Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1911-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 32442-2013
"ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА"
Goods of household chemistry. Methods for determination of anionic surface-active agent
Дата введения - 1 января 2015 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на товары бытовой химии (далее - средства) в виде жидкостей, в том числе загущенных, суспензий, паст, порошков и устанавливает методы количественного определения анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) в диапазоне измерений массовой доли от 1, 5% до 35, 0%: метод двухфазного титрования и фотоколориметрический метод.
Фотоколориметрический метод является арбитражным.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ OIML R 111-1-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности E1, E2, F1, F2, M1 M1-2, M2, M2-3 и M3. Часть 1. Метрологические и технические требования
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования*
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети "Интернет" или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие указания
3.1 Общие указания по проведению измерений - по ГОСТ 27025.
3.2 Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
4 Методы измерений
4.1 Отбор пробы
Отбор пробы - по технической документации на испытуемое средство.
Необходимую для анализа часть представительной пробы отделяют:
- для жидкостей, в том числе загущенных, суспензий и паст - после перемешивания;
- для порошков - после перемешивания, квартования и растирания в ступке до исчезновения гранул и комочков.
4.2 Метод двухфазного титрования
Сущность метода заключается в титровании раствора АПАВ раствором N-гексадецилпиридиний хлорида (ГДПХ) или N-гексадецилпиридиний бромида (ГДПБ) в присутствии смешанного индикатора в двухфазной системе вода - хлороформ.
4.2.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0, 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0, 05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.
Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 10 мг и наибольшим пределом взвешивания 1 кг по ГОСТ 24104 или весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 10 мг и максимальной нагрузкой 1500 г.
Набор гирь (1 - 100 г) F1 и набор гирь (1 - 500 г) F2 по ГОСТ OIML R 111-1.
Часы.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Колбы 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1, 2-2-2, 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Пипетка 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-3-2-25-0, 1 по ГОСТ 29251.
Цилиндры 1-10-2, 3-25-2, 3-50-2, 2-100-2, 3-250-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336.
Ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
N-гексадецилпиридиний хлорид фармакопейный, раствор молярной концентрации c(C21H38NCl·H2O) = 0, 003 моль/дм3 (0, 003 М) или N-гексадецилпиридиний бромид, раствор молярной концентрации c(C21H38NBr·H2O) = 0, 002 моль/дм3 (0, 002 М).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Хлороформ фармакопейный или хлороформ по ГОСТ 20015.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а., концентрированная и раствор молярной концентрации с(1/2 H2SO4) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без определения коэффициента поправки.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
Эозин БА или эозин Н.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, х.ч.
Метиленовый голубой (индикатор).
Вещество поверхностно-активное анионное, которое используют для изготовления средства, или
государственный стандартный образец (ГСО) соответствующего АПАВ.
Натрий додецилсульфат, ч.д.а. или ч., или
государственный стандартный образец состава додецилсульфата натрия ГСО 8049.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
4.2.2 Подготовка к выполнению измерений
4.2.2.1 Приготовление раствора N-гексадецилпиридиний хлорида (ГДПХ) молярной концентрации 0, 003 моль/дм3 или N-гексадецилпиридиний бромида (ГДПБ) молярной концентрации 0, 002 моль/дм3
1, 0740 г ГДПХ или 0, 7690 г ГДПБ помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
4.2.2.2 Приготовление раствора сравнения АПАВ
Из образца АПАВ, которое было использовано для изготовления средства, с известной массовой долей основного вещества, определяемой в соответствии с нормативным или техническим документом, или из ГСО готовят раствор сравнения с массовой концентрацией активного вещества 0, 9 - 1, 3 мг/см3.
Массу навески АПАВ, необходимую для приготовления раствора сравнения m, r, вычисляют по формуле
,
(1)
где С - массовая концентрация АПАВ в растворе сравнения, мг/см3;
V - вместимость мерной колбы, используемой для приготовления раствора сравнения, см3;
C1 - массовая доля основного вещества в образце АПАВ, которое было использовано для изготовления средства, определенная в соответствии с нормативным или техническим документом, или в ГСО, %;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.
Примечание - При отсутствии информации об используемом АПАВ допускается применять в качестве образца сравнения додецилсульфат натрия с указанием в протоколе испытаний.
4.2.2.3 Приготовление раствора смешанного индикатора
Раствор А: 1, 40 г эозина БА или эозина Н растворяют в 10 см3 воды в мерной колбе вместимостью 500 см3, приливают 5 см3 уксусной кислоты, доводят объем раствора этиловым спиртом до метки и перемешивают.
Раствор Б: 0, 08 г индикатора метиленового голубого растворяют в 170 см3 воды в стакане вместимостью 400 см3, прибавляют 30 см3 концентрированной серной кислоты и перемешивают.
Растворы А и Б хранят в отдельных склянках.
Для приготовления раствора смешанного индикатора к одной части раствора Б прибавляют четыре части раствора А и перемешивают.
Раствор смешанного индикатора готовят непосредственно перед проведением анализа в необходимом количестве.
4.2.2.4 Подготовка пробы
4.2.2.4.1 Массу навески средства для проведения анализа определяют по технической документации на средство.
Навеску средства взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
4.2.2.4.2 Жидкости, в том числе загущенные, не содержащие активный хлор
Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 дистиллированной водой, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
4.2.2.4.3 Жидкости, в том числе загущенные, содержащие активный хлор в виде гипохлорита натрия
Пробу готовят по 4.2.2.4.2
4.2.2.4.4 Порошки, пасты, суспензии, не содержащие активный хлор
Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 дистиллированной водой, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Раствору дают отстояться в течение 30 мин.
4.2.2.4.5 Порошки, пасты, суспензии, содержащие активный хлор в виде хлортринатрий фосфата, хлорамина Б и гипохлорита кальция
Пробу готовят по 4.2.2.4.2.
4.2.2.4.6 Порошки, пасты, суспензии, содержащие активный хлор в виде монохлорамина ХБ, двухосновной соли гипохлорита кальция, хлорциануратов
Навеску средства из стаканчика количественно переносят 100 см3 дистиллированной воды, отмеренной цилиндром, в стакан вместимостью 400 см3, добавляют пипетками 2 см3 пероксида водорода, 1 см3 этилового спирта, доводят до кипения и осторожно кипятят при умеренном нагревании в течение 30 мин для разрушения монохлорамина ХБ или 5 мин для разрушения хлорциануратов и двухосновной соли гипохлорита кальция.
Раствор охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают отстояться в течение 30 мин.
4.2.3 Выполнение измерений
4.2.3.1 10 см3 раствора пробы, подготовленной по 4.2.2.4.2 или 4.2.2.4.4, или 4.2.2.4.6 пипеткой 2-2-10 по ГОСТ 29169 помещают в цилиндр вместимостью 100 см3, приливают цилиндрами 5 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора смешанного индикатора, 10 см3 хлороформа и доводят объем водой до 50 см.
4.2.3.2 10 см3 раствора пробы, подготовленной по 4.2.2.4.3 или 4.2.2.4.5 пипеткой 2-2-10 помещают в цилиндр вместимостью 100 см3, приливают пипеткой 2 см3 пероксида водорода, перемешивают, добавляют цилиндрами 5 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора смешанного индикатора, 10 см3 хлороформа и доводят объем водой до 50 см3.
4.2.3.3 Титрование проводят раствором ГДПХ или ГДПБ до перехода окраски хлороформного слоя от голубого до розового цвета. После прибавления каждой порции титранта цилиндр закрывают пробкой и перемешивают его содержимое интенсивным встряхиванием. По мере прибавления титранта расслаивание в цилиндре происходит быстрее. В конце титрования титрант прибавляют порциями по 0, 05 см .
Аналогичным образом титруют 10 см3 соответствующего раствора сравнения АПАВ, отмеренного пипеткой 2-2-10.
Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.
4.2.4 Обработка результатов измерений
Массовую долю анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) X, %, вычисляют по формуле:
,
(2)
где V - объем раствора ГДПХ молярной концентрации 0, 003 моль/дм3 или объем раствора ГДПБ молярной концентрации 0, 002 моль/дм3, израсходованный на титрование аликвоты раствора испытуемого средства, см3;
С - массовая концентрация АПАВ в растворе сравнения, мг/см3;
250 - объем раствора пробы, подготовленной по 4.2.2.4 (вместимость мерной колбы) см3;
10 (в числителе) - аликвота раствора пробы, взятой для анализа, см3;
V1 - объем раствора ГДПХ молярной концентрации 0, 003 моль/дм3 или объем раствора ГДПБ молярной концентрации 0, 002 моль/дм3, израсходованный на титрование 10 см3 раствора сравнения, см ;
m - масса навески средства, г;
10 (в знаменателе) - объем раствора сравнения, взятый для анализа, см3;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении путем сравнения расхождения между результатами определений с допускаемым расхождением, указанным в таблице 1. Если полученное значение превышает допускаемое расхождение, проводят третье определение. Если после этого расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное значение расхождения между которыми при доверительной вероятности 0, 95 не превышает значений, указанных в таблице 1.
Таблица 1
|
В процентах
|
|
Массовая доля АПАВ
|
Границы интервала, в котором абсолютная погрешность измерения находится с вероятностью 0, 95
|
Допускаемое абсолютное значение расхождения между результатами двух определений, полученных в условиях повторяемости
(сходимости)
|
|
От 1, 5 до 5, 0 включ.
Св. 5, 0" 10, 0"
" 10, 0 " 15, 0" "
15, 0 " 35, 0"
|
±0, 1
±0, 2
±0, 3
±0, 5
|
0, 2
0, 2
0, 3
0, 6
|
Результаты измерения округляют до первого десятичного знака.
4.3 Фотоколориметрический метод
Сущность метода заключается в образовании окрашенного в синий цвет комплексного соединения анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) с азуром I, экстракции его хлороформом с последующим фотометрическим измерением оптической плотности раствора.
4.3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы
Весы лабораторные высокого (II) класса точности с ценой деления 0, 1 мг и наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104 или весы с неавтоматическим установлением показаний высокого (II) класса точности с действительной ценой деления 0, 05 мг и максимальной нагрузкой 200 г.
Набор гирь (1 -100 г) F1 по ГОСТ OIML R 111-1.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоколориметр) любого типа, обеспечивающий измерение оптической плотности при длине волны (590±10) нм.
Часы.
Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336.
Ступка 2 с пестиком 1 и ступка 5 с пестиком 3 по ГОСТ 9147.
Колбы 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-1, 2-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 29169.
Пипетка 2-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1-10-2, 3-25-2 по ГОСТ 1770.
Пробирка П-2-15-14/23 ХС по ГОСТ 1770.
Воронка ВД-1-100 ХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
Калий фосфорнокислый од незамещенный по ГОСТ 4198, раствор молярной концентрации с(KH2PO4) = 0, 01 моль/дм3 (0, 01 М).
Азур I, ч. по технической документации.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с(1/2 H2SO4) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 без определения коэффициента поправки.
Хлороформ фармакопейный или хлороформ по ГОСТ 20015.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Вещество поверхностно-активное анионное, которое используют для изготовления средства, или государственный стандартный образец (ГСО) соответствующего АПАВ.
Натрий додецилсульфат, ч.д.а. или ч., или государственный стандартный образец состава додецилсульфата натрия ГСО 8049.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.
4.3.2 Подготовка к выполнению измерений
4.3.2.1 Приготовление раствора однозамещенного фосфорнокислого калия молярной концентрации 0, 01 моль/дм3
1, 3610 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
4.3.2.2 Приготовление раствора азура I
(40± 5) мг азура I, растертого в ступке, растворяют в 5 см3 раствора серной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
4.3.2.3 Приготовление раствора сравнения АПАВ
Раствор сравнения АПАВ с массовой концентрацией активного вещества 0, 9 - 1, 3 мг/см3; готовят по 4.2.2.2.
1 см3 приготовленного раствора пипеткой вместимостью 1 см3 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора сравнения должен содержать 0, 009 - 0, 013 мг активного вещества.
Раствор сравнения пригоден в течение 2 сут.
Примечание - При отсутствии информации об используемом АПАВ допускается применять в качестве образца сравнения додецилсульфат натрия с указанием в протоколе испытаний.
4.3.2.4 Подготовка пробы
Массу навески средства для проведения анализа определяют по технической документации на испытуемое средство (далее - средство).
Навеску средства взвешивают в стаканчике. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
Навеску средства из стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 дистиллированной водой, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. В случае пастообразных и порошкообразных средств раствору дают отстояться 20 - 30 мин. Пипеткой вместимостью 10 см3 отбирают 10 см3 полученного раствора и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
4.3.3 Выполнение измерений
В делительную воронку вносят цилиндрами 25 см3раствора однозамещенного фосфорнокислого калия, 3 см3 раствора серной кислоты, 1 см3 раствора азура I, пипеткой вместимостью 5 см3 вносят 5 см3 приготовленного раствора пробы средства, пипеткой вместимостью 10 см3 добавляют 10 см3 хлороформа и встряхивают в течение 2 мин. После разделения хлороформный слой сливают через лабораторную воронку с небольшим кусочком ваты, смоченным хлороформом и тщательно отжатым для удаления его избытка, в пробирку с притертой пробкой. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий АПАВ. Затем измеряют оптическую плотность хлороформного раствора пробы средства по отношению к контрольному раствору на фотоколориметре при длине волны (590±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.
Аналогичное определение проводят с 5 см3 раствора сравнения соответствующего АПАВ, приготовленного по 4.3.2.3 и отмеренного пипеткой.
Проводят второе определение, используя новую навеску анализируемого средства.
4.3.4 Обработка результатов измерений
Массовую долю анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) X1, %, вычисляют по формуле
,
(3)
где A1 - оптическая плотность хлороформного раствора пробы средства;
500 - вместимость мерной колбы, см3 ;
250 - вместимость мерной колбы, см3;
С - массовая концентрация АПАВ в растворе сравнения, мг/см3;
А - оптическая плотность раствора сравнения;
m - масса навески средства, г;
10 - вместимость пипетки, см3;
1000 - коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
Проводят оперативный контроль повторяемости (сходимости) при каждом измерении путем сравнения расхождения между результатами определений с допускаемым расхождением, указанным в таблице 2. Если полученное значение превышает допускаемое расхождение, проводят третье определение. Если после этого расхождение между наибольшим и наименьшим результатами определений превышает допускаемое расхождение, выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), абсолютное значение расхождения между которыми при доверительной вероятности 0, 95 не превышает значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
|
В процентах
|
|
Массовая доля АПАВ
|
Границы интервала, в котором абсолютная погрешность измерения находится с вероятностью
0, 95
|
Допускаемое абсолютное
значение расхождения между результатами
двух определений, полученных в условиях
повторяемости (сходимости)
|
|
От 1, 5 до 10, 0 включ.
Св. 10, 0 " 35, 0"
|
±0, 1
±0, 3
|
0, 2
0, 4
|
Результаты измерения округляют до первого десятичного знака.
5 Метрологические характеристики
5.1 Границы интервала, в котором абсолютная погрешность измерения, проведенного по методу двухфазного титрования, находится с вероятностью 0, 95, приведены в таблице 1.
5.2 Границы интервала, в котором абсолютная погрешность измерения, проведенного по фотоколориметрическому методу, находится с вероятностью 0, 95, приведены в таблице 2.
___________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 32442-2013 ТОВАРЫ БЫТОВОЙ ХИМИИ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов