Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1767-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 31727-2012 (ISO 936:1998)
"МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ"
Meat and meat products. Determination of total ash
Дата введения 1 июля 2013 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли общей золы во всех видах мяса, в том числе мяса птицы и мясных продуктах.
Диапазон измерения массовой доли общей золы от 0% до 20%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ ИСО 5725-1-2003 - Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ ИСО 5725-2-2003 - Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 - Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 12.1.004-91 - Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 - Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 - Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты
ГОСТ 12.4.009-83 - Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 450-77 - Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 4025-95 - Мясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 6709-72 - Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 - Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9792-73 - Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 10929-76 - Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 14919-83 - Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 19908-90 - Тигли, чашки, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 20469-95 - Электромясорубки бытовые. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 - Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 - Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26678-85 - Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 массовая доля общей золы: Масса остатка минеральных веществ, полученная после озоления пробы для испытания при температуре (550±25)°C в условиях, установленных в настоящем стандарте, выраженная в процентах.
4 Сущность метода
Метод основан на высушивании, обугливании, озолении при температуре пробы для испытания и последующем определении массовой доли общей золы.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы
Мясорубка по ГОСТ 4025 или электромясорубка по ГОСТ 20469 с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4 мм.
Печь муфельная с электрическим обогревом, способная поддерживать температуру (550±25)°C, с программируемым устройством управления температурой в зависимости от времени или без него.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0, 1 мг.
Эксикатор по ГОСТ 25336, содержащий эффективный осушитель.
Шкаф сушильный, способный поддерживать температуру (103±2)°C.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Холодильник бытовой по ГОСТ 26678.
Чашка с плоским дном из фарфора, кварца или из металла (никеля, платины, нержавеющей стали), не подверженного воздействию условий испытания, диаметром не менее 60 мм и наклонными стенками высотой не менее 25 мм или тигель фарфоровый по ГОСТ 9147, или тигель кварцевый по ГОСТ 19908.
Вода для лабораторного анализа, не ниже 3-й степени чистоты.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
6 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 9792, [1].
Проба должна быть представительной, без повреждений и изменений качества продукта при транспортировании и хранении. От нее отбирают пробу для анализа массой не менее 200 г, которую хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.
7 Подготовка пробы для испытания
Пробу измельчают в электромясорубке, при этом температура пробы не должна быть выше 25 °С. При использовании мясорубки пробу пропускают через нее дважды и тщательно перемешивают.
Подготовленную пробу хранят не более 24 ч в герметически закрытой емкости, в холодильнике при температуре не выше 4 °С, не допуская порчи и изменения состава продукта.
8 Порядок проведения испытаний
8.1. Проводят два параллельных определения в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТ ИСО 5725-2 в условиях повторяемости в соответствии с 8.1 - 8.3.
8.2. Чашку (тигель) с пробой нагревают в течение 20 мин в муфельной печи при температуре 550 °С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на лабораторных весах (m0) с точностью до 0, 1 мг.
Переносят в чашку (тигель) 1, 5 - 2 г пробы, подготовленной по 7, равномерно распределяя, и сразу взвешивают с точностью до 0, 1 мг.
Примечание - При необходимости допускается увеличить массу подготовленной пробы для испытания до 5 г.
Если муфельная печь оснащена регулятором температуры, то определение золы проводят по 8.3; если без регулятора температуры - по 8.4.
8.3. Определение золы с использованием муфельной печи с регулятором температуры в зависимости от времени
Чашку (тигель) с пробой, подготовленной по 8.2, помещают в холодную муфельную печь и постепенно повышают температуру печи в течение 5 - 6 ч до (550±25)°C. Озоление продолжают при температуре (550±25)°C до тех пор, пока зола не приобретет серо-белый цвет.
Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
Примечание - Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.
Если зола сохранила черный цвет, то на нее наносят несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.
Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают (m2) на лабораторных весах с точностью до 0, 1 мг.
Массовую долю общей золы вычисляют в соответствии с разделом 9.
8.4 Определение золы с использованием муфельной печи без регулятора температуры в зависимости от времени
Чашку (тигель) с содержимым выдерживают в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2)°C, затем осторожно обугливают на электрической плитке или на небольшом пламени газовой горелки до прекращения выделения дыма. Не допускается воспламенение или горение пробы.
После озоления пробы чашку (тигель) помещают в холодную муфельную печь, повышают температуру до (550±25)°C и продолжают озоление в течение 4 ч.
Чашку (тигель) вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры.
Примечание - Необходимо избегать потери золы при переносе чашки с золой из печи в эксикатор и из эксикатора на лабораторные весы.
Если зола сохранила черный цвет, то наносят на нее несколько капель пероксида водорода или воды, пока зола не приобретет серо-белый цвет.
Если зола имеет серо-белый цвет, то чашку (тигель) с содержимым взвешивают (m2) на лабораторных весах с записью результата с точностью до 0, 1 мг.
9 Обработка результатов
9.1 Массовую долю общей золы, Xa%, вычисляют по формуле
,
(1)
где m2 - масса чашки (тигля) с золой, г;
m0 - масса чашки (тигля), г;
m1 - масса чашки (тигля) с пробой для испытания, г.
9.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
(Х1-Х2)≤r,
(2)
где Х1 и Х2 - результаты двух параллельных измерений, %;
r - значение предела повторяемости, %.
В случае, если абсолютное расхождение между результатами двух параллельных измерений превышает предел повторяемости (сходимости) r, проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, проводят в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2). За окончательный результат принимают среднеарифметическое повторных параллельных измерений, имеющих расхождение в допустимых пределах. Окончательный результат округляют до 0, 01%.
9.3 Результаты измерения представляют в виде
(Хср±Δ) при Р=0, 95,
(3)
где Х - среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %;
Δ- граница абсолютной погрешности измерения при Р = 0, 95.
9.4 Границы абсолютной погрешности результатов измеренияΔ, %, при доверительной вероятности Р - 0, 95 вычисляют по формуле
Δ=±(0, 127Хср+0, 186),
(4)
где Хср - среднеарифметическое двух параллельных измерений, признанных приемлемыми, %.
10 Точность метода
10.1 Межлабораторные испытания
Точность метода была установлена при межлабораторном испытании, проведенном в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-2.
Показатели прецизионности метода определены в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2.
Диапазон измерения массовой доли общей золы от 0% до 20%.
10.2 Предел повторяемости (сходимость)
Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичной испытуемой пробе, в той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, выполненными за короткий промежуток времени, не более чем в 5% случаев может превышать предел повторяемости, r, %, вычисляют по формуле
r=0.0990+0, 00933Х_ср,
(5)
где Хср - среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, %.
10.3 Предел воспроизводимости
Абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений, полученными одним и тем же методом на идентичной испытуемой пробе, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием разного оборудования, не более чем в 5% случаев может превышать предел воспроизводимости, R, %, который вычисляют по формуле
R=0, 138%+0, 0046Хср,
(6)
где Хср - среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, %.
11 Оформление результатов испытаний
Протокол испытаний должен включать:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- метод отбора проб, если он известен;
- используемый метод испытания со ссылкой на настоящий стандарт;
- все детали, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными, которые могут повлиять на результат испытаний;
- полученные результаты;
- если повторяемость проверена, окончательно полученные результаты.
12 Требования безопасности
12.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
12.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
12.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019.
Приложение ДА
(справочное)
Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта
Таблица ДА.1
|
Структура международного стандарта
|
Структура межгосударственного стандарта
|
|
1 Область применения
|
1 Область применения
|
|
2 Нормативные ссылки
|
2 Нормативные ссылки
|
|
3 Определение
|
3 Термины и определения
|
|
4 Принцип
|
4 Сущность метода
|
|
5 Реактивы
6 Аппаратура
|
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы, материалы
|
|
7 Отбор проб
|
6 Отбор проб
|
|
8 Приготовление пробы для испытания
|
7 Подготовка пробы для испытания
|
|
9 Методика
|
8 Порядок проведения испытания
|
|
10 Расчет
|
9 Обработка результатов
|
|
11 Сходимость
|
10 Точность метода
|
|
12 Протокол испытания
|
11 Оформление результатов испытаний
|
|
-
|
12 Требования безопасности*
|
|
Приложение (информативное). Библиография
|
-**
|
|
-
|
Приложение ДА (справочное) Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта
|
|
-
|
Приложение ДБ (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам
|
|
* Включение в настоящий стандарт данного раздела обусловлено необходимостью приведения его в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5.
** Данное приложение исключено, т. к. его положения размещены в других разделах настоящего стандарта.
|
Приложение ДБ
(справочное)
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам
Таблица ДБ.1
|
Обозначение и наименование международного стандарта
|
Степень соответствия
|
Обозначение и наименование ссылочного межгосударственного стандарта
|
|
ISO 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения
|
IDT
|
ГОСТ ИСО 5725-1 2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
|
|
ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения
|
IDT
|
ГОСТ ИСО 5725-2 2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
|
|
ISO 5725-6:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
|
IDT
|
ГОСТ ИСО 5725-6 2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
|
|
В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандартов:
- IDT - идентичные стандарты.
|
Библиография
[1] ISO 17604:2003 Microbiology of food and animal feeding stuffs. Carcass sampling for microbiological analysis (Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Отбор проб с туши для микробиологического анализа)
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 31727-2012 (ISO 936:1998) МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОБЩЕЙ ЗОЛЫ
СДЭК и «Фирма Цикл»: 70% россиян ожидают повышения расходов на содержание дачи
В России предложили ввести штраф за нарушение тишины и покоя в дневное время
В Госдуме предложили отменить штрафы за проживание не по прописке
NEWS.ru: гасить ипотеку выгоднее досрочно
Центробанк: с 1 мая вырастут надбавки к коэффициентам риска по ипотечным кредитам