Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 октября 2013 г. N 1235-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 32223-2013
"ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕКТИНА ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ"
Juice products.
Photometric method for determination of pectin content
Дата введения* - 1 июля 2015 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 Разработан Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС) при участии общества с ограниченной ответственностью "Лебедянский" (ООО "Лебедянский")
2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 093)
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 августа 2013 г. N 58-П)
За принятие проголосовали:
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
|
|
Армения
|
AM
|
Минэкономики Республики Армения
|
|
Беларусь
|
BY
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
|
Казахстан
|
KZ
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
|
Киргизия
|
KG
|
Кыргызстандарт
|
|
Россия
|
RU
|
Росстандарт
|
|
Молдова
|
MD
|
Молдова-стандарт
|
|
Таджикистан
|
TJ
|
Таджикстандарт
|
|
Узбекистан
|
UZ
|
Узстандарт
|
4 В настоящем стандарте учтены основные положения метода IFU-Analyses Nr. 26 (Rev.2005) Pectin (ИФУ 26:1995 (Rev.2005) Метод определения пектина), разработанного Международной федерацией производителей фруктовых соков IFU "International Federation of Fruit Juice Produces"
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 октября 2013 г. N 1235-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32223-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
6 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки, нектары, сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, соковую продукцию из фруктов и овощей обогащенную и для детского питания (далее - соковая продукция) и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации или массовой доли общего пектина и водорастворимого пектина.
Диапазоны определения общего пектина и водорастворимого пектина в соковой продукции - от 70 до 3500 мг/дм3 или массовой доли от 250 до 3500 млн-1 включительно.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 5712-78 Реактивы. Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Реактивы. Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на фотометрическом определении пектина при длине волны 525 нм. Массовую концентрацию пектина в соковой продукции определяют на основе реакции карбазола с отдельными фракциями пектина в присутствии концентрированной серной кислоты, с последующим измерением поглощения света.
Осаждение всех фракций пектина осуществляют путем обработки пробы этиловым спиртом. Получаемый суммарный осадок может быть использован для определения общего пектина или, после соответствующих обработок, для селективного определения отдельных фракций. Для количественного определения используют реакцию карбазола с отдельными фракциями пектина, содержащимися в экстрактах, в присутствии концентрированной серной кислоты.
4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
4.1 Средства измерений
4.1.1 Спектрофотометр или фотометр с фильтром для измерения экстинкции при длине волны 525 - 530 нм.
4.1.2 Весы лабораторные со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0, 03 мг, и с погрешностью от нелинейности ±0, 06 мг.
4.1.3 Термометр ТЛ-2 с диапазоном измерения от 0°С до +150°С с погрешностью ±1°С.
4.1.4 Секундомер или секундомер-часы с ценой деления 0, 2 с.
4.1.5 Посуда мерная лабораторная стеклянная:
- пипетки градуированные 1-2-1-5, 1-2-1-10, 1-2-1-25 по ГОСТ 29227;
- колбы мерные 2-100-2, 2-200-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
4.1.6 пробирки центрифужные градуированные, вместимостью 50 см3 с коническим дном.
4.2 Вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
4.2.1 Баня водяная с термостатированием при температуре 85°С и 20°С.
4.2.2 Центрифуга лабораторная с величиной фактора разделения (g) 5450 (см. приложение А).
4.2.3 Шейкер горизонтальный.
4.2.4 Пробирки лабораторные диаметром 18 мм, длиной 180 мм.
4.2.5 Кюветы пластиковые одноразовые, обеспечивающие длину хода 10 мм.
4.2.6 Держатели для лабораторных пробирок из термоустойчивого материала.
4.2.7 Эксикатор вакуумный.
4.2.8 Дозатор бутылочный (для жидких агрессивных сред, имеющий переменный объем дозирования 1 - 10 см3) для концентрированной серной кислоты.
4.2.9 Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026, "красная лента".
4.2.10 Палочки стеклянные длиной 150 - 200 мм.
4.2.11 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.2.12 Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, с объемной долей 95%.
4.2.13 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962, раствор с объемной долей 63% (200 см3 этилового ректификованного спирта по 4.2.12 разбавить в 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения в плотно укупоренной упаковке - не более 3 мес).
4.2.14 Аммоний щавелевокислый 1-водный по ГОСТ 5712, раствор с массовой долей 0, 75%, (7, 5 г аммония щавелевокислого 1-водного перенести количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и довести до метки дистиллированной водой. Срок хранения - не более 1 мес).
4.2.15 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации 1 моль/дм3 (4 г NaOH растворить в 50 см3 дистиллированной воды и довести до 100 см3 дистиллированной водой. Хранить до помутнения, не более одного года).
4.2.16 Карбазол, спиртовой раствор с массовой долей 0, 1% (0, 1 г сублимированного карбазола растворяют в этиловом спирте по 4.2.12 в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят до метки. Срок хранения - не более 3 мес).
4.2.17 Кислота серная по ГОСТ 14262.
Примечание - Серная кислота, отобранная от одной партии, перемешанная и разлитая в специально обозначенные емкости, будет использована при построении градуировочного графика и анализе на пектин. Срок хранения - не более одного года в плотно укупоренной упаковке.
Смесь, состоящая из 1 см3 дистиллированной воды, 0, 5 см3 спиртового раствора карбазола (массовой концентрации 0, 1%) и 6 см3 концентрированной серной кислоты, должна быть прозрачной.
Для каждого нового раствора карбазола и партии серной кислоты необходимо создавать новый градуировочный график.
4.2.18 Моногидрат галактуроновой кислоты для построения градуировочной зависимости массовой долей основного вещества не менее 97% (высушивают под вакуумом не менее 5 ч при 30°С или при 20°С над пентаоксидом фосфора).
4.2.19 Фосфора оксид, P2O5, квалификации ч.д.а.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
5 Отбор проб
5.1 Отбор проб - по ГОСТ 26313.
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Осаждение пектина
15 см3 соковой продукции переносят в центрифужную пробирку (или 4 г концентрированного сока или пюре переносят в центрифужную пробирку и добавляют 11 см3 дистиллированной воды).
Примечание - Объем пробы может изменяться в зависимости от предполагаемого содержания пектина.
Объем пробы в пробирке доводят до 40 см3 с помощью горячего (температурой 75°С) этилового спирта (см. 4.2.12), содержимое перемешивают стеклянной палочкой.
Затем палочку ополаскивают этиловым спиртом (см. 4.2.12) в центрифужную пробирку и доводят общий объем до 50 см3 этим же раствором этилового спирта. После температурной обработки пробирку с пробой центрифугируют в течение 15 мин при 5000 об/мин (расчет числа оборотов центрифуги (n) по приложению А).
После центрифугирования пробу декантируют, отбрасывая надосадочную жидкость (супернатант). К полученному осадку добавляют до 40 см3 раствора этилового спирта (см. 4.2.13), содержимое перемешивают стеклянной палочкой. Центрифужную пробирку с пробой нагревают в водяной бане при температуре 85°С в течение 10 мин, тщательно перемешивая содержимое стеклянной палочкой, исключая закипание раствора. Затем палочку ополаскивают раствором этилового спирта (см. 4.2.13) в центрифужную пробирку и доводят объем до 50 см3 этим же раствором. После температурной обработки (85°С) пробирку помещают в центрифугу, в которой центрифугируют пробу в течение 15 мин при 5000 об/мин.
После центрифугирования пробу декантируют, отбрасывая супернатант.
6.2 Экстракция пектина
6.2.1 Общие положения
При экстракции пектина выделяют несколько пектиновых фракций. Экстракцию общего пектина проводят по 6.2.2, экстракцию водорастворимого пектина проводят по 6.2.3, экстракцию пектина, растворимого в растворе оксалата аммония и пектина, растворимого в щелочи - по приложению Б.
6.2.2 Общий пектин
Для определения общего пектина осадок, полученный по 6.1, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3 и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое перемешивают и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически встряхивая колбу. Раствор фильтруют через фильтр "красная лента" (см. 4.2.9).
Полученный экстракт используют для определения концентрации общего пектина в пробе при проведении измерений фотометрическим методом.
6.2.3 Водорастворимый пектин
6.2.3.1 5 см3 дистиллированной воды добавляют к осадку в центрифужной пробирке, полученному по 6.1. Также добавляют в центрифужную пробирку половину чайной ложки измельченной и увлажненной фильтровальной бумаги. Содержимое тщательно перемешивают с помощью стеклянной палочки. Частицы осадка, оставшиеся на палочке, смывают в центрифужную пробирку дистиллированной водой. Объем содержимого пробирки доводят до 35 см3 дистиллированной водой. Содержимое пробирки интенсивно перемешивают с помощью шейкера (~ 200 - 300 мин-1) в течение 10 мин.
Пробирку помещают в центрифугу, в которой проводят центрифугирование в течение 15 мин при 5000 об/мин.
После центрифугирования надосадочную жидкость декантируют через сложенный фильтр "красная лента" в мерную колбу вместимостью 100 см3 или 200 см3.
6.2.3.2 10 см3 дистиллированной воды добавляют к осадку в центрифужной пробирке, полученному по 6.2.3.1. Содержимое тщательно перемешивают с помощью стеклянной палочки. Частицы осадка, оставшиеся на палочке, смывают в центрифужную пробирку дистиллированной водой. Объем содержимого пробирки доводят до 20 см3 дистиллированной водой. Содержимое пробирки интенсивно перемешивают с помощью шейкера (~200 - 300 мин-1) в течение 10 мин.
Пробирку помещают в центрифугу, в которой проводят центрифугирование в течение 15 мин при 5000 об/мин.
После центрифугирования надосадочную жидкость декантируют через сложенный фильтр "красная лента" в ту же мерную колбу вместимостью 100 см3 или 200 см3.
Экстрагирование дистиллированной водой по 6.2.3.2 повторяют дважды.
6.2.3.3 В мерную колбу с собранным экстрактом добавляют 5 см3 или 10 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3, объем содержимого колбы доводят дистиллированной водой до метки.
Примечание - Выбор мерной колбы зависит от содержания водорастворимого пектина в анализируемой пробе (например, если содержание водорастворимого пектина в соковой продукции до 450 мг/дм3 (или до 1800 мг/дм3 в концентрированной пробе), то используют мерную колбу вместимостью 100 см3, если содержание 450 - 900 мг/дм3 (или 1800 - 3500 мг/дм3 в концентрированной пробе) - мерная колба вместимостью 200 см3). Соответственно изменяется количество добавляемого раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3.
Полученный экстракт используют для определения массовой концентрации водорастворимого пектина в пробе при проведении измерений фотометрическим методом.
7 Проведение измерений фотометрическим методом
7.1 В две лабораторные пробирки "проба" и "контроль" пипеткой вносят по 1 см3 экстракта, полученного по 6.2.1. Добавляют в пробирку "проба" 0, 5 см3 спиртового раствора карбазола массовой концентрации 0, 1%. В пробирку "контроль" вносят 0, 5 см3 этилового спирта (см. 4.2.12). В пробирках с пробой формируется белый хлопьевидный осадок.
В обе пробирки ("проба" и "контроль") с помощью бутылочного дозатора добавляют по 6 см3 концентрированной H2SO4 при постоянном помешивании стеклянной палочкой длинной 200 мм.
Примечание - 6 см3 серной кислоты необходимо равномерно влить за 7 с. Это условие обязательно, так как именно за этот промежуток времени раствор в пробирке достигает температуры 85°С, необходимой для получения стабильной окраски раствора, и избегается интенсивное закипание раствора в пробирке.
Пробирки немедленно помещают в водяную баню с температурой 85°С на 5 мин при постоянном помешивании.
Охлаждают в водяной бане температурой 20°С в течение 15 мин.
В течение не более 20 мин измеряют оптическую плотность раствора пробы в пластиковых одноразовых кюветах на спектрофотометре при длине волны 525 нм по отношению к "контролю".
7.2 Для исключения возможных ошибок, связанных с реакцией раствора карбазола, проводят контрольное определение только с данным раствором (с дистиллированной водой вместо пробы). Для этого готовят четыре раствора, оптическую плотность которых измеряют друг против друга:
а) 1 см3 экстракта + 0, 5 см3 спиртового раствора карбазола + 6 см3 H2SO4;
б) 1 см3 экстракта + 0, 5 см3 этилового спирта + 6 см3 H2SO4;
в) 1 см3 дистиллированной воды + 0, 5 см3 спиртового раствора карбазола + 6 см3 H2SO4;
г) 1 см3 дистиллированной воды + 0, 5 см3 этилового спирта + 6 см3 H2SO4.
Оптическую плотность раствора "а" измеряют против раствора "б" (значение "х"). Оптическую плотность раствора "в" измеряют против раствора "г" (значение "у"). Значение массовой концентрации (массовой доли) пектина (выраженное в массовом содержании ангидрида галактуроновой кислоты) ("х - у") определяют по градуировочной зависимости по разделу 8.
Рекомендуется включать проверку стабильности градуировочной зависимости рабочим градуировочным раствором (например, 40 мг/дм3 галактуроновой кислоты) в каждую серию определений.
7.3 Условия проведения измерений
Измерения проводят в следующих лабораторных условиях:
- температура окружающего воздуха ......................(25±5)°С;
- атмосферное давление .................................(97±10) кПа;
- относительная влажность ..............................(65±15)%.
8 Построение градуировочной зависимости
8.1 Приготовление основного градуировочного раствора
120, 5 мг моногидрата галактуроновой кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. В колбу добавляют 0, 5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3, затем доводят объем до метки дистиллированной водой. После перемешивания содержимого колбу оставляют на ночь при комнатной температуре. Полученный основной градуировочный раствор содержит 100 мг ангидрида галактуроновой кислоты (ГКА) в 1 дм3.
Срок хранения раствора - не более 3 мес в темном месте при комнатной температуре.
8.2 Приготовление рабочих градуировочных растворов
Готовят серию градуировочных растворов, массовая концентрация ангидрида галактуроновой кислоты в которых составляет 10, 30, 40, 50 и 70 мг/дм3. Растворы готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3 в которые вносят соответственно 10, 30, 40, 50 и 70 см3 основного градуировочного раствора. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Растворы используются свежеприготовленными.
8.3 Построение градуировочной характеристики
Выполняют операции в соответствии с разделом 7, вводя вместо пробы по 1 см3 градуировочных растворов, приготовленных по 8.1 и 8.2. Измеряют оптическую плотность растворов. В каждой точке проводят не менее трех измерений. За результат измерения оптической плотности каждого градуировочного раствора принимают среднеарифметическое значение трех измерений.
Градуировочную характеристику строят один раз в год, а также при смене реактивов или изменении условий анализа.
8.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в три месяца.
Для контроля стабильности используют вновь приготовленную контрольную пробу градуировочного раствора с массовой концентрацией ангидрида галактуроновой кислоты 40 мг/дм3, которую анализируют в соответствии с разделами 7, 8.
Градуировочную характеристику считают стабильной, если для контрольной пробы выполняется условие
,
(1)
где Dизм, Dгр - значение оптической плотности для контрольной пробы, измеренной и найденной по градуировочной характеристике соответственно, единицы оптической плотности;
Кгр - норматив контроля, вычисленный по формуле
Кгр=0, 3·δ,
(2)
где ±δ - граница относительной погрешности, %, (см. таблицу 1).
Если условие стабильности (1) не выполняется для контрольной пробы, то выполняют повторное измерение этой пробы.
Если при повторном измерении условие (1) не выполняется, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других проб для градуировки, предусмотренных настоящим стандартом.
9 Обработка и оформление результатов определений
9.1 Расчет массовой концентрации и массовой доли пектина
Расчет массовой концентрации пектина С, мг/дм3, вычисляют по формуле
,
(3)
где Cграф - массовая концентрация ангидрида галактуроновой кислоты, определяемая по градуировочной зависимости, мг/дм3
V2 - объем раствора, приготовленного для фотометрического определения, см3
V1 - объем соковой продукции, взятой для анализа, см3.
Расчет массовой доли пектина С в концентрированном соке или пюре, млн-1, вычисляют по формуле
,
(4)
где Cграф - концентрация ангидрида галактуроновой кислоты, определяемая по градуировочной зависимости, мг/дм3;
V2 - объем раствора, приготовленного для фотометрического определения, см3;
m - масса концентрированного сока или пюре, взятого для анализа, г.
Примечание - Массовая концентрация пектина выражается в мг ГКА в 1 дм3 (мг/дм3), массовая доля - в мг ГКА в 1 кг (млн-1).
9.2 Метрологические характеристики
9.2.1 При соблюдении всех условий проведения анализа в соответствии с настоящим стандартом значение погрешности ±δ, % (и ее составляющих) результатов измерений не должно превышать значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Основные метрологические характеристики метода определения пектина
|
Наименование измеряемого показателя
|
Диапазон измерений
|
Показатель точности (границы относительной погрешности)
±δ, % при Р = 0, 95
|
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) σr, %
|
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)
σR, %
|
Предел повторяемости
r, % при n =
2, Р = 0, 95
| |
|
массовой концентрации мг/дм3
|
массовой доли, млн-1
| |
|
Общий пектин
|
От 70 до
900 включ.
|
От 250 до
900
включ.
|
12
|
4
|
6
|
11
| |
|
Св. 900 до
3500
включ.
|
Св. 900 до
3500
включ.
|
8
|
2
|
4
|
6
| |
|
Водорастворимый пектин
|
От 70 до
900 включ.
|
От 250 до
900
включ.
|
16
|
5
|
8
|
14
| |
|
Св. 900 до
3500
включ.
|
Св. 900 до
3500
включ
|
12
|
3
|
6
|
8
| |
Пределы обнаружения метода приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Пределы обнаружения метода
|
Наименование соковой продукции
|
Пределы обнаружения метода
|
|
Соки, нектары, морсы, сокосодержащие напитки, мг/дм3
|
70
|
|
Концентрированная соковая продукция (соки, пюре, морсы) и пюре, млн-1
|
250
|
9.2.2 За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости
,
(5)
где C1, C2 - результаты параллельных определений содержания водорастворимого (общего) пектина, мг/дм3 (млн-1);
r - значение предела повторяемости, % (таблица 1).
Если условие (5) не выполняется, выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и повторяют выполнение измерений.
9.2.3 Результат анализа при Р = 0, 95 представляют в виде
,
(6)
где 
- среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, признанных приемлемыми по 9.2.2, мг/дм3 (млн-1);
±δ - границы относительной погрешности измерений, % (таблица 1).
В случае, если содержание общего (водорастворимого) пектина ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, проводят следующую запись в журнале: "содержание общего (водорастворимого) пектина менее 70 мг/дм3 (более 3500 мг/дм3)" или "содержание общего (водорастворимого) пектина менее 250 млн-1 (более 3500 млн-1)".
10 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
10.1 Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости проводят:
- при возникновении спорных ситуаций между двумя лабораториями;
- при проверке совместимости результатов измерений, полученных при сличительных испытаниях.
Для проведения проверки приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости каждая лаборатория использует пробы, оставленные на хранение.
Приемлемость результатов измерений, полученных в двух лабораториях, оценивают сравнением разности этих результатов с критической разностью CD0, 95 по формуле
|Ccp1-Ccp2|≤CD0, 95,
(7)
где Ccp1, Ccp2 - средние значения содержания общего (водорастворимого) пектина в соковой продукции, полученные в двух лабораториях, мг/дм3 (млн-1);
CD0, 95 - значение критической разности для содержания общего (водорастворимого) пектина в соковой продукции, мг/дм3 (млн-1), вычисляемое по формуле
,
(8)
где 2, 77 - коэффициент критического диапазона для двух параллельных определений по ГОСТ ИСО 5725-6;
0, 01 - множитель для перехода от процентов к абсолютным значениям;
Ccp1, 2 - среднеарифметическое значение результатов содержания общего (водорастворимого) пектина, мг/дм3 (млн-1), полученных в двух лабораториях;
σR- показатель воспроизводимости (таблица 1), %;
σr - показатель повторяемости (таблица 1), %.
Если критическая разность не превышена, то приемлемы оба результата измерений, проводимых двумя лабораториями, и в качестве окончательного результата используют их среднеарифметическое значение. Если критическая разность превышена, то выполняют процедуры в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3). При разногласиях руководствуются ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.4).
10.2 Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6, используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2.3) и показателя правильности ГОСТ Р ИСО 5725-6 (пункт 6.2.4).
Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.
11 Требования, обеспечивающие безопасность
11.1 Условия безопасного проведения работ
При выполнении измерений массовой концентрации (массовой доли) пектина соблюдают следующие требования.
11.1 Требования электробезопасности при работе с приборами по ГОСТ 12.1.019 и в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
11.2 При работе с чистыми веществами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.007. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.
11.3 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и должно быть оборудовано средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
11.4 Организация обучения работающих по ГОСТ 12.0.004.
11.2 Требования к квалификации операторов
К выполнению анализа и обработке результатов допускается инженер-химик, техник или лаборант, имеющие высшее или специальное образование, опыт работы в химической лаборатории и изучившие инструкцию по эксплуатации спектрофотометра. Первое применение метода в лаборатории должно проводиться под руководством специалиста, имеющего практические навыки в этой области.
_____________________________
* Дату введения стандарта в действие на территории государств устанавливают их национальные органы по стандартизации
Приложение А
(справочное)
А.1 Расчет числа оборотов ротора центрифуги при заданном значении числа g
А.1 Число оборотов ротора центрифуги n, об/мин, при заданном значении числа g вычисляют по формуле
,
где R - радиус ротора центрифуги, см (измеряют от центра ротора до центра дна центрифужной пробирки, находящейся внутри работающего ротора).
Пример расчета:
R = 19, 5 см
g = 5450
об/мин
Приложение Б
(справочное)
Экстракция отдельных видов пектиновых фракций
Б.1 Экстракция пектина, растворимого в растворе оксалата аммония
К осадку в центрифужной пробирке, полученному по 6.2.2, добавляют 5 см3 раствора 1-водного щавелевокислого аммония массовой концентрации 0, 75%, осадок перемешивают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Частицы осадка смывают с палочки раствором 1-водного щавелевокислого аммония, после чего объем содержимого в пробирке увеличивают до 35 см3 добавлением раствора 1-водного щавелевокислого аммония (массовой концентрации 0, 75%). Содержимое пробирки интенсивно перемешивают способом, описанным в 6.2.2, в течение 10 мин. Мешалку промывают после перемешивания 5 см3 раствора 1-водного щавелевокислого аммония. Затем проводят центрифугирование и декантирование жидкого супернатанта по 6.2.2. Процесс экстрагирования повторяют. В мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую экстракт, вносят 5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3, затем доводят объем содержимого до метки с помощью раствора оксалата аммония (массовой концентрации 0, 75%).
Перед проведением измерений фотометрическим методом раствор выдерживают в течение 15 мин.
Б.2 Экстракция пектина, растворимого в щелочи
Осадок, полученный по 6.2.3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. В колбу добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3, затем доводят объем содержимого колбы дистиллированной водой до метки. Раствор в колбе выдерживают в течение 15 мин, периодически, помешивая.
Перед проведением измерений раствор фильтруют через фильтр "красная лента".
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 32223-2013 ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕКТИНА ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов