Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 ноября 2015 г. N 1803-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 33425-2015
"МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ, ХРОМА И КОБАЛЬТА МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ"
Meat and meat products. Determination of nickel, chromium and cobalt by electrothermal atomic absorption spectrometry
Дата введения - 1 января 2017 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 Разработан Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М. Горбатова" (ФГБНУ "ВНИИМП им. В.М. Горбатова")
2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. N 81-П)
За принятие проголосовали:
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
|
|
Армения
Казахстан
Киргизия
Россия
|
AM
KZ
KG
RU
|
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстандарт
Росстандарт
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 ноября 2015 г. N 1803-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33425-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды мяса, включая мясо птицы, мясные и мясосодержащие продукты, и устанавливает метод электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии для определения содержания никеля, хрома и кобальта.
Диапазон измерений: для никеля и кобальта - от 0, 01 до 100, 0 мг/кг;
для хрома - от 0, 1 до 500, 0 мг/кг.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.2.085-2002 Сосуды, работающие под давлением. Клапаны предохранительные. Требования безопасности.
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7269-79 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести
ГОСТ 7702.2.0-95 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям
ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию
ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11088-75 Реактивы. Магний нитрат 6-водный. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия
ГОСТ 31671-2012 (EN 13805:2002) Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Подготовка проб методом минерализации при повышенном давлении
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 атомно-абсорбционная спектрометрия: Метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции).
3.2 абсорбция: Поглощение электромагнитного излучения частицами вещества.
3.3 резонансная спектральная линия: Спектральная линия атома, для которой частота испускаемого света совпадает с частотой излучения, поглощаемого атомом в основном состоянии.
4 Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции атомного пара определяемого элемента, образующегося в результате электротермической атомизации раствора минерализата в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра. Измерение осуществляется на резонансной спектральной линии определяемого элемента.
5 Требования безопасности
5.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019. При выполнении измерений необходимо соблюдать правила безопасности работы на приборах, изложенные в инструкциях по эксплуатации. Запрещается включать в сеть приборы и работать на них без заземления. При работе с электроустановками необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019 и правила, изложенные в инструкциях по эксплуатации оборудования.
5.3 Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Соли, кислоты и органические реактивы являются токсичными веществами. Все работы с ними необходимо проводить по правилам работы в химических лабораториях, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004, и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5.4 При эксплуатации сжатых газов следует соблюдать правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, в соответствии с ГОСТ 12.2.085.
6 Требования к квалификации персонала
6.1. К работе на атомно-абсорбционном спектрометре допускают персонал, прошедший соответствующий курс подготовки.
6.2. К работе по подготовке лабораторных проб мяса и мясных продуктов допускают персонал, имеющий навыки работы в химической лаборатории и прошедший обучение работе с аналитическими автоклавами (при проведении автоклавной пробоподготовки).
7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрометр с диапазоном длин волн в пределах от 185 до 950 нм с электротермическим атомизатором, укомплектованный лампами полого катода (ЛПК) на никель, хром и кобальт, с допускаемой относительной погрешностью измерений не более ±5% в диапазоне массовых концентраций, записывающим устройством с компьютерным управлением и автоматической программой обработки данных в соответствии с комплектацией прибора.
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой от 2 до 3 мм.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (I) класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0, 001 г.
Аппарат для минерализации под давлением с набором сосудов.
Холодильник по ГОСТ 26678.
Дозатор пипеточный переменного объема дозирования 0, 200 - 1, 000 см3 с относительной погрешностью дозирования ±1%.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки П-2-20-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1-100 по ГОСТ 25336.
Цилиндры мерные 1-25-1 по ГОСТ 1770.
Баня ультразвуковая мощностью не ниже 500 Вт.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Стеклянная или полимерная емкость с плотно закрывающейся крышкой.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Магния нитрат 6-водный по ГОСТ 11088, ч.д.а.
Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов кобальта (ГСО 8089-94), хрома (ГСО 8035-94) и никеля (ГСО 8001-93) с массовой концентрацией металла 1, 00 г/дм3 и относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1%.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч.
Допускается использование других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству и чистоте не хуже указанных в настоящем стандарте.
8 Отбор и подготовка проб
8.1 Отбор проб - по ГОСТ 9792, ГОСТ 7269, ГОСТ 7702.2.0, ГОСТ 8756.0
8.2 Объединенную пробу измельчают, дважды пропуская через мясорубку, и тщательно перемешивают.
8.3 Из объединенной пробы готовят лабораторную пробу. Подготовленную лабораторную пробу помещают в стеклянную или полимерную емкость вместимостью 200 - 400 см3 и закрывают крышкой.
Лабораторную пробу хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С не более 5 сут.
9 Подготовка к измерению
9.1 Подготовка посуды
Вся используемая посуда подвергается мойке специализированными моющими средствами (содержащими минимальное количество металлов).
Стеклянную и полимерную посуду непосредственно перед использованием несколько раз ополаскивают дистиллированной водой.
Для приготовления растворов анализируемых проб мяса и мясных продуктов, градуировочных и других растворов, используемых при проведении измерений, применяют посуду для лабораторного анализа из одной и той же партии.
9.2 Приготовление растворов
9.2.1 Исходные растворы ионов никеля, хрома и кобальта
Исходными растворами ионов никеля, хрома и кобальта являются государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов никеля, хрома и кобальта массовой концентрации 1, 0 г/дм3.
9.2.2 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации с (HNO3) = 1, 0 моль/дм3 (фоновый раствор)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 400 - 500 см3 дистиллированной воды, затем добавляют 167 см3 концентрированной азотной кислоты (плотностью 1, 39 г/см3 ), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор используют для установления нулевого значения абсорбции и приготовления градуировочных растворов.
Раствор хранят при комнатной температуре не более 3 мес.
9.2.3 Приготовление раствора нитрата магния (модификатора) массовой концентрации 3 г/дм3
5, 19 г 6-водного нитрата магния количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Получают раствор нитрата магния массовой концентрации 30 г/дм3 (исходный раствор).
Для приготовления рабочего раствора модификатора 5 см3 исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора до метки раствором азотной кислоты 1, 0 моль/дм3 и тщательно перемешивают.
Получают рабочий раствор модификатора массовой концентрации 3 г/дм3. Раствор хранят не более 3 мес при температуре от 2°С до 10°С.
9.2.4 Приготовление градуировочных растворов
Для определяемых элементов готовят 3 - 5 градуировочных растворов путем разведения исходных растворов, при этом массовые концентрации градуировочных растворов должны находиться в диапазоне линейной зависимости абсорбции от концентрации элемента для данного спектрометра.
В мерных колбах вместимостью 50 см3 разбавлением ГСО раствором азотной кислоты молярной концентрации 1, 0 моль/дм3 готовят градуировочные растворы ионов никеля, хрома и кобальта массовой концентрации 0, 005; 0, 025 и 0, 05 мг/дм3.
Градуировочные растворы готовят в день анализа.
Диапазоны концентраций определяемых элементов, в которых градуировочные кривые имеют линейную зависимость, составляют от 0, 005 до 0, 05 мг/кг.
В градуировочные растворы ионов никеля, хрома и кобальта непосредственно перед измерением вносят по 0, 02 см3 раствора нитрата магния (модификатора) массовой концентрации 3 г/дм3.
9.3 Подготовка лабораторной пробы к измерению
Подготовку и минерализацию лабораторной пробы под давлением проводят по ГОСТ 31671.
Охлажденный сосуд с минерализатом помещают в вытяжной шкаф, для предотвращения контаминации сосуд прикрывают фильтровальной бумагой и выдерживают прикрытым не менее 12 ч. Далее минерализат переливают в пробирку вместимостью 20 см3 и дегазируют на ультразвуковой бане в течение 5 мин. Дегазированный минерализат разбавляют дистиллированной водой до нужного объема (в зависимости от предполагаемого количества элемента в пробе), соблюдая условие: в минерализате, разбавленном до объема 20 см3 дистиллированной водой, должна содержаться азотная кислота в соотношении не более 1:5 от первоначального ее объема, добавленного к анализируемой пробе перед минерализацией.
Полученный раствор анализируемой пробы снова дегазируют на ультразвуковой бане с целью уменьшения влияния окислов азота на результат измерений. Цвет раствора анализируемой пробы должен быть от бесцветного до светло-желтого.
Минерализованный раствор разводят таким образом, чтобы ожидаемая концентрация элемента в растворе находилась в области градуировочного графика. Если определяемый элемент превышает данные диапазоны, рекомендуется анализируемую пробу разбавить для получения более достоверных результатов.
Одновременно готовят холостую пробу по ГОСТ 31671, повторяя все операции, но без добавления анализируемой пробы.
9.4 Настройка спектрометра
Включают и настраивают спектрометр согласно инструкции по эксплуатации. Основные инструментальные параметры при определении никеля, хрома и кобальта приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Оптимальные аппаратурные параметры спектрометра
|
Определяемый элемент
|
Длина волны, нм
|
Ток ЛПК*, мА
|
|
Никель
|
232, 5 или 352, 9
|
4, 0
|
|
Хром
|
357, 9 или 429, 0
|
7, 0
|
|
Кобальт
|
242, 5 или 346, 6
|
7, 0
|
|
* Данный параметр является рекомендуемым и используется для повышения эффективности и срока службы ЛПК.
|
Выбор резонансной линии (длины волны) при измерениях абсорбции определяемых элементов зависит от технических характеристик лампы и спектрометра. Он проводится в специальной серии экспериментов по критерию большего отношения сигнал/шум и по меньшей величине дрейфа нуля и чувствительности.
10 Проведение измерений
Градуировочные растворы и растворы анализируемой пробы измеряют в соответствии с инструкцией по эксплуатации спектрометра.
Для измерений используют только растворы, подготовленные по 9.2. и 9.3.
Компенсируют фоновый сигнал прибора по раствору азотной кислоты молярной концентрации 1, 0 моль/дм3 с добавлением в него 0, 02 см3 раствора нитрата магния (модификатора) массовой концентрации 3 г/дм3 на колбу вместимостью 50 см3. Для градуировки прибора проводят двукратные измерения абсорбции градуировочных растворов различных концентраций.
Анализируемую пробу вносят в электротермический атомизатор с помощью автосемплера (при наличии его в комплектации прибора) или вручную с помощью дозатора. При использовании автосемплера модификатор матрицы вносят в электротермический атомизатор вместе с аликвотой анализируемой пробы в количестве 0, 02 см3.
Измеряют абсорбцию раствора анализируемой пробы. Если ее значение выходит за границы градуировки прибора, раствор анализируемой пробы разбавляют раствором азотной кислоты (см. 9.2.2) и проводят повторное измерение. При измерениях большого числа серий образцов периодически проверяют стабильность абсорбции фонового раствора. Например, измеряют через каждые 20 растворов анализируемых проб градуировочный раствор с концентрацией, находящейся в середине градуировочного диапазона. Если абсорбция градуировочного раствора после серии измерений не превышает стандартного среднеквадратического отклонения (СКО) более 3%, то градуировочную кривую признают стабильной. При отклонении от этого значения проводят калибровку спектрометра заново.
Одновременно проводят измерения холостой пробы, включая все стадии, с использованием реактивов, применявшихся в данной серии измерений.
Спектрометрическое измерение градуировочных растворов проводят перед каждой серией измерений.
11 Обработка результатов
11.1 При наличии в приборе компьютерной системы расчета концентрации по величине абсорбции используют рекомендованные в технической инструкции прибора компьютерные программы.
11.2 По градуировочному графику находят значение массовой концентрации определяемого элемента в растворе анализируемой пробы, соответствующее измеренной величине абсорбции раствора анализируемой пробы.
11.3 Содержание определяемого элемента в анализируемой пробе X, мг/кг, рассчитывают по формуле
,
(1)
где a1 - концентрация элемента в анализируемой пробе, мг/дм3;
a0 - концентрация элемента в холостой пробе, мг/дм3;
V - исходный объем раствора минерализата, дм3;
К - коэффициент разбавления, учитывающий разбавление в случае высокой концентрации элемента в измеряемом растворе;
1000 - коэффициент пересчета, г на кг;
m - масса лабораторной пробы, г.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до второго десятичного знака.
11.4 Концентрацию определяемых элементов в растворе рассчитывают автоматически в случае, если среднее значение абсорбции не превышает верхней границы диапазона градуировки. В случае превышения верхней границы диапазона градуировки производится автоматическое разбавление измеряемого раствора автосамплером или оператором. Коэффициент разбавления выбирается таким образом, чтобы концентрация элемента в разбавленном растворе находилось примерно в середине диапазона градуировки.
Коэффициент разбавления K измеряемого раствора определяют по формуле
,
(2)
где Vai - объем аликвоты, взятой для i-го разбавления, см3;
Vpi - объем разбавленного раствора для i-го разбавления, см3;
n - количество разбавлений.
12 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р = 0, 95 приведены в таблице 2.
Таблица 2
|
Наименование определяемого элемента
|
Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг
|
Показатели точности
|
|
Границы относительной погрешности
±δ, %
|
Предел повторяемости (сходимости) r, мг/кг
|
Предел воспроизводимости, R, мг/кг
|
|
Никель
|
0, 01 до 100, 0
|
16
|
0, 10 xcp
|
0, 25 Xcp
|
|
Кобальт
|
15
|
0, 10 xcp
|
0, 25 Xcp
|
|
Хром
|
0, 1 до 500, 0
|
20
|
0, 15 xcp
|
0, 30 Xcp
|
|
xcp - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, мг/кг;
Xcp - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в разных лабораториях, мг/кг.
|
Расхождение между результатами двух параллельных измерений, выполненных одним оператором при измерении одной и той же анализируемой пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r, значения которого приведены в таблице 2.
Условия приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при доверительной вероятности Р = 0, 95, должны удовлетворять требованию:
|x1-x2|≤r,
(3)
где x1 и x2 - результаты двух параллельных измерений, мг/кг;
r - предел повторяемости, мг/кг.
Расхождение между результатами двух измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R, значения которого приведены в таблице 2.
Условия приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, при доверительной вероятности Р = 0, 95, должны удовлетворять требованию:
|X1-X2|≤R,
(4)
где X1 и X2 - результаты двух измерений, выполненных в разных лабораториях, мг/кг;
R - предел воспроизводимости, мг/кг.
Границы относительной погрешности, находящиеся с доверительной вероятностью Р = 0, 95, при соблюдении условий настоящего стандарта не должны превышать значений, приведенных в таблице 2.
13 Контроль точности результатов измерений
13.1 Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов измерений (повторяемости, промежуточной прецизионности или погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2).
13.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r). Значения r приведены в таблице 2.
13.3 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 2.
_____________________________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 33425-2015 МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИКЕЛЯ, ХРОМА И КОБАЛЬТА МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОТЕРМИЧЕСКОЙ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов