Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 55761-2013
"ЗАМЕСЫ, СУСЛО, БРАЖКА ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ КАТИОНОВ, АНИОНОВ НЕОРГАНИЧЕСКИХ И ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2013 г. N 1518-ст)
Batches, sugar mash, brew from food raw material. Determination of mass concentration of cations, anions of non-organic and organic acids by capillary electrophoresis method
Дата введения - 1 июля 2015 г.
Введен впервые
Предисловие
1 Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии)
2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 "Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция"
3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2013 г. N 1518-ст
4 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на замесы, сусло, бражку из пищевого сырья (далее - полупродукты спиртового производства) и устанавливает экспресс-метод капиллярного электрофореза, обеспечивающий одновременное определение массовой концентрации катионов (аммония, калия, натрия, кальция, магния, марганца, стронция, лития, бария, этаноламина, пропиламина), анионов неорганических кислот (хлоридов, нитритов, нитратов, сульфатов, фторидов, фосфатов), анионов органических кислот (муравьиной, уксусной, щавелевой, винной, яблочной, лимонной, гликолевой, молочной, бензойной, янтарной, фумаровой) - формиатов, ацетатов, оксалатов, тартратов, малатов, цитратов, гликолятов, лактатов, бензоатов, сукцинатов, фумаратов.
Метод применяют для анализа отходов спиртового производства (лютерной воды, барды), питательных сред, воды на различных стадиях водоподготовки для использования в спиртовом производстве с целью измерений массовой концентрации вышеуказанных ионов.
Метод применяют для определения жесткости воды, используемой в спиртовом производстве.
Диапазон измеряемых массовых концентраций катионов, анионов неорганических и органических кислот в полупродуктах спиртового производства и воде от 0,5 до 20,0 г/дм3.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) выполнения измерений
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ Р 52029-2003 Вода. Единица жесткости
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 612-75 Реактивы. Марганец (II) хлористый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия
ГОСТ 4140-74 Реактивы. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4197-66 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4209-77 Реактивы. Магний хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Реактивы. Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 6341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия
ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 30536-2013 Водка и спирт этиловый из пищевого сырья. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на разделении катионов, анионов вследствие их различной электрофоретической подвижности в процессе миграции по кварцевому капилляру в электролите под воздействием электрического поля с последующей регистрацией кондуктометрическим детектором.
4 Отбор и подготовка проб
4.1 Отбор проб для анализа полупродуктов спиртового производства - по [1] (подразделы 6.2.1, 7.2.1, 12.1.1, 13.4). Отбор проб для анализа воды при контроле технологических процессов водоподготовки - по ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593 (подраздел 4.1.7) с использованием емкости из полимерного материала.
4.2 Отобранные пробы полупродуктов спиртового производства по 4.1 фильтруют через мешочный фильтр из плотной ткани, фильтрат собирают в цилиндр, возвращая первые порции снова на фильтр до получения прозрачного раствора, или центрифугируют.
При необходимости отделения взвесей в отобранных пробах полупродуктов после фильтрации или в пробах воды, отобранных по 4.1, пробы пропускают через сухой бумажный фильтр в сухую посуду, отбрасывая первую порцию фильтрата объемом 5 - 10 см3.
4.3 Подготавливают анализируемую пробу полупродукта спиртового производства или анализируемую пробу воды. Для этого в виалу вместимостью 2 см3, предварительно ополоснутую пробой полупродукта спиртового производства или пробой воды, микродозатором вместимостью 1 - 5 см3 вносят 1 см3 пробы полупродукта спиртового производства, подготовленной по 4.2, или пробы воды, отобранной по 4.1, подготовленной по 4.2 и направленной в лабораторию для проведения измерений.
4.4 Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости объем отобранной пробы (полупродукта спиртового производства или воды), направленной в лабораторию для проведения измерений, делят на две части и из каждой части готовят пробу полупродукта спиртового производства (или пробу воды) по 4.3.
4.5 Анализ полупродукта спиртового производства или воды проводят по 9.3.
5 Требования безопасности
При работе с системой капиллярного электрофореза следует соблюдать:
- требования электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.018, ГОСТ Р 12.1.019 и инструкцией по эксплуатации прибора;
- требования взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;
- требования пожаробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004.
При работе с чистыми веществами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007.
К работе с системой капиллярного электрофореза допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже техника, владеющие навыками проведения анализа методом капиллярного электрофореза и изучившие инструкцию по эксплуатации используемой аппаратуры.
6 Требования к условиям выполнения измерений
Подготовку проб и измерения проводят в следующих лабораторных условиях:
- температура окружающего воздуха........................................ (20±5)°С;
- атмосферное давление........................................................... от 84 до 106 кПа;
- относительная влажность....................................................... от 30% до 80%;
- частота переменного тока........................................................(50±1) Гц;
- напряжение в сети................................................................... (220±1) В.
7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
7.1 Средства измерений
Система капиллярного электрофореза с диапазоном измерений рабочего напряжения от - 30 до 30 кВ, системой поддержания рабочей температуры капилляра, оснащенной кварцевым капилляром длиной не менее 120 см и внутренним диаметром 50 - 75 мкм, кондуктометрическим детектором и компьютером со специальным программным обеспечением для обработки электрофореграмм (далее - прибор).
Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов с аттестованными значениями массовой концентрации 1 г/дм3 и относительной погрешностью не более 1% при Р = 0,95:
- сульфатов (ГСО 6393-93);
- хлоридов (ГСО 6687-93);
- нитратов (ГСО 6696-93);
- фторидов (ГСО 7789-2000);
- нитритов (ГСО 7792-2000);
- фосфатов (ГСО 7021-93);
- бария (ГСО 7760-2000);
- марганца (ГСО 7762-2000);
- магния (ГСО 7767-2000);
- калия (ГСО 7771-2000);
- кальция (ГСО 7772-2000);
- натрия (ГСО 7775-2000);
- лития (ГСО 7780-2000);
- стронция (ГСО 7783-2000);
- аммония (ГСО 7786-2000).
Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.
Микродозатор одноканальный с переменной вместимостью 1 - 5 см3.
Микродозатор одноканальный с переменной вместимостью 0,1 - 1 см3.
Микродозатор одноканальный с переменной вместимостью 0,005 - 0,050 см3.
Колбы мерные 1 (2)-25 (50, 100, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
7.2 Вспомогательное оборудование
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры бумажные обеззоленные типа "синяя лента" или фильтры мембранные с порами диаметром 0,45 мкм.
Фильтр мешочный из плотной ткани.
Цилиндр из полимерного материала вместимостью 100 см3.
Емкости из полимерного материала с плотно завинчивающимися крышками вместимостью 20, 50, 100, 1000 см3, подготовленные по ГОСТ Р 51592.
Виалы из полимерного материала вместимостью 2 см3.
7.3 Реактивы и материалы
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а.
Кислота винная по ГОСТ 5817, х.ч.
Кислота янтарная по ГОСТ 6341, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вода деионизированная (вода дистиллированная по ГОСТ 6709, пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20301) с электрическим сопротивлением не менее 18,2 мОм.
Кислота бензойная по ГОСТ 10521, х.ч.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч.
Этаноламин гидрохлорид массовой долей основного вещества не менее 98%.
Пропиламин гидрохлорид массовой долей основного вещества не менее 99%.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
8 Подготовка к выполнению измерений
8.1 Монтаж, наладку и вывод прибора на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
8.2 Приготовление раствора гидроксида натрия (NaOH) молярной концентрации 1,0 моль/дм3 для промывки капилляра
4,0 г гидроксида натрия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 - 60 см3деионизированной воды и доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой.
Срок хранения раствора в емкости из полиэтилена с плотно завинчивающейся крышкой при температуре (20±5)°С - не более 2 мес.
8.3 Подготовка капилляра к работе
8.3.1 Подготовку нового капилляра к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации системы капиллярного электрофореза.
Уровни жидкости в виалах с электролитом на входе и выходе капилляра должны быть одинаковыми, через каждые пять анализов их наполняют одинаковым объемом свежего электролита, приготовленного по А.3 (приложение А).
Не допускается перетекание жидкости из виалы для слива в прибор.
8.3.2 Ежедневно перед началом работы капилляр промывают электролитом, приготовленным по А.3 (приложение А), в течение 30 мин.
По окончании работы капилляр промывают раствором гидроксида натрия, приготовленным по 8.2, в течение 15 мин. После промывки концы капилляра опускают в виалы с деионизированной водой.
8.4 Приготовление градуировочных растворов и электролита
Приготовление электролита проводят в соответствии с приложением А.
Приготовление градуировочных растворов катионов, анионов неорганических и органических кислот для анализа полупродуктов спиртового производства и воды, используемой в спиртовом производстве, проводят в соответствии с приложением Б.
9 Выполнение измерений
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р 55761-2013 ЗАМЕСЫ, СУСЛО, БРАЖКА ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ КАТИОНОВ, АНИОНОВ НЕОРГАНИЧЕСКИХ И ОРГАНИЧЕСКИХ КИСЛОТ МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОГО ЭЛЕКТРОФОРЕЗА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов