Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 303-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 32045-2012 (ISO 5985:2002)
"КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛЫ, НЕ РАСТВОРИМОЙ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ"
Feeds, compound feeds, material for compound feeds. Methods for determination of ash content, insoluble in hydrochloric acid
Дата введения - 1 июля 2014 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4
2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 004)
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (от 3 декабря 2012 г. протокол N 54-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
|
Армения
|
AM
|
Минэкономики Республики Армения
|
Беларусь
|
BY
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Казахстан
|
KZ
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Киргизия
|
KG
|
Кыргызстандарт
|
Молдова
|
MD
|
Молдова-Стандарт
|
Россия
|
RU
|
Росстандарт
|
Узбекистан
|
UZ
|
Узстандарт
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 303-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32045-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.
5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 5985:2002 "Animal feeding stuffs - Determination of ash insoluble in hydrochloric acid" (Корма для животных. Определение содержания золы, нерастворимой в соляной кислоте).
Техническая поправка ISO 5985:2002/Cor.1:2005, принятая после официального издания международного стандарта ISO 5985:2002, внесена в текст стандарта и выделена двойной вертикальной линией на полях.
Обозначение и год принятия технической поправки приведены в скобках после соответствующего текста.
Уточненные отдельные слова, фразы, абзацы внесены в текст межгосударственного стандарта для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001, отраслевой терминологией и выделены курсивом. Дополнительные примечания, раздел, таблица, приложение и содержание выделены полужирным курсивом, отраслевой терминологией и выделены курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой отраслевой терминологией.
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.
В настоящем стандарте ссылки на международные стандарты, используемые в примененном международном стандарте, заменены на межгосударственные стандарты, гармонизированные с международными.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в приложении ДА.
Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ.
Перевод с английского языка (en).
Степень соответствия - модифицированная (MOD)
6 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает методы определения содержания золы, не растворимой в соляной кислоте, для анализируемых продуктов с различными свойствами:
- метод А применяется к кормам, комбикормовому сырью органического происхождения и комбикормам, в которых содержание золы, не растворимой в соляной кислоте, не более 1%.
- метод Б применяется к кормам, комбикормовому сырью минерального происхождения и комбикормам, в которых содержание золы, не растворимой в соляной кислоте, не менее 1%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26226-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырой золы
ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 зола, не растворимая в соляной кислоте: Часть сырой золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты.
4 Сущность метода
4.1 Метод А
Сущность метода заключается в озолении органических веществ анализируемой пробы путем прокаливания, обработке полученной сырой золы раствором соляной кислоты, фильтровании, сушке, прокаливании и взвешивании полученного остатка.
4.2 Метод Б
Сущность метода заключается в обработке анализируемой пробы раствором соляной кислоты, фильтровании, сушке, прокаливании и повторной обработке полученного остатка раствором соляной кислотой, фильтровании, сушке, прокаливании и взвешивании.
5 Реактивы
5.1 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с(HCl) = 3 моль/дм3.
5.2 Раствор трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3.
5.3 Раствор трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3.
5.4. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечания
1 Используемые реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
2 Все растворы готовят с дистиллированной или деминерализованной водой.
6 Оборудование и материалы
Используют лабораторное оборудование и, в частности, следующее:
6.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0, 001 г.
6.2 Печь муфельная электрическая с регулируемой температурой нагрева, снабженная пирометром. Печь, установленная на температуру 550°С, должна регулироваться таким образом, чтобы температура внутри печи, где расположены тигли для прокаливания, не отличалась более чем на 20°С от этой установленной температуры.
6.3 Шкаф сушильный с регулируемой температурой (103±2)°С.
6.4 Плитка электрическая или горелка газовая.
6.5 Водяная баня.
6.6 Тигли для прокаливания из платины или платиново-золотого сплава (10% Pt, 90% Au) или другого материала, не подверженного воздействию условий испытания, рекомендуются прямоугольные, с площадью поверхности около 20 см2 и высотой около 2, 5 см.
Примечание - При озолении образцов, склонных к набуханию при обугливании, используют тигли с площадью поверхности около 30 см2 и высотой около 3 см.
6.7 Эксикатор, заправленный эффективным водопоглощающим средством.
6.8 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные.
6.9 Стаканы В(Н) - 1(2) - 250(500)- ТХС по ГОСТ 25336
Примечание - Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов, по качеству не ниже указанных.
7 Отбор проб
Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.
Поступающая в лабораторию проба должна быть действительно представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.
Проба должна храниться в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.
8 Подготовка проб для испытания
Подготовка проб - по ГОСТ 31218.
9 Проведение испытаний
9.1 Метод А
9.1.1 Около 5 г анализируемой пробы взвешивают на лабораторных весах (см. 6.1) с точностью до 0, 001 г в тигель для прокаливания (см. 6.6).
9.1.2 Тигель с анализируемой пробой постепенно нагревают на электрической плитке или над газовой горелкой (см. 6.4), пока проба не обуглится. Тигель переносят в муфельную печь (см. 6.2), предварительно нагретую до температуры 550°С, и оставляют его на 3 ч. После этого визуально проверяют наличие частиц угля в золе. Если в золе содержатся частицы угля, тигель снова помещают в муфельную печь еще на 1 ч. Если же после этого в золе все еще визуально обнаруживаются частички угля или имеются сомнения в их наличии, тигель с золой охлаждают, золу увлажняют дистиллированной водой и содержимое тигля осторожно выпаривают в сушильном шкафу (см. 6.3) досуха при температуре (103±2)°С. Тигель снова помещают в муфельную печь и прокаливают в течение еще 1 ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе (см. 6.7) до комнатной температуры.
Примечание - Зола, полученная вышеописанным способом, соответствует сырой золе, полученной методом, приведенным ГОСТ 26226.
9.1.3 Полученную золу количественно переносят в химический стакан вместимостью 250 - 400 см3 (см. 6.9), смывая ее порциями раствора соляной кислоты (см. 5.1) общим объемом 75 см3. Осторожно нагревают на электрической плитке или над газовой горелкой до кипения и кипятят в течение 15 мин. Горячий раствор фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр (см. 6.8), промывают фильтр и остаток на нем горячей дистиллированной водой до получения нейтральной реакции промывных вод. Затем фильтр с остатком переносят в тигель для прокаливания, предварительно нагретый в течение не менее 30 мин в муфельной печи при температуре 550°С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью 0, 001 г. После этого высушивают тигель с золой в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре (103±2)°С, а затем прокаливают в муфельной печи при температуре 550°С в течение 30 мин. Охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной температуры и быстро взвешивают с точностью до 0, 001 г.
9.1.4 Выполняют два параллельных определения одной и той же анализируемой пробы.
9.2 Метод Б
9.2.1 Около 5 г анализируемой пробы взвешивают с точностью до 0, 001 г в химический стакан вместимостью 250 - 400 см3.
9.2.2. В химический стакан с анализируемой пробой добавляют последовательно 25 см3 дистиллированной воды и 25 см3 раствора соляной кислоты (см. 5.1), перемешивают и дают отстояться до тех пор, пока не прекратится пенообразование. Затем добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты и снова дают отстояться (при необходимости) до прекращения пенообразования. Стакан с содержимым нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин до полного гидролиза всего присутствующего крахмала.
Горячий раствор фильтруют через обеззоленный фильтр и промывают фильтр с остатком горячей дистиллированной водой объемом 50 см3.
9.2.3 Если раствор трудно фильтруется, определение повторяют по 9.2.1, 9.2.2, используя новую вторично отобранную анализируемую пробу, и вместо 50 см3 раствора соляной кислоты добавляют 50 см3 раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 200 г/дм3 (см. 5.2), а фильтр с остатком промывают горячим раствором трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм3 (см. 5.3), а затем - горячей дистиллированной водой.
9.2.4 Фильтр с остатком переносят в тигель для прокаливания и высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (103±2)°С, затем прокаливают в муфельной печи при температуре 550°С в течение 3 ч. Охлаждают тигель в эксикаторе до комнатной температуры.
9.2.5 Далее анализ повторяют по 9.1.3.
9.2.6 Выполняют два параллельных определения одной и той же анализируемой пробы.
10 Обработка результатов
Содержание золы, не растворимой в соляной кислоте, w, %, вычисляют по формуле

,
(1)
где m2 - масса тигля с золой, не растворимой в соляной кислоте, г;
m0 - масса пустого тигля, г;
m1 - масса тигля с анализируемой пробой, г;
100 - коэффициент пересчета в проценты.
За результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений при условии выполнения требований повторяемости (см. 11.2). Результат выражают с точностью до 0, 1%.
11 Прецизионность
11.1 Межлабораторные испытания
Результаты межлабораторных испытаний в отношении прецизионности метода определения содержания золы, нерастворимой в соляной кислоте, приведены в приложении А. Значения, полученные при проведении этих испытаний, могут оказаться неприменимыми к диапазонам концентраций и образцам, отличающимся от описанных в данном стандарте.
11.2 Повторяемость (сходимость)
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных независимых испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же экземпляре оборудования в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости (r), приведенный в таблицах 1, 2, более чем в 5% случаев.
11.3 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между результатами двух отдельных испытаний, полученными одним и тем же методом на одной лабораторной пробе в разных лабораториях разными операторами на различных экземплярах оборудования, не должно превышать предел воспроизводимости (R), приведенный в таблицах 1, 2, более чем в 5% случаев.
Таблица 1 - Пределы повторяемости (r) и воспроизводимости (R)
| |
В граммах на 1 кг
|
Наименование продукта
|
Содержание золы, нерастворимой в соляной кислоте
|
r
|
R
|
Мука рыбная
|
8, 2
|
0, 8
|
2, 3
|
Тапиока
|
34, 6
|
2, 8
|
4, 8
|
Мука из мясных отходов
|
8, 6
|
0, 8
|
1, 9
|
Корм для поросят
|
2, 6
|
0, 3
|
1, 0
|
Корм для бройлеров
|
1, 7
|
0, 3
|
0, 9
|
Ячмень
|
2, 6
|
0, 5
|
1, 6
|
Экспеллерная копра
|
6, 0
|
0, 8
|
1, 1
|
Таблица 2 - Пределы повторяемости (r) и воспроизводимости (R)
| |
В процентах
| | |
Наименование продукта
|
Содержание золы, нерастворимой в соляной кислоте
|
r
|
R
| |
Мука рыбная
|
0, 82
|
0, 08
|
0, 23
| |
Тапиока
|
3, 46
|
0, 28
|
0, 48
| |
Мука из мясных отходов
|
0, 86
|
0, 08
|
0, 19
| |
Корм для поросят
|
0, 26
|
0, 03
|
0, 10
| |
Корм для бройлеров
|
0, 17
|
0, 03
|
0, 09
| |
Ячмень
|
0, 26
|
0, 05
|
0, 16
| |
Экспеллерная копра
|
0, 60
|
0, 08
|
0, 11
| |
12 Протокол испытания
Протокол испытания должен включать следующее:
- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
- используемый метод отбора проб, если известен;
- используемый метод испытания (метод А или Б) со ссылкой на настоящий стандарт;
- все обстоятельства, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;
- полученный(е) результат(ы) испытания или среднеарифметическое значение двух испытаний, если проверена повторяемость.
Приложение А
(справочное)
Результаты межлабораторных испытаний
Прецизионность метода была установлена в результате межлабораторных испытаний, выполненных в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-2. В испытаниях приняли участие от 20 до 30 лабораторий. Были исследованы следующие пробы продуктов: рыбная мука - 1, тапиока - 2, мука из мясных отходов - 3, корм для поросят - 4, корм для бройлеров - 5, ячмень - 6, экспеллерная копра - 7. Статистические результаты межлабораторных испытаний приведены в таблице А.1
Таблица А.1 - Статистические результаты межлабораторных испытаний
Наименование показателя
|
Значение показателя для проб
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
Среднее значение содержания золы, не растворимой в соляной кислоте, г/кг
|
8, 2
|
34, 6
|
8, 6
|
2, 6
|
1, 7
|
2, 6
|
6, 0
|
Среднее квадратическое отклонение повторяемости, sr, г/кг
|
0, 3
|
1, 0
|
0, 3
|
0, 1
|
0, 1
|
0, 2
|
0, 3
|
Коэффициент вариации повторяемости, %
|
3, 4
|
2, 8
|
3, 1
|
4, 2
|
6, 4
|
6, 5
|
4, 8
|
Предел повторяемости, r, г/кг
|
0, 8
|
2, 8
|
0, 8
|
0, 3
|
0, 3
|
0, 5
|
0, 8
|
Среднее квадратическое отклонение воспроизводимости, SR, г/кг
|
0, 8
|
1, 7
|
0, 7
|
0, 3
|
0, 3
|
0, 6
|
0, 4
|
Коэффициент вариации воспроизводимости, %
|
9, 8
|
4, 9
|
7, 7
|
13, 6
|
19, 7
|
22, 5
|
6, 6
|
Предел воспроизводимости, R, г/кг
|
2, 3
|
4, 8
|
1, 9
|
1, 0
|
0, 9
|
1, 6
|
1, 1
|
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение и наименование международного стандарта
|
Степень соответствия
|
Обозначение и наименование межгосударственного стандарта
|
ISO 5725-1:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 1. Общие принципы и определения.
|
IDT
|
ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
|
ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерения. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерения.
|
IDT
|
ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
|
ISO 5984, Корма для животных. Определение сырой золы
|
-
|
*
|
ISO 6497, Корма для животных. Отбор проб.
|
-
|
**
|
ISO 6498, Корма для животных. Приготовление проб для испытания
|
MOD
|
ГОСТ 31218-2003 (ИСО 6498-98) Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Подготовка испытуемых проб
|
** Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать раздел 2 ГОСТ 26226-95, который соответствует указанному международному стандарту.
** Соответствующий межгосударственный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать ГОСТ 13496.0-80, который распространяется на тот же объект и аспект стандартизации и является сопоставимым со ссылочным международным стандартом.
Примечание - В настоящей таблице использовано следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:
- IDT - идентичный стандарт;
- MOD - модифицированный стандарт.
|
Приложение ДБ
(справочное)
Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта
Таблица ДБ.1
Структура международного стандарта
|
Структура межгосударственного стандарта
|
подраздел
|
пункт
|
подпункт
|
подраздел
|
пункт
|
подпункт
|
Раздел 5
|
Раздел 5
|
5.1
|
-
| |
5.1
|
-
| |
5.2
|
-
| |
5.2
|
-
| |
5.3
|
-
| |
5.3
|
-
| |
-
|
-
| |
5.4
|
-
| |
Раздел 6
|
Раздел 6
|
6.1
|
-
| |
6.1
|
-
| |
6.2
|
-
| |
6.2
|
-
| |
-
|
-
| |
6.3
|
-
| |
-
|
-
| |
6.4
|
-
| |
-
|
-
| |
6.5
|
-
| |
-
|
-
| |
6.6
|
-
| |
-
|
-
| |
6.7
|
-
| |
-
|
-
| |
6.8
|
-
| |
Раздел 7
|
Раздел 7
|
-
|
Раздел 8
|
Раздел 8
|
Раздел 9
|
8.1
|
-
| |
-
|
-
| |
8.2
|
8.2.1
| |
9.1
|
9.1.1
| |
-
|
8.2.2
|
8.2.2.1
|
-
|
9.1.2
|
-
|
-
|
-
|
8.2.2.2
|
-
|
9.1.3
|
-
|
-
|
-
|
8.2.2.3
|
-
|
9.1.4
|
-
|
8.3
|
8.3.1
|
-
|
-
|
9.2.1
|
-
|
-
|
8.3.2
|
8.3.2.1
|
-
|
9.2.2
|
-
|
-
|
-
|
8.3.2.2
|
-
|
9.2.3
|
-
|
-
|
-
|
8.3.2.3
|
-
|
9.2.4
|
-
|
-
|
-
|
8.3.2.4
|
-
|
9.2.5
|
-
|
-
|
-
|
8.3.2.5
|
-
|
9.2.6
|
-
|
Раздел 9
|
Раздел 10
|
Раздел 10
|
Раздел 11
|
10.1
|
-
|
-
|
11.1
|
-
|
-
|
10.2
|
-
|
-
|
11.2
|
-
|
-
|
10.3
|
-
|
-
|
11.3
|
-
|
-
|
Раздел 11
|
Раздел 12
|
Приложение А
|
Приложение А (справочное) Результаты межлабораторных испытаний
|
-
|
Приложение ДА (справочное) Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам
|
-
|
Приложение ДБ (справочное) Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта
|
Библиография
|
-
|
Примечания
1 Сравнение структур стандартов приведено начиная с раздела 5, так как предыдущие разделы стандартов и их иные структурные элементы (за исключением предисловия) идентичны.
2 В раздел 5 настоящего стандарта добавлен неуказанный используемый реактив.
3 В раздел 6 настоящего стандарта добавлено дополнительное оборудование и материалы.
4 В настоящий стандарт введен раздел 8 Подготовка проб для испытаний
5 В разделе 9 настоящего стандарта исключена нумерация вспомогательных процедур.
6 В разделе 12 настоящего стандарта нумерованный список заменен на маркированный.
7 Настоящий стандарт дополнен справочными приложениями ДА и ДБ в соответствии с требованиями к межгосударственному стандарту модифицированному с международным стандартом ИСО.
|
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться