Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 55997-2014
"КОНДЕНСАТ ГАЗОВЫЙ СТАБИЛЬНЫЙ, ШИРОКАЯ ФРАКЦИЯ ЛЕГКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ, СЖИЖЕННЫЕ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ ГАЗЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАНОЛА МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 апреля 2014 г. N 357-ст)
Stable gas condensate, wide fraction of light hydrocarbons, liquefied petroleum gases. Determination of methanol by gas chromatography method
Дата введения - 1 января 2015 г.
Введен впервые
Предисловие
1 Разработан Открытым акционерным обществом "Газпром" и Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий" - Газпром ВНИИГАЗ (ООО "Газпром ВНИИГАЗ")
2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 52 "Природный и сжиженные газы"
3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 апреля 2014 г. N 357-ст
4 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает определение массовой доли метанола в стабильном газовом конденсате (КГС), широкой фракции легких углеводородов (ШФЛУ), сжиженных углеводородных газах (СУГ) методом газовой хроматографии. Настоящий стандарт можно использовать для определения метанола в бензинах, керосинах и других нефтепродуктах.
Диапазон определения массовой доли метанола - от 0,0001% до 1,5%.
Настоящий метод можно использовать для определения более высоких значений массовой доли метанола в жидких углеводородных продуктах с использованием процедуры разбавления.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
ГОСТ Р 52714-2007 Бензины автомобильные. Определение индивидуального и группового углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3022-80 Водород технический. Технические условия
ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия
ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия
ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10146-74 Ткани фильтровальные из стеклянных крученых комплексных нитей. Технические условия
ГОСТ 14921-78 Газы углеводородные сжиженные. Методы отбора проб
ГОСТ 17433-80 Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26703-93 Хроматографы аналитические газовые. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1
|
газовый конденсат: Жидкая смесь, состоящая из парафиновых, нафтеновых и ароматических углеводородов широкого фракционного состава, содержащая примеси неуглеводородных компонентов, получаемая в результате разделения газоконденсатной смеси.
[ГОСТ Р 53521-2009, статья 6]
|
3.2
|
стабильный газовый конденсат: Газовый конденсат, получаемый путем очистки нестабильного газового конденсата от примесей и выделения из него углеводородов С1-С4, отвечающий требованиям соответствующего нормативного документа.
[ГОСТ Р 53521-2009, статья 9]
|
3.3
|
широкая фракция легких углеводородов; ШФЛУ: Углеводородная смесь, состоящая из пропана, бутанов и пентанов с примесями метана, этана, гексанов и более тяжелых компонентов, получаемая в процессе переработки нестабильного газового конденсата и стабилизации нефти.
[ГОСТ Р 53521-2009, статья 19]
|
3.4
|
сжиженные углеводородные газы; СУГ: Сжиженные углеводородные смеси пропана, пропилена, бутанов и бутенов с примесями углеводородных и неуглеводородных компонентов, получаемые путем переработки природного газа и нефти, применяемые в качестве моторного топлива, для коммунально-бытового и промышленного потребления, отвечающие требованиям соответствующего нормативного документа.
[ГОСТ Р 53521-2009, статья 32]
|
4 Сущность метода
Сущность метода заключается в экстракции метанола из пробы водой и последующем анализе экстракта методом газовой хроматографии. Массовую концентрацию метанола в экстракте вычисляют методом абсолютной градуировки по площади пика выходного сигнала.
Предостережение - Пробы СУГ и ШФЛУ находятся под повышенным давлением, поэтому при работе с ними следует соблюдать осторожность.
5 Условия выполнения измерений
5.1 Измерения проводят при:
- температуре окружающей среды (20±5)°С;
- относительной влажности окружающей среды от 30% до 80%;
- атмосферном давлении - от 80,0 до 106,7 кПа (от 630 мм рт. ст. до 800 мм рт. ст.);
- напряжении переменного тока (
) В;
- частоте переменного тока (50±1) Гц;
- отсутствии механических воздействий, внешних электрических и магнитных полей, влияющих на работу аппаратуры;
- отсутствии агрессивных газов и паров.
5.2 Условия выполнения хроматографических измерений по ГОСТ 26703.
5.3 Монтаж электрических и газовых линий и подготовку аппаратуры к измерениям осуществляют в соответствии с инструкцией изготовителя.
Линии подачи газа-носителя, водорода и воздуха должны быть изготовлены из инертных материалов, предпочтительно из нержавеющей стали.
5.4 При настройке хроматографа для обеспечения надежности результатов определения массовой доли метанола проверяют разрешение двух соседних пиков [пика метанола (компонент А) и наиболее близко расположенного к нему на хроматограмме пика углеводорода (компонент В)]. Разрешение RAB двух соседних пиков вычисляют по формуле, приведенной в стандарте [1]:
,
(1)
где τA - время удерживания компонента А, мин;
τB - время удерживания компонента В, мин;
λA- ширина основания пика А, мин;
λB - ширина основания пика В, мин.
Разрешение двух соседних пиков должно быть не менее 1,0.
6 Отбор проб
6.1 Отбор проб КГС (дистиллятов, бензина, керосина) по ГОСТ 2517.
6.2 Пробы ШФЛУ и СУГ отбирают по ГОСТ 14921 в пробоотборники типа ПГО вместимостью 400 см3.
6.2.1 Перед отбором проб ШФЛУ и СУГ пробоотборник очищают от остатков предыдущей пробы растворителем [петролейным эфиром (7.2.21) или гексаном (7.2.22)], объем которого равен приблизительно половине объема пробоотборника, интенсивно встряхивают 3 - 5 мин и удаляют растворитель. Затем пробоотборник продувают 2 - 3 мин сжатым воздухом (7.2.17) или азотом (7.2.18), при этом выпускной вентиль должен быть расположен внизу. Пробоотборник взвешивают с точностью до 0,01 г. Допускается определять массу пустого пробоотборника после слива пробы и очистки пробоотборника.
6.2.2 Взвешивают пробоотборник с пробой ШФЛУ или СУГ и вычисляют массу пробы с точностью до 0,01 г. Затем вычисляют массу пробы, которую необходимо слить (от 40% до 60% отобранной пробы или приблизительно от 80 до 120 г). Слив пробы проводят по ГОСТ 14921, приложение А. Если из пробоотборника удалили менее 40% отобранной пробы, процедуру слива повторяют. Если удалили более 60% отобранной пробы, повторяют процедуру отбора пробы по 6.2.
Если определить массу пробы в месте отбора не представляется возможным, допускается сливать от 40% до 60% пробы, основываясь на опыте оператора, с последующим взвешиванием пробоотборника в лаборатории. Этот способ не является предпочтительным.
6.3 Контейнер с пробой хранят в прохладном месте не более 10 сут.
7 Средства измерений, материалы и реактивы
7.1 Основные средства измерений и материалы
7.1.1 Газовый хроматограф, оснащенный:
а) блоком управления хроматографом;
б) пламенно-ионизационным детектором с пределом детектирования по углероду не более 2·10-12 г/с;
в) подогреваемым до 150°С шестиходовым краном;
г) термостатом с программируемым регулированием скорости повышения температуры, обеспечивающим поддержание заданной температуры с погрешностью не более 0,1°С;
д) программным обеспечением для сбора, обработки и хранения хроматографической информации.
7.1.2 Насадочные колонки из нержавеющей стали или стекла длиной 0,3 и 2,0 м (предколонка и основная колонка) внутренним диаметром 2 - 3 мм.
7.1.3 Полимерные адсорбенты: Hayesep Q, Porapak QS фракции 0,15 - 0,18 мм (80 - 100 меш) или полисорб-1 фракции 0,25 - 0,50 мм.
7.1.4 Государственный стандартный образец (ГСО) метанола в воде N 8461-2003 (1,0 мг/см3).
7.2 Вспомогательные средства измерений, материалы и реактивы
7.2.1 Установка для экстракции метанола, состоящая из:
а) баллона с газообразным гелием;
б) редуктора высокого давления с рабочим давлением 2,7 или 9,0 МПа;
в) пробоотборника по ГОСТ 14921 типа ПГО вместимостью 100 см3.
7.2.2 Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228, высокого и среднего классов точности, с наибольшим пределом взвешивания 0,2 и 5 кг соответственно.
7.2.3 Гири по ГОСТ 7328.
7.2.4 Микрошприц типа МШ-10 или фирмы "Hamilton" вместимостью 10 мм3.
7.5.5 Колбы мерные вместимостью 50, 100 см3 по ГОСТ 1770.
7.2.6 Цилиндры мерные вместимостью 10, 100 см3 исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770.
7.2.7 Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10, 20, 50 и 100 см3 по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169.
7.2.8 Флаконы стеклянные медицинские вместимостью 40 см3 по [2] с навинчивающимися крышками с высверленным отверстием диаметром 2 мм, оснащенными прокладками из силиконовой резины.
7.2.9 Расходомер с мыльной пленкой (вместимость бюретки от 15 до 50 см3), ротаметр или электронный регулятор расхода газа с погрешностью измерений не более ±1%.
7.2.10 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
7.2.11 Посуда лабораторная фарфоровая по ГОСТ 9147.
7.2.12 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (150±5)°С.
7.2.13 Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
7.2.14 Вакуумный насос номинальной производительностью 1,9/2,2 м3/ч и предельным разрежением 8 кПа.
7.2.15 Гелий очищенный газообразный марки А с содержанием гелия не менее 99,99% по [3].
7.2.16 Водород марки А по ГОСТ 3022 или [4].
7.2.17 Воздух сжатый класса 0 по ГОСТ 17433.
7.2.18 Азот по ГОСТ 9293.
7.2.19 Универсальный встряхиватель (шейкер) типа ЛАБ-ПУ-01.
7.2.20 Набор сит "Физприбор" или аналогичного типа.
7.2.21 Петролейный эфир 40/70 квалификация х.ч. по [5].
7.2.22 Гексан квалификации х.ч. по [6].
7.2.23 Этилацетат технический квалификации х.ч. по ГОСТ 8981.
7.2.24 Ацетон квалификации ч.д.а. или ч. по ГОСТ 2603.
7.2.25 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
7.2.26 Спирт метиловый квалификации х.ч. свежеперегнанный по ГОСТ 6995.
7.2.27 Спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта по ГОСТ 18300.
7.2.28 Ткань из стекловолокна по ГОСТ 10146, промытая гексаном и ацетоном.
Примечание - Допускается использовать другие вспомогательные средства измерений, устройства и материалы, технические характеристики которых не уступают указанным, если их применение не ухудшает метрологических характеристик метода. Допускается использование генераторов водорода и азота для получения чистых газов, соответствующих требованиям 7.2.
8 Проведение анализа
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р 55997-2014 КОНДЕНСАТ ГАЗОВЫЙ СТАБИЛЬНЫЙ, ШИРОКАЯ ФРАКЦИЯ ЛЕГКИХ УГЛЕВОДОРОДОВ, СЖИЖЕННЫЕ УГЛЕВОДОРОДНЫЕ ГАЗЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАНОЛА МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов