— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 31858-2012 ВОДА ПИТЬЕВАЯ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

ГОСТ 31858-2012 ВОДА ПИТЬЕВАЯ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

ГОСТ 31858-2012 ВОДА ПИТЬЕВАЯ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ

Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1620-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 31858-2012
"ВОДА ПИТЬЕВАЯ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ"

Drinking water. Method for determination of chlorine-organic pesticides by gas-liquid chromatography

Дата введения - 1 января 2014 г.
Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, природные (поверхностные и подземные) воды, в том числе источники питьевого водоснабжения и устанавливает метод определения содержания хлорорганических пестицидов [альфа-, бета- и гамма-изомеров гексахлорциклогексана (ГХЦГ), гептахлора, 4, 4'-дихлордифенилтрихлорэтана (ДДТ), 4, 4'-дихлордифенилдихлорэтилена (ДДЭ), 4, 4'-дихлордифенилдихлорэтана (ДДД), альдрина, гексахлорбензола] газожидкостной хроматографией с использованием газового хроматографа с детектором электронного захвата в диапазоне массовой концентрации от 0, 1 до 6, 0 мкг/дм3 (для гептахлора от 0, 02 до 1, 2 мкг/дм3).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 18300-87* Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29228-91 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сокращения

ДЭЗ - детектор электронного захвата.

ГСО - государственный (межгосударственный) стандартный образец состава вещества или раствора.

ГХЦГ - гексахлорциклогексан.

ДДТ - 4, 4'-дихлордифенилтрихлорэтан.

ДДЭ - 4, 4'-дихлордифенилдихлорэтилен.

ДДД - 4, 4'-дихлордифенилдихлорэтан.

ПДК - предельно допустимая концентрация.

4 Сущность метода

Метод основан на экстракции хлорорганических пестицидов из пробы воды н-гексаном, очистке экстракта, хроматографическом разделении на капиллярной или набивной колонке, с фиксированием последовательно выходящих компонентов детектором электронного захвата с идентификацией компонентов по времени удержания пиков на хроматограммах пробы и градуировочного раствора и последующим расчетом их массовой концентрации с использованием градуировочной характеристики.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы

Газовый хроматограф с детектором электронного захвата (ДЭЗ), устройством для работы с кварцевыми капиллярными колонками длиной 25-50 м и внутренним диаметром от 0, 25 до 0, 50 мм, в качестве неподвижной фазы используют силиконовые эластомеры типа SE (например, SE-30, SE-52, SE-54) толщиной пленки не менее 0, 5 мкм. Допускается применение стеклянных набивных хроматографических колонок (длиной 1-3 м и внутренним диаметром 3-4 мм), для которых наиболее вероятно минимальное число теоретических тарелок - 1450. Подготовка колонки приведена в приложении А.

Микрошприцы МШ-10, МШ-1 вместимостью 10 и 1 мм3 или аналогичные с погрешностью дозирования не более 5%.

Весы лабораторные** с наибольшим пределом взвешивания 220 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0, 75 мг.

Колбы мерные с притертыми пробками по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 100 см3.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 100, 500 и 1000 см3.

Пробирки градуированные по ГОСТ 1770, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см3.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227, 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см3.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29228, 2-го класса точности, вместимостью 0, 1 и 0, 2 см3 (далее - микропипетки).

Ротационный испаритель любого типа.

Шкаф сушильный лабораторный любого типа, поддерживающий температуру от 50°С до 200°С с погрешностью не более ±5°С.

Воронки делительные по ГОСТ 25336 вместимостью 100, 1000 см3.

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Бутыли из стекла по ГОСТ 23932 вместимостью 1000-2000 см3 для отбора и хранения проб.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300*.

н-Гексан, ч. д. а.

Натрия сульфат безводный по ГОСТ 4166, ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.

Бумага индикаторная универсальная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Азот газообразный особой чистоты по ГОСТ 9293.

Альфа-ГХЦГ, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0, 95.

Бета-ГХЦГ, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0, 95.

Гамма-ГХЦГ, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0, 95.

Альдрин, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0, 95.

ДДТ, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0, 95.

ДДД, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0, 95.

ДДЭ, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0, 95.

Гексахлорбензол, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0, 95.

Гептахлор, не менее 90% основного вещества или ГСО с погрешностью аттестованного значения не более ±2% при доверительной вероятности 0, 95.

6 Отбор проб

6.1 Пробы анализируемой воды отбирают по ГОСТ 31861, ГОСТ 31862 и ГОСТ 17.1.5.05 в стеклянные емкости, снабженные притертыми стеклянными пробками или завинчивающимися крышками с прокладкой из инертного материала. Объем пробы воды должен быть не менее 1000 см3.

Срок хранения пробы от момента отбора пробы до проведения измерений не должен превышать 1 сут, при хранении при температуре 2°С - 5°С - 2 сут.

Пробы консервируют добавлением 5 см3 н-гексана на 1 дм3 воды. Срок хранения законсервированной пробы - не более 5 сут.

6.2 Отбор проб питьевой воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и условия хранения проводят в соответствии с требованиями, указанными в нормативной документации*** на готовую продукцию.

7 Порядок подготовки к проведению анализа

7.1 Подготовка посуды

Лабораторную посуду обрабатывают хромовой смесью, ополаскивают последовательно водопроводной и дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу при температуре 120°С - 150°С.

7.2 Приготовление градуировочных растворов

7.2.1 Приготовление исходных растворов пестицидов

Исходные растворы каждого пестицида готовят объемно-массовым методом, используя чистые химические вещества или ГСО в следующей последовательности: отбирают на предварительно взвешенные часовые стекла навеску 10 мг пестицида, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 10-15 см3 н-гексана, доводят до метки н-гексаном так, чтобы нижний край мениска касался верхнего края метки колбы. Массовая концентрация пестицида в полученном исходном растворе - 100 мкг/см3.

Срок хранения приготовленного исходного раствора каждого пестицида при температуре 4°С - не более 2 мес.

7.2.2 Приготовление промежуточного раствора смеси пестицидов

В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят по 1 см3 исходного раствора (см. 7.2.1) каждого пестицида (из всех мерных колб, кроме колбы с гептахлором, из нее отбирают 0, 2 см3 раствора), доводят до метки н-гексаном. Концентрация каждого пестицида в промежуточном растворе смеси - 1 мкг/см3 (гептахлора - 0, 2 мкг/см3). Срок хранения приготовленного промежуточного раствора смеси пестицидов при температуре 4°С - не более 2 мес.

7.2.3 Приготовление градуировочных растворов пестицидов

Градуировочные растворы готовят разбавлением промежуточного раствора смеси пестицидов (см. 7.2.2): в пробирку с притертой пробкой вместимостью 10 см3 вносят микропипетками соответствующей вместимости определенные объемы промежуточного раствора смеси пестицидов и растворителя (н-гексана), приведенные в таблице 1.

Таблица 1

Наименование компонента в градуировочных растворах

Концентрация компонента в градуировочном растворе при объеме промежуточного раствора смеси пестицидов, мкг/см3

1

1

1

0, 5

объеме растворителя н-гексана, см3

-

1

9

9, 5

Номер градуировочного раствора

1 (исходный)

2

3

4

Альфа-ГХЦГ

1

0, 5

0, 1

0, 05

Бета-ГХЦГ

1

0, 5

0, 1

0, 05

Гамма-ГХЦГ

1

0, 5

0, 1

0, 05

Альдрин

1

0, 5

0, 1

0, 05

ДДТ

1

0, 5

0, 1

0, 05

ДДЭ

1

0, 5

0, 1

0, 05

ДДД

1

0, 5

0, 1

0, 05

Гексахлорбензол

1

0, 5

0, 1

0, 05

Гептахлор

0, 2

0, 1

0, 02

0, 01

Срок хранения градуировочных растворов в емкости с притертой пробкой при температуре не выше 4°С - не более 1 мес.

7.2.4 Допускается проводить градуировку не менее чем по четырем растворам других концентраций, входящим в диапазоны массовых концентраций конкретного пестицида, которые приведены в таблице 2.

Таблица 2

Наименование компонента в градуировочных растворах

Концентрация градуировочных растворов, мкг/см3

Альфа-ГХЦГ

От

0, 05

до

1, 5

включ.

Бета-ГХЦГ

"

0, 06

"

1, 2

"

Гамма-ГХЦГ

"

0, 05

"

1, 0

"

Альдрин

"

0, 03

"

1, 0

"

ДДТ

"

0, 06

"

1, 0

"

ДДЭ

"

0, 06

"

1, 2

"

ДДД

"

0, 05

"

1, 5

"

Гексахлорбензол

"

0, 05

"

1, 0

"

Гептахлор

"

0, 01

"

1, 0

"

Примечание - Приготовление всех растворов (см. 7.2.1-7.2.4) проводят при температуре (20±3) °С.

7.3 Подготовка хроматографа

Подготовку хроматографа проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.

Рекомендуемые условия хроматографирования:

- с капиллярными колонками:

температура детектора - 270°С - 290°С, испарителя - 230°С.

двухступенчатое программирование температуры:

начальная температура колонки - 150°С, время анализа при этой температуре - 2 мин;

скорость повышения температуры - 5°С/мин;

конечная температура колонки - 250°С;

время поддержания конечной температуры - 6 мин;

скорость прохождения газа-носителя (азота) через колонку - 1-2 см3/мин;

скорость потока газа-носителя на сбросе - 38-39 см3/мин;

скорость газа-поддува в ДЭЗ - 40 см3/мин;

объем вводимой в хроматограф пробы - 1 мм3;

- с набивными стеклянными колонками:

температура термостата колонок, детектора и испарителя 190°С, 240°С, 230°С соответственно;

скорость газа-носителя через колонку - 40 см3/мин.

7.4 Градуировка хроматографа

7.4.1 В устройство для ввода пробы в хроматограф вводят микрошприцами по 1-2 мм3 градуировочных растворов пестицидов в порядке возрастания массовой концентрации компонентов. Каждый из градуировочных растворов хроматографируют в условиях по 7.3 не менее трех раз в линейном диапазоне детектора электронного захвата.

На полученных хроматограммах идентифицируют пик конкретного пестицида и устанавливают соответствующее ему время удержания, которое используют для идентификации пестицидов в пробах анализируемой воды.

При отсутствии программного обеспечения к хроматографу для определения абсолютного времени удержания, необходимого для идентификации пестицидов, проводят не менее пяти анализов градуировочных растворов. Измеряют время удержания каждого пестицида в каждом анализе.

Примечание - На хроматограмме время удержания соответствует расстоянию от момента ввода пробы до перпендикуляра, опущенного из вершины пика каждого пестицида до пересечения с базовой линией.

Рассчитывают среднее время удержания для каждого компонента и среднеквадратичное отклонение, относительное значение которого должно быть не более 0, 5%. Превышение этого показателя указывает на нарушение процедуры хроматографического анализа.

Относительное время удержания для каждого компонента определяют, вычисляя отношение абсолютного времени удержания его к абсолютному времени удержания альдрина.

7.4.2 Если хроматограф снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации, то градуировочный график строят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. В случае отсутствия такой системы градуировочный график строят, откладывая по оси ординат средние значения площадей (или высот) пиков, а по оси абцисс - массу компонента (в мкг) в аликвоте, введенной в колонку, которую находят, умножая значение концентрации конкретного пестицида в соответствующем градуировочном растворе на объем раствора, вводимого в хроматограф (1 мм3).

Полученная зависимость должна быть линейной с максимальным отклонением, не превышающим 7%.

7.4.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно. В качестве средства контроля используют один-два из градуировочных растворов (см. 7.2.3). Если получаемые результаты отличаются от градуировки более чем на 25%, градуировку проводят заново, используя свежеприготовленные градуировочные растворы.

7.4.4 Контроль стабильности времен удержания

Контроль стабильности времени удержания индивидуальных пестицидов проводят по хроматограммам одного из градуировочных растворов (см. 7.2.3), который анализируют 2-3 раза в течение рабочего дня, чередуя с анализом проб исследуемой воды (особенно при проведении анализа на набивной колонке). При этом отклонение абсолютного времени удержания от установленного при градуировке не должно превышать 20 с, а для относительного времени удержания - 3%.

7.5 Подготовка пробы воды к анализу

7.5.1 Пробу анализируемой воды объемом 1000 см3 помещают в делительную воронку, добавляют 30 см3 н-гексана и энергично встряхивают в течение 3 мин. При образовании эмульсии при экстракции к смеси добавляют небольшое количество этилового спирта. После расслоения фаз гексановый слой сливают в коническую колбу, а с водной фракцией повторяют экстракцию с новой порцией 20 см3 н-гексана еще дважды. Экстракты объединяют.

7.5.2 Экстракт, полученный в соответствии с 7.5.1, переносят в делительную воронку вместимостью 100 см3 и приливают 10 см3 серной кислоты, насыщенной безводным сернокислым натрием, и осторожно встряхивают. Отделяют нижний слой и повторяют обработку до тех пор, пока кислота не станет бесцветной. Очищенный гексановый экстракт промывают в делительной воронке несколькими порциями (около 10 см3) дистиллированной воды до нейтральной реакции промывных вод. Экстракт сливают через воронку с безводным сульфатом натрия, ополаскивают делительную воронку небольшим количеством н-гексана, присоединяя его к объединенному экстракту, и удаляют растворитель на ротационном испарителе до объема 0, 1-0, 2 см3, а затем сушат на воздухе. Сухой остаток растворяют в 1 см3 н-гексана и используют для ввода в хроматограф.

7.5.3 Для проведения анализа проб воды с содержанием пестицидов более двух ПДК экстракт не упаривают, а измерив его объем для последующего расчета концентрации, используют для ввода в хроматограф.

7.6 Подготовка холостой пробы

Холостую пробу подготавливают аналогично пробе анализируемой воды (см. 7.5), используя 1000 см3 дистиллированной воды.

Примечание - Холостую пробу подготавливают с целью выявления присутствия мешающих компонентов (примесей) в реактивах или посуде.

8 Порядок проведения анализа

8.1 Анализ проб воды проводят при условиях хроматографирования по 7.3.

8.2 Перед анализом пробы исследуемой воды проводят хроматографирование холостой пробы (1-2 мм3 экстракта). Высота пиков или рассчитанное содержание мешающих компонентов, элюируемых одновременно с анализируемыми, не должно превышать 5% нижнего значения диапазона измерений этих компонентов.

8.3 Для контроля градуировочного графика в хроматограф вводят микрошприцем 1-2 см3 любого градуировочного раствора пестицидов (см. 7.2.3). Если полученные результаты совпадают с градуировкой (см. 7.4.3), то вводят 1-2 мм3 н-гексана (для промывания колонки), затем вводят 1 мм3 очищенного экстракта пробы анализируемой воды (см. 7.5.2, 7.5.3).

8.4 Хроматографирование экстракта пробы анализируемой воды проводят не менее двух раз.

Примечания

1 Если концентрация компонента в экстракте пробы анализируемой воды превышает 0, 8 верхнего значения градуировочной характеристики, экстракт разбавляют н-гексаном в 2-3 раза и повторяют измерения.

2 При хроматографировании серии проб анализируемой воды соблюдают требования 7.4.4.

9 Обработка результатов анализа

9.1 На полученных хроматограммах по времени удержания пиков идентифицируют содержащиеся в пробе пестициды. Отклонение абсолютного времени удержания от установленного при градуировке не должно превышать 1, 5%, а для относительного времени удержания - 1%.

9.2 Рассчитывают средние значения высоты или площади пиков и времени удержания для каждого пестицида.

9.3 Если хроматограф снабжен компьютерной (микропроцессорной) системой сбора и обработки информации, то идентификацию и массовую концентрацию конкретного пестицида в пробе анализируемой воды устанавливают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации прибора. В случае отсутствия такой системы массу каждого из идентифицированных пестицидов А, мкг, в аликвоте экстракта, введенной в хроматограф, определяют по градуировочному графику.

9.4 Массовую концентрацию каждого из пестицидов в пробе анализируемой воды Х, мкг/дм3, рассчитывают по формуле

image001.gif, (1)

где А - масса соответствующего компонента в аликвоте экстракта, введенной в хроматограф, мкг;

V2 - общий объем экстракта пробы, дм3;

V1 - объем аликвоты экстракта, введенный в хроматограф, дм3;

V3 - объем пробы воды, используемый для экстракции, дм3;

K - коэффициент извлечения, указанный в таблице 3.

Таблица 3

Наименование пестицида

Коэффициент извлечения К

Альфа-ГХЦГ

0, 97

Бета-ГХЦГ

0, 94

Гамма-ГХЦГ

0, 94

Альдрин

0, 94

ДДТ

0, 97

ДДЭ

0, 98

ДДД

0, 96

Гексахлорбензол

0, 97

Гептахлор

0, 96

9.5 За результат определения массовой концентрации конкретного пестицида принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных определений X1 и X2 пробы воды. Приемлемость результатов определения оценивают исходя из условия

image002.gif, (2)

где r - значение предела повторяемости (см. таблицу 4).

При невыполнении условия (2) используют методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата измерений согласно [1, подраздел 5.2] и [2].

Примечание - При получении результатов измерений в двух лабораториях X1лаб и X2лаб результат измерений считают удовлетворительным при выполнении условия

image003.gif, (3)

где R - значение предела воспроизводимости (см. таблицу 4)

При невыполнении условия (3) для проверки прецизионности в условиях воспроизводимости каждая лаборатория должна выполнить процедуры согласно [1, пункты 5.2.2; 5.3.2.2] и [2].

10 Метрологические характеристики

Метод обеспечивает получение результатов измерений с метрологическими характеристиками, не превышающими значений, приведенных в таблице 4, при доверительной вероятности Р = 0, 95.

Таблица 4

Наименование пестицида

Диапазон измерений массовой концентрации пестицидов, мкг/дм3

Показатель точности (границы* интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р = 0, 95), ±δ, %

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений при Р = 0, 95) r, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами определений, полученными в условиях воспроизводимости при Р = 0, 95) R, %

Альфа-ГХЦГ, бета-ГХЦГ, гамма-ГХЦГ, альдрин, ДДТ, ДДД, ДДЭ, гексахлорбензол

0, 1-6, 0

30

28

42

Гептахлор

0, 02-1, 2

* Установленные численные значения границ интервала для погрешности соответствуют численным значениям расширенной неопределенности Uотн (в относительных единицах) при коэффициенте охвата k = 2.

11 Контроль показателей качества результатов измерений

Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с учетом требований [1, раздел 6] или [3].

12 Оформление результатов анализа

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний, который оформляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО/МЭК 17025, при этом протокол испытаний должен содержать ссылку на настоящий стандарт с указанием метода определения.

Результаты измерений содержания конкретного пестицида в пробе анализируемой воды Х, мкг/дм3, представляют в виде (при подтвержденном в лаборатории соответствии аналитической процедуры требованиям настоящего стандарта)

image004.gif, либо image005.gif, (4)

где image006.gif- результат измерений, полученный в соответствии с процедурой по 9.6, мкг/дм3;

Δ- абсолютная погрешность измерений содержания конкретного пестицида, мкг/дм3, рассчитываемая по формуле

image007.gif, (5)

если пробу анализируемой воды разбавляли, то значение Δ рассчитывают по формуле

Δ=0, 01δКрСр. (6)

где δ - относительная погрешность измерения содержания конкретного пестицида по таблице 4, %;

U - расширенная неопределенность при коэффициенте охвата k = 2, мкг/дм3, рассчитываемая по формуле

image008.gif, (7)

где Uотн - расширенная неопределенность (в относительных единицах) при коэффициенте охвата k = 2 по таблице 4.

Допускается результат измерений представлять в виде

image009.gif, кг/дм3 (8)

при условии Δлаб<Δ, где Δлаб - значение показателя точности измерений (доверительные границы абсолютной погрешности измерений), установленное при реализации настоящего метода в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений;

image010.gif, мкг/дм3 (9)

при условии Uлаб<U, где Uлаб - значение расширенной неопределенности, установленное при реализации настоящего метода в лаборатории с учетом [4] или [5] и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений в лаборатории.

Примечание - При необходимости (в соответствии с требованиями [1, подраздел 5.2] для результата измерения image006.gifуказывается количество параллельных определений и способ установления результата измерений.

______________________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 "Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия".

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

*** В Российской Федерации - требованиям ГОСТ Р 52109-2003 "Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия" - переоформляется в межгосударственный стандарт.

Приложение А
(справочное)

Подготовка хроматографической колонки

Стеклянную колонку длиной 1-3 м и внутренним диаметром 3-4 мм предварительно последовательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой, этиловым спиртом и диэтиловым эфиром. После этого ее сушат, вкладывают в конец, присоединенный к детектору, прокладку из стекловаты, заполняют сорбентом - хроматоном NAW DMCS (зернением 0, 16-0, 20 мм) с 5%-ным силиконовым эластомером типа SE (SE-30, SE-52 или подобным). Масса сорбента - 7, 5-15 г в зависимости от длины используемой колонки. Затем ее устанавливают в термостат колонок хроматографа. Готовую колонку прогревают в термостате хроматографа в потоке газа-носителя для удаления летучих соединений, присоединяя один конец к блоку ввода пробы. Во избежание загрязнения детектора другой конец колонки к детектору не присоединяют. Температуру термостата устанавливают на 25°С - 30°С выше температуры хроматографирования и продувают колонку газом-носителем в течение 24-48 ч при скорости газа 50-60 см3/мин.

Библиография

[1]

Международный стандарт ISO 5725-6:1994*

Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 6. Use in practice of accuracy values (Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике)

[2]

Рекомендация МИ 2881-2004

Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа

[3]

Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 76-2004

Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

[4]

Руководство ЕВРОХИМ/СИТАК "Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях". 2-е издание, 2000, пер. с англ. - СПб, ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, 2002 г.

[5]

Рекомендации по стандартизации Р 50.1.060- 2006**

Государственная система обеспечения единства измерений. Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости и правильности при оценке неопределенности измерений

______________________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике" до принятия аналогичного межгосударственного стандарта, при этом до принятия межгосударственного стандарта используют аналогичные национальные стандарты, если они идентичны международному стандарту ISO 5725-6:1994.

** Действуют в Российской Федерации.


Возврат к списку
(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости