода
Пробу сушат в сушильном шкафу, пропуская сухой воздух при температуре 87°С в течение 5 ч. Определяют потерю массы пробы (которая связана с содержанием "нехимически связанной" воды).
4 Оборудование
Для проведения измерений используют стандартное лабораторное оборудование.
4.1 Аналитические весы, способные взвешивать с точностью до 1 мг, с ценой деления 0, 1 мг.
4.2 Сушильный шкаф, способный поддерживать температуру 87°С±1°С, с принудительной вентиляцией, термостатом, со следующим оборудованием (рисунок А.1).
4.2.1 Металлический блок, с каналами диаметром 4, 3 мм, содержащий колонки (4.4) в сушильном шкафу.
4.2.2 Медные трубки, длиной 1500 мм, внутренним диаметром 2 мм, подключенные к металлическому блоку в сушильном шкафу.
4.2.3 Регулятор постоянного давления, с ограничителями, способными доставлять 33 см3/мин сухого воздуха для каждой колонки в сушильном шкафу.
4.2.4 Труба, изготовленная из поликарбоната, длиной 350 мм, диаметром 40 мм, наполненная силикатным гелем с гигрометрическим индикатором.
Перед использованием силикатный гель высушивают при 150°С в течение более 12 ч. Используют сухой сжатый воздух (4.11), следят за отсутствием изменения цвета гигрометрического индикатора.
4.3 Испаритель, содержащий свежевысушенный силикатный гель с гигрометрическим индикатором.
4.4 Колонки, изготовленные из жесткого полипропилена (Phenomenex 1213-10211)*, длиной 90 мм, внутренним диаметром 20 мм, с двумя фильтрами из полиэтилена (Phenomenex 1212-1023)*, суженными к одному концу, чтобы поместиться на блоке (4.2.1).
4.5 Синтетические пробки, изготовленные из мягкого полиэтилена (Emergo 20273 В198 и 20371 U1)*.
4.6 Контейнер, подходящий для удержания колонок (4.4).
4.7 Контейнер, подходящий для фиксации синтетических пробок (4.5).
4.8 Стержень, изготовленный из поливинилхлорида (ПВХ), длиной 120 мм, диаметром 18 мм, подходящий для размещения полиэтиленовых фильтров в колонке (4.4).
4.9 Пинцет, подходящий для удаления полиэтиленовых фильтров из колонки (4.4).
4.10 Пленочный расходомер, подходящий для измерения потока 33 см3/мин.
4.11 Сухой сжатый воздух, минимальное давление 200 кПа, содержание влажности ≤0, 01 MgH2O на дм3 при атмосферном давлении, без какого-либо органического материала. Металлические трубки используют только для подключения источника сжатого воздуха к оборудованию в сушильном шкафу (4.2).
4.12 Контейнер, изготовленный из стекла, снабженный герметичной крышкой.
Примечание - Оборудование, указанное в 4.2 и в 4.4 - 4.8, имеется в продаже (например, Elbanton и Funke Gerber)*. Эта информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этого оборудования.
5 Отбор проб
В лабораторию должна быть доставлена представительная проба. Во время транспортирования и хранения не допускается какое-либо ее изменение или порча.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в [1].
6 Подготовка пробы для испытания
Анализируемую пробу переносят в сухой, герметично закрытый контейнер (4.12), вместимость которого примерно в два раза превышает объем пробы. Смешивают, интенсивно вращая и встряхивая контейнер.
Используют статистический план отбора проб, если есть доказательство неоднородности образца даже после интенсивного перемешивания, упомянутого выше.
7 Проведение испытания
7.1 Подготовка колонки
7.1.1 Регулятор постоянного давления настраивают примерно на 100 кПа. Измеряют с помощью пленочного расходомера (4.10) воздушный поток каждого канала. Вычисляют средний поток в канале. При необходимости давление регулируют, чтобы получить средний воздушный поток 33 см3/мин в каждом канале.
7.1.2 Обе синтетические пробки убирают с колонки (4.4). Помещают пробки в контейнер (4.7) и хранят при комнатной температуре.
7.1.3 Размещают колонки с фильтрами, установленными в нужном положении, как показано на рисунке А.1, в металлический блок (4.2.1) в шкафу (4.2) при 87°С не менее чем на 1 ч. При размещении колонки используют небольшое давление для создания герметичного соединения.
7.1.4 Колонку достают из сушильного шкафа и закрывают ее синтетическими пробками (7.1.2). Помещают закрытую колонку в контейнер (4.6) с другими подготовленными колонками. Помещают контейнер и колонки в испаритель (4.3). Закрывают испаритель и дают охладиться в течение 60±5 мин.
7.2 Подготовка пробы
7.2.1 После охлаждения (7.1.4) сразу достают одну закрытую колонку из контейнера, оставляя контейнер в испарителе. Закрывают испаритель сразу после изъятия колонки. Взвешивают закрытую колонку с точностью до 1 мг, записывают массу, указывая значение с точностью до четырех знаков после запятой.
7.2.2 Удаляют синтетические пробки из предварительно взвешенных колонок (7.2.1). С помощью пинцетов (4.9) из колонки удаляют верхний фильтр. Пробки и фильтр держат в сухом месте в комнате для взвешивания.
7.2.3 В колонку добавляют 5, 0±0, 3 г подготовленной лабораторной пробы (раздел 6). Используя стержень (4.8), ставят верхний фильтр в исходное положение в колонке. Удаляют все сухое молоко выше фильтра чистой тканью. Закрывают колонку синтетическими пробками (7.2.2).
7.2.4 Сразу взвешивают закрытую колонку с точностью до 1 мг, записывают массу, указывая значение с точностью до четырех знаков после запятой. Открывают испаритель, помещают закрытую колонку в контейнер и снова закрывают его.
7.2.5 Если анализ включает более одного образца, подготавливают все пробы, повторяя процедуру, приведенную в 7.2.1 - 7.2.4, для каждой отдельной пробы. Единовременно занимаются только одной колонкой.
7.3 Определение
7.3.1 Открывают испаритель. Одновременно из контейнера берут одну закрытую колонку с подготовленной пробой (7.2.4). Снимают обе синтетические пробки с каждой колонки. Размещают пробки в контейнере (4.7) и хранят при комнатной температуре.
7.3.2 Помещают каждую колонку и ее содержимое в металлический блок (4.2.1), который помещается в сушильный шкаф (4.2). При полной готовности шкаф закрывают. Колонки и их содержимое высушивают в шкафу (4.2) при 87°С в течение 5 ч.
7.3.3 После сушки каждую колонку извлекают из металлического блока. Заменяют обе синтетические пробки. Открывают испаритель и помещают высушенные колонки и их содержимое в контейнер (4.6). После помещения последней колонки в контейнер испаритель немедленно закрывают. Охлаждают в течение 60±5 мин.
7.3.4 После охлаждения (7.3.3) испаритель открывают и в случае, если используется более одной пробы, одну закрытую колонку в короткий промежуток времени достают из контейнера, оставив контейнер в испарителе. Закрывают испаритель сразу после извлечения колонки. Взвешивают закрытую колонку с точностью до 1 мг, записывают массу, указывая значение с точностью до четырех знаков после запятой.
8 Расчет и представление результатов
8.1 Расчет
Рассчитывают массовую долю влаги в образце w по следующей формуле:
,
где m0 - масса колонки, фильтров и пробок (7.2.1), г;
m1 - масса пробы для анализа, колонок, фильтров и пробок перед сушкой (7.2.4), г;
m2 - масса пробы для анализа, колонок, фильтров и пробок после сушки (7.3.4), г.
8.2 Обработка результатов
Результаты выражают с точностью до двух знаков после запятой.
9 Прецизионность
9.1 Межлабораторное испытание
Информация о межлабораторном испытании на прецизионность метода приведена в приложении В. Значения, полученные в результате межлабораторного испытания, не могут быть применимы к иным интервалам концентрации и матрицам, кроме приведенных.
9.2 Повторяемость
Абсолютная разность между двумя отдельными результатами испытаний, полученными в результате применения одного и того же метода при исследовании идентичного анализируемого материала в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого промежутка времени, должна превышать 0, 15% не более чем в 5% случаев.
9.3 Воспроизводимость
Абсолютная разность между двумя отдельными результатами испытаний, полученными в результате применения одного и того же метода при исследовании идентичного анализируемого материала в разных лабораториях различными операторами, использующими различное оборудование, должна превышать 0, 20% не более чем в 5% случаев.
10 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующие данные:
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
b) метод отбора проб, если он известен;
c) применяемый метод испытаний, со ссылкой на настоящий стандарт;
d) любые особенности, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, а также сведения о любых обстоятельствах, которые могли повлиять на результат(ы) испытаний;
e) результат(ы) испытаний, или если проводилась проверка повторяемости, то окончательный полученный результат.
_____________________________
* Phenomenex и Emergo являются примерами подходящих продуктов, которые имеются в продаже. Эта информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта и не связана с поддержкой этих марок.
Приложение А
(справочное)
Сушильный аппарат
Рисунок А.1 - Аппарат для определения содержания влаги в сухом молоке
Приложение В
(справочное)
Результаты межлабораторного испытания
Международное совместное испытание [5] с участием восьми лабораторий было проведено по восьми образцам из цельного сухого молока (WMP) и сухого обезжиренного молока (SMP), полученного из Австрии (1), Финляндии (2) и Испании (3) соответственно. Уровни содержания влаги в образцах варьировались от массовой доли 2, 38% до 3, 93%.
Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [2]* и [3]* для предоставления точных данных, приведенных в таблице В.1.
Таблица В.1 - Результаты межлабораторного испытания
|
Сухое
обезжиренное
молоко (1)
|
Сухое
обезжиренное
молоко (2)
|
Сухое
обезжиренное
молоко (3)
|
Цельное
сухое молоко
(D
|
Цельное
сухое молоко
(2)
|
Цельное
сухое молоко
(3)
|
Количество участвующих лабораторий после устранения выбросов
|
8
|
8
|
8
|
8
|
8
|
8
|
Среднее значение, %
|
3, 62
|
3, 57
|
3, 93
|
2, 52
|
3, 16
|
2, 38
|
Стандартное отклонение повторяемости sr, %
|
0, 052
|
0, 085
|
0, 053
|
0, 045
|
0, 035
|
0, 049
|
Коэффициент изменения повторяемости, %
|
1, 44
|
2, 38
|
1, 34
|
1, 80
|
1, 11
|
2, 06
|
Предел повторяемости r, (2, 8 sr), %
|
0, 146
|
0, 238
|
0, 148
|
0, 126
|
0, 084
|
0, 137
|
Стандартное отклонение
воспроизводимости sR, %
|
0, 058
|
0, 096
|
0, 074
|
0, 055
|
0, 060
|
0, 098
|
Коэффициент изменения повторяемости, %
|
1, 61
|
2, 69
|
1, 89
|
2, 19
|
1, 89
|
4, 11
|
Предел повторяемости R, (2, 8 sR), %
|
0, 162
|
0, 296
|
0, 207
|
0, 154
|
0, 168
|
0, 274
|
_____________________________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения", ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений", ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений" и ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода".
Библиография
[1]
|
ISO 707:2008*
|
Milk and milk products - Guidance on sampling
(Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб)
|
[2]
|
ISO 5725-1:1994**
|
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions
(Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения)
|
[3]
|
ISO 5725-2:1994**
|
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
(Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений)
|
[4]
|
Grobecker, K.Н., Rückold, S. and Anklam, E. Determination of the water content in milk powder: Report of a collaborative study performed in the period. European Commission Report (August 1999), EU - DG JRC - IRMM & IHCP
(Определение содержания воды в сухом молоке)
|
[5]
|
De Knegt, R.J. and Brink, H. v.d. Improvement of the Drying Oven Method for the Determination of the Moisture Content of Milk Powder, Int. Dairy Journal, 8, 1998, pp. 733 - 738
(Улучшение метода сушильного шкафа по определению содержания влаги в сухом молоке)
|
_____________________________
* Аналог IDF 50:2008.
** Официальный перевод этого стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов Российской Федерации.
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться