Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 54548-2011
"КАУЧУКИ ИЗОПРЕНОВЫЕ (IR). ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ИСПЫТАНИЕ РЕЗИНОВЫХ СМЕСЕЙ"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 632-ст)
Isoprene rubbers (IR). Preparation and testing of rubber compounds
Дата введения - 1 июля 2013 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский институт синтетического каучука" (ФГУП "НИИСК")
2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"
3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 632-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3403-2007 "Стандартные методы испытаний каучуков. Оценка IR (изопреновых каучуков)" (ASTM D 3403-2007 "Standard test methods for rubber - Evaluation of IR (isoprene rubber)"). При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).
Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международному стандарту и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА
5 Введен впервые
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепт, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки и производственного контроля изопренового каучука (IR).
1.2 В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров
ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки синтетические. Отбор проб
ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни
ГОСТ Р 54553-2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении
ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Назначение и применение методов испытаний
3.1 Настоящие методы испытаний предназначены в основном для арбитражных целей, а также могут быть использованы для контроля качества каучуков. Методы могут быть использованы в исследованиях и разработках и для сравнения различных образцов каучука в стандартном рецепте.
3.2 Настоящие методы испытаний могут быть использованы также для оценки качества каучука покупателем.
4 Стандартный рецепт для испытаний
4.1 Стандартный рецепт приведен в таблице 1.
5 Отбор и подготовка проб
5.1 Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54549.
6 Методы смешения
6.1 Смесь может быть приготовлена в закрытом резиносмесителе, на вальцах или в закрытом микросмесителе. Использование этих методов не всегда приводит к получению сопоставимых результатов. Применяют следующие методы смешения:
6.1.1 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе (6.2).
6.1.2 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей (6.3).
6.1.3 Метод С - Смешение на вальцах (6.4).
6.1.4 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе (6.5).
Таблица 1 - Стандартный рецепт
Наименование
|
Номер SRM/IRM по NIST
|
Массовая часть
| |
Изопреновый каучук (IR)
Оксид цинка
Сера
Стеариновая кислота
Технический углерод из нефтяного сырья(b)
TBBS(c)
|
-
(а)
(а)
(а)
(а)
(а)
|
100, 00
5, 00
2, 25
2, 00
35, 00
0, 70
| |
Всего:
| |
144, 95
| |
Коэффициент загрузки смеси на вальцах(d)
| |
3, 00
| |
Коэффициент загрузки смеси для закрытого смесителя(d)
|
10, 00
| |
Коэффициент загрузки смеси для закрытого микросмесителя(e):
| | |
- головка кулачкового типа
|
0, 50
| |
- головка типа Бенбери
|
0, 43
| |
(a) Используют очередную партию стандартного ингредиента SRM/IRM.
(b) Следует использовать очередную партию промышленного контрольного технического углерода (IRB).
(с) N-трет-бутил-2-бензотиозолсульфенамид.
(d) Для смесей, получаемых на вальцах и в закрытом резиносмесителе, взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 1, 0 г, серу и ускоритель вулканизации TBBS - с точностью до 0, 02 г, все остальные ингредиенты рецепта - с точностью до 0, 1 г.
(e) Для смесей, получаемых в закрытом микросмесителе, взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 0, 1 г, смесь ингредиентов - с точностью до 0, 01 г, при использовании отдельных ингредиентов рецепта - с точностью до 0, 001 г.
При смешении в закрытом микросмесителе рекомендуется готовить смесь ингредиентов, кроме технического углерода, чтобы улучшить точность взвешивания этих материалов. Смесь ингредиентов готовят смешением пропорциональных масс каждого материала в смесителе для сухих порошков, например в биконическом или V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств ингредиентов можно использовать ступку и пестик.
Допускается использовать отечественные контрольные ингредиенты, аттестованные в качестве стандартных.
При разногласиях используют стандартные ингредиенты SRM/IRM.
|
6.2 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе
6.2.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.
6.2.2 Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе для методов А и В - в соответствии с таблицей 2.
Таблица 2 - Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А)
Операция смешения
|
Продолжительность, мин
|
Общая продолжительность, мин
|
Устанавливают температуру закрытого резиносмесителя, позволяющую достигнуть условий выгрузки, описанных ниже. Закрывают разгрузочное отверстие, включают ротор с угловой скоростью вращения 8, 1 рад/с и поднимают затвор
|
0, 0
|
0, 0
|
Загружают 50% каучука, весь оксид цинка, технический углерод, стеариновую кислоту, затем оставшуюся часть каучука. Опускают затвор
|
0, 5
|
0, 5
|
Перемешивают смесь
|
3, 0
|
3, 5
|
Поднимают затвор и очищают бункер смесителя и поверхность затвора. Опускают затвор
|
0, 5
|
4, 0
|
Выгружают резиновую смесь при достижении температуры 170°С или по истечении 6 мин, в зависимости от того, что будет достигнуто раньше
|
2, 0
|
6, 0
|
6.2.2.1 После смешения в соответствии с таблицей 2 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0, 5%, смесь бракуют.
6.2.2.2 Немедленно пропускают смесь три раза на вальцах при температуре поверхности валков (40±5)°С и зазоре между валками 6, 0 мм.
6.2.2.3 Выдерживают смесь 1 - 24 ч.
6.2.3 Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А) - в соответствии с таблицей 3.
Таблица 3 - Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А)
Операция смешения
|
Продолжительность, мин
|
Общая продолжительность, мин
|
Охлаждают закрытый резиносмеситель до температуры (40±5)°С подачей охлаждающей воды на роторы. Включают роторы с угловой скоростью 8, 0 рад/с и поднимают затвор
|
0, 0
|
0, 0
|
Заворачивают всю серу и TBBS в 50% смеси и загружают в закрытый резиносмеситель. Добавляют оставшуюся часть смеси. Опускают затвор
|
0, 5
|
0, 5
|
Перемешивают смесь до достижения температуры (110±5)°С или по истечении 3 мин общего времени. Выгружают смесь
|
2, 5
|
3, 0
|
Пропускают смесь шесть раз рулоном перпендикулярно поверхности валков при зазоре между валками 0, 8 мм и температуре поверхности валков (40±5)°С
|
2, 0
|
5, 0
|
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм, и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое
|
1, 0
|
6, 0
|
6.2.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0, 5%, бракуют смесь.
6.2.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [7] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.
6.2.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют до получения пластин толщиной приблизительно 2, 2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
6.3 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей
6.3.1 Общие требования к режиму смешения по ГОСТ Р 54554.
6.3.2 Начальную стадию смешения проводят в соответствии с методом, изложенным в 6.2.2.
6.3.3 Завершающая стадия смешения - по таблице 4.
6.3.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 проверяют и записывают ее массу. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0, 5%, бракуют смесь.
6.3.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [7] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.
6.3.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2, 2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
Таблица 4 - Завершающая стадия смешения (метод В)
Операция смешения
|
Продолжительность, мин
|
Общая продолжительность, мин
|
Устанавливают температуру вальцов (70±5)°С и зазор между валками 1, 90 мм. Вальцуют маточную смесь на медленном валке
|
0
|
0
|
Добавляют ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Просыпавшийся ускоритель вулканизации собирают с поддона вальцов и добавляют в смесь. После того как весь ускоритель войдет в смесь, подрезают смесь три раза на 3/4 с каждой стороны
|
3
|
3
|
Добавляют серу, включая просыпавшуюся на поддон. Подрезают смесь на 3/4 с каждой стороны
|
3
|
6
|
Срезают смесь с вальцов, устанавливают зазор между валками 0, 8 мм и шесть раз пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков
|
2
|
8
|
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм и пропускают смесь через зазор четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое
|
1
|
9
|
6.4 Метод С - Смешение на вальцах
6.4.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.
6.4.2 Процедура смешения на вальцах приведена в таблице 5.
6.4.2.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 5 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0, 5%, смесь бракуют.
Таблица 5 - Смешение на вальцах (метод С)
Операция смешения
|
Продолжительность, мин
|
Общая продолжительность, мин
|
Устанавливают температуру (70±5)°С и зазор между валками 0, 20 мм, дважды пропускают каучук через зазор, не допуская обволакивания валков
|
1
|
1
|
Устанавливают зазор между валками 1, 40 мм и листуют каучук на переднем валке. Делают по два подреза на 3/4 с каждой стороны
|
2
|
3
|
Устанавливают зазор 1, 70 мм и добавляют оксид цинка. Подрезают смесь два раза на 3/4 с каждой стороны
|
2
|
5
|
Равномерно, с постоянной скоростью вдоль валков вводят технический углерод. После введения приблизительно 50% технического углерода добавляют стеариновую кислоту и устанавливают зазор между валками 1, 90 мм. Подрезают смесь один раз на 3/4 валка с каждой стороны и добавляют оставшийся технический углерод
|
14
|
19
|
Добавляют ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Очищают поддон вальцов и вводят просыпавшийся ускоритель вулканизации в смесь. После того как весь ускоритель войдет в смесь, подрезают смесь три раза на 3/4 валка с каждой стороны
|
3
|
22
|
Добавляют серу, включая просыпавшуюся на поддон вальцов. Подрезают смесь один раз на 3/4 валка с каждой стороны
|
3
|
25
|
Срезают смесь с валков. Устанавливают зазор между валками 0, 8 мм и шесть раз пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков
|
2
|
27
|
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы минимальная толщина пластины была 6 мм, и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое
|
1
|
28
|
6.4.2.2 Вырезают из смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.
6.4.2.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2, 2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
6.5 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе
6.5.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554. В процессе смешения поддерживают температуру головки закрытого микросмесителя (60±3)°С и угловую скорость ротора 6, 3 - 6, 6 рад/с.
6.5.2 Готовят каучук к смешению, пропуская его через вальцы один раз при температуре (60±5)°С и зазоре между валками, обеспечивающем получение листа толщиной приблизительно 0, 5 мм. При необходимости разрезают полученный лист на полоски шириной примерно 25 мм.
6.5.3 Смешение в закрытом микросмесителе - в соответствии с таблицей 6.
6.5.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную температуру смеси.
6.5.3.2 Выгруженную из закрытого микросмесителя смесь немедленно дважды пропускают через вальцы при температуре (70±5)°С и зазоре между валками 0, 5 мм, затем два раза при зазоре 3 мм для отвода тепла. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают смесь через вальцы рулоном перпендикулярно поверхности валков шесть раз при зазоре между валками 0, 8 мм.
Таблица 6 - Смешение в закрытом микросмесителе (метод D)
Операция смешения
|
Продолжительность, мин
|
Общая продолжительность, мин
|
Загружают полоски каучука в смесительную камеру, опускают затвор и включают таймер
|
0, 0
|
0, 0
|
Пластицируют каучук
|
0, 5
|
0, 5
|
Поднимают затвор и аккуратно, избегая потерь, добавляют предварительно смешанные оксид цинка, серу, стеариновую кислоту и TBBS
|
1, 0
|
1, 5
|
Вводят технический углерод, очищают загрузочное отверстие и опускают затвор
|
1, 0
|
2, 5
|
Перемешивают смесь, поднимая, если необходимо, затвор на короткое время во избежание потерь ингредиентов
|
6, 5
|
9, 0
|
6.5.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0, 5%, бракуют смесь.
6.5.3.4 Отрезают от смеси образец, достаточный для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.
6.5.3.5 Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2, 2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.
7 Проведение испытаний
7.1 Определение вулканизационных характеристик резиновой смеси с использованием реометра
7.1.1 Определяют вулканизационные характеристики в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547. Результаты испытаний по обоим методам не сопоставимы.
7.1.2 Рекомендуемые условия испытаний по [2]: частота колебаний - 1, 67 Гц, амплитуда колебаний - 1°, температура полуформ - 160°С, подогрев - отсутствует, время испытания - 30 мин.
Рекомендуемые условия испытаний по [1]: частота колебаний - 1, 67 Гц, амплитуда колебаний - 0, 5°, температура полуформ - 160°С, подогрев - отсутствует, время испытания - 30 мин. Допуски условий испытаний определяются методами испытаний.
7.1.3 Рекомендуемые стандартные параметры испытаний: ML, MH, ts1, t'50 и t'90.
7.2 Определение вулканизационных характеристик путем измерения упругопрочностных свойств
7.2.1 Вместо определения вулканизационных характеристик с помощью реометра можно определять упругопрочностные свойства при растяжении вулканизованных пластин.
7.2.2 Готовят пластины для испытания и вулканизуют их в соответствии с ГОСТ Р 54554.
7.2.3 Рекомендованное стандартное время вулканизации составляет 20, 30, 40 и 60 мин при температуре 135°С. При использовании только одного времени вулканизации рекомендуется время вулканизации 40 мин.
7.2.4 Выдерживают образцы для испытаний и определяют напряжение при удлинении, условную прочность при растяжении и удлинение в соответствии с ГОСТ Р 54553.
Примечание - В производственных условиях может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1 - 6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены несколько отличающиеся результаты.
8 Прецизионность и систематическая погрешность
8.1 Настоящий раздел был подготовлен в соответствии с [3] и [4]. В этих стандартах приведены термины и другие детали статистического расчета.
Примечание - В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.
8.2 Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытаний изопреновых каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых других групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний этих материалов с применением данного метода.
8.3 Оценивалась прецизионность типа 2 (межлабораторная), класса III. Принимали участие шесть лабораторий, были испытаны два типа каучука. За результат испытания принимали результат одного определения.
Испытание повторялось два раза с промежутком в неделю. Таким образом, p = 6, q = 2, n = 2. Образцы двух типов каучуков IR были распределены по лабораториям. Другие материалы, необходимые по рецепту, приведенному в настоящем стандарте, закупали лаборатории-участники. Были проведены следующие испытания на смешанных образцах:
- вязкость по Муни МL4+1 при 100°С (таблица 7);
- упругопрочностные свойства - вулканизация в течение 35 мин при температуре 145°С, определяли: модуль упругости при 100%-ном удлинении, модуль упругости при 300%-ном удлинении, прочность при разрыве, удлинение при разрыве (таблица 8);
- испытание на реометре с колеблющимся ротором - температура - 160°С, амплитуда колебаний - 1°, частота колебаний - 1, 7 Гц (таблица 9);
- испытание на безроторном реометре - температура - 160°С, амплитуда колебаний - 0, 5°, частота колебаний - 1, 7 Гц (таблица 10).
Таблица 7 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение вязкости по Муни ML4+1 при 100°С, условные единицы вязкости по Муни
Материал
|
Среднее значение
|
Внутрилабораторная повторяемость
|
Межлабораторная воспроизводимость
|
s
|
r
|
(r)
|
S
|
R
|
(R)
|
В
А
Усредненное среднее значение
|
50, 1 51, 3 50, 7
|
2, 4
1, 9
2, 2
|
6, 9
5, 4
6, 2
|
13, 7 10, 5 12, 2
|
2, 4
3, 3
2, 9
|
6, 9
9, 3
8, 2
|
13, 7 18, 0 16, 1
|
Примечание - Использованы следующие обозначения:
s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения;
r - повторяемость (предел повторяемости), s×2, 83;
(r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего;
S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения;
R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2, 83;
(R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.
|
8.4 Прецизионность данных методов испытаний может быть выражена с использованием соответствующего значения r, R, (r) или (R) при принятии решения о результатах испытания. Это соответствующее значение является значением r или R, отвечающим среднему уровню в таблицах 7 - 10, наиболее близкому к среднему уровню рассматриваемых результатов в любое заданное время для любого конкретного материала при обычном проведении испытаний.
Таблица 8 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение упругопрочностных свойств при растяжении
Материал
|
Среднее значение
|
Внутрилабораторная повторяемость
|
Межлабораторная воспроизводимость
|
s
|
r
|
(r)
|
S
|
R
|
(R)
|
Модуль упругости при 100%-ном удлинении, МПа
|
В
А
Усредненное среднее значение
|
2, 03 2, 11 2, 07
|
0, 10 0, 11 0, 10
|
0, 27 0, 32 0, 30
|
13, 42 15, 04 14, 28
|
0, 31 0, 31 0, 31
|
0, 88 0, 87 0, 87
|
43, 60 41, 08 42, 31
|
Модуль упругости при 300%-ном удлинении, МПа
|
В
А
Усредненное среднее значение
|
8, 94 9, 22 9, 08
|
0, 43 0, 46 0, 44
|
1, 21 1, 30 1, 26
|
13, 58 14, 09 13, 85
|
0, 82 0, 84 0, 83
|
2, 31 2, 38 2, 34
|
25, 83 25, 81 25, 83
|
Прочность при разрыве, МПа
|
В
А
Усредненное среднее значение
|
28, 22 28, 28 28, 25
|
1, 26 1, 85 1, 58
|
3, 58 5, 23 4, 48
|
12, 68 18, 49 15, 86
|
1, 26 1, 93 1, 63
|
3, 58 5, 46 4, 62
|
12, 68 19, 33 16, 35
|
Удлинение при разрыве, %
|
А
В
Усредненное среднее значение
|
576, 00 582, 75 579, 38
|
15, 02 17, 12 16, 10
|
42, 50 48, 44 45, 56
|
7, 38 8, 31 7, 86
|
23, 69 21, 09 22, 43
|
67, 03 59, 69 63, 47
|
11, 64 10, 24 10, 95
|
Примечание - Использованы следующие обозначения:
s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения;
r - повторяемость (предел повторяемости), s × 2, 83;
(r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего;
S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения;
R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S × 2, 83;
(R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.
|
Таблица 9 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на реометре с колеблющимся ротором
Материал
|
Среднее значение
|
Внутрилабораторная повторяемость
|
Межлабораторная воспроизводимость
|
s
|
r
|
(r)
|
S
|
R
|
(R)
|
ML, дН·м
|
А
В
Усредненное среднее значение
|
5, 58 6, 05 5, 96
|
0, 17 0, 14 0, 15
|
0, 47 0, 39 0, 43
|
8, 47 6, 46 7, 27
|
0, 49 0, 33 0, 42
|
1, 40 0, 94 1, 19
|
25, 05 15, 58 20, 00
|
MH, дН·м
|
В
А
Усредненное среднее значение
|
36, 40 38, 70 37, 55
|
0, 92 0, 69 0, 81
|
2, 59 1, 94 2, 29
|
7, 11 5, 02 6, 10
|
2, 19 2, 00 2, 10
|
6, 19 5, 67 5, 93
|
17, 00 14, 65 15, 80
|
ts1, мин
|
В
А
Усредненное среднее значение
|
3, 93 4, 23 4, 08
|
0, 13 0, 16 0, 15
|
0, 37 0, 46 0, 42
|
9, 36 10, 97 10, 26
|
0, 35 0, 28 0, 32
|
0, 99 0, 78 0, 89
|
25, 28 18, 53 21, 93
|
t'50, мин
|
А
В
Усредненное среднее значение
|
6, 35 6, 58 6, 46
|
0, 23 0, 18 0, 21
|
0, 66 0, 51 0, 59
|
10, 43 7, 70 9, 13
|
0, 26 0, 31 0, 28
|
0, 73 0, 86 0, 80
|
11, 45 13, 12 12, 35
|
t'90, мин
|
А
В
Усредненное среднее значение
|
8, 49 8, 82 8, 66
|
0, 39 0, 25 0, 32
|
1, 09 0, 70 0, 92
|
12, 87 7, 99 10, 61
|
0, 40 0, 38 0, 39
|
1, 13 1, 08 1, 10
|
13, 33 12, 19 12, 75
|
Примечание - Использованы следующие обозначения:
s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения;
r - повторяемость (предел повторяемости), s×2, 83;
(r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего;
S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения;
R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2, 83;
(R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.
|
Таблица 10 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на безроторном реометре
Материал
|
Среднее значение
|
Внутрилабораторная повторяемость
|
Межлабораторная воспроизводимость
|
s
|
r
|
(r)
|
S
|
R
|
(R)
|
ML, дН·м
|
А
В
Усредненное среднее значение
|
1, 68 1, 73 1, 70
|
0, 18 0, 18 0, 18
|
0, 51 0, 50 0, 51
|
30, 41 29, 20 29, 80
|
0, 26 0, 19 0, 22
|
0, 72 0, 53 0, 64
|
43, 08 31, 01 37, 36
|
MH, дН·м
|
В
А
Усредненное среднее значение
|
14, 79 16, 39 15, 59
|
0, 26 0, 07 0, 19
|
0, 74 0, 20 0, 55
|
5, 03 1, 23 3, 50
|
0, 66 0, 67 0, 67
|
1, 88 1, 89 1, 88
|
12, 69 11, 55 12, 09
|
ts1, мин
|
В
А
Усредненное среднее значение
|
3, 15 3, 41 3, 28
|
0, 08 0, 13 0, 11
|
0, 24 0, 37 0, 31
|
7, 55 10, 79 9, 44
|
0, 18 0, 14 0, 16
|
0, 51 0, 39 0, 45
|
16, 08 11, 45 13, 79
|
t'50, мин
|
А
В
Усредненное среднее значение
|
4, 74 4, 79 4, 77
|
0, 17 0, 10 0, 14
|
0, 49 0, 27 0, 39
|
10, 33
5, 61
8, 29
|
0, 20 0, 17 0, 18
|
0, 56 0, 47 0, 52
|
11, 82
9, 81
10, 85
|
t'90, мин
|
А
В
Усредненное среднее значение
|
7, 13 7, 23 7, 18
|
0, 11 0, 19 0, 16
|
0, 32 0, 54 0, 44
|
4, 45 7, 47 6, 17
|
0, 39 0, 31 0, 35
|
1, 12 0, 88 1, 00
|
15, 65 12, 17 13, 99
|
Примечание - Использованы следующие обозначения:
s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения;
r - повторяемость (предел повторяемости), s×2, 83;
(r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего;
S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения;
R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S×2, 83;
(R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.
|
8.5 Повторяемость (внутрилабораторная) r данных методов испытания была установлена в форме соответствующих значений, приведенных в таблицах 7 - 10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение r, указанное в таблицах 7 - 10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.
8.6 Воспроизводимость (межлабораторная) R настоящих методов испытаний была установлена в качестве соответствующих значений, приведенных в таблицах 7 - 10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение R, указанное в таблицах 7 - 10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.
8.7 Повторяемость и воспроизводимость (r) и (R), выраженные в процентах от среднего уровня, применяются также, как установлено для r и R. В случае использования (r) и (R) расхождение между двумя единичными результатами испытаний выражается в процентах от среднего арифметического значения двух результатов испытания.
8.8 Систематическая погрешность
В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания не существует эталонных значений, так как величины рассматриваемых параметров определяются только приведенными методами. Поэтому систематическая погрешность не может быть определена.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международному стандарту и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного национального стандарта
|
Степень соответствия
|
Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта или стандарта АСТМ
|
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002
|
IDT
|
ИСО 5725-1:1994 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения"
|
ГОСТ Р 54547-2011
|
IDT
|
АСТМ Д 5289-2007а "Стандартный метод испытания каучука. Вулканизация с использованием реометров без ротора"
|
ГОСТ Р 54549-2011
|
MOD
|
АСТМ Д 3896-2007 "Стандартная методика для синтетических каучуков. Отбор проб"
|
ГОСТ Р 54552-2011
|
MOD
|
АСТМ Д 1646-2007 "Стандартные методы испытаний резины. Оценка вязкости, релаксации внутренних напряжений и характеристик предварительной вулканизации (вискозиметром Муни)"
|
ГОСТ Р 54553-2011
|
MOD
|
АСТМ Д 412-2006а "Стандартные методы испытания резин и термопластичных эластомеров. Растяжение"
|
ГОСТ Р 54554-2011
|
MOD
|
АСТМ Д 3182-2007 "Стандартные методы испытаний резин. Материалы, оборудование и методики смешения стандартных смесей и приготовления стандартных вулканизованных пластин"
|
Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:
- IDT - идентичные стандарты;
- MOD - модифицированные стандарты.
|
Библиография
[1]
|
АСТМ Д 6204-2007
|
Определение свойств невулканизованных резин с использованием безроторного сдвигового реометра
|
|
(ASTM D 6204-2007
|
Test method for rubber - Measurement of unvulcanized rheological properties using rotorless shear rheometers)
|
[2]
|
АСТМ Д 2084-2007
|
Стандартный метод испытаний резин. Определение вулканизационных характеристик с помощью реометра с колеблющимся диском
|
|
(ASTM D 2084-2007
|
Standard test method for rubber property - Vulcanization using oscillating disk cure meter)
|
[3]
|
АСТМ Д 4483-2005
|
Стандартные методики оценки точности методов испытаний на предприятиях - изготовителях резин и технического углерода
|
|
(ASTM D 4483-2005
|
Standard practice for evaluating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries)
|
[4]
|
АСТМ E 691-2009
|
Стандартные методики проведения межлабораторных испытаний для определения прецизионности метода испытания
|
|
(ASTM E 691-2009
|
Standard practice for conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method)
|
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться