— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 32690-2014 ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕСТИЦИДОВ МЕТОДОМ ТАНДЕМНОЙ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ (ВЭЖХ-МС/МС)

ГОСТ 32690-2014 ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕСТИЦИДОВ МЕТОДОМ ТАНДЕМНОЙ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ (ВЭЖХ-МС/МС)

ГОСТ 32690-2014 ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕСТИЦИДОВ МЕТОДОМ ТАНДЕМНОЙ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ (ВЭЖХ-МС/МС)

Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2014 г. N 897-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 32690-2014
"ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕСТИЦИДОВ МЕТОДОМ ТАНДЕМНОЙ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОМАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ (ВЭЖХ-МС/МС)"

Juices and Juice Products. Determination of pesticides by tandem high performance liquid mass spectrometry (HPLC-MS/MS)

Дата введения - 1 января 2016 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Федеральным государственным образовательным учреждением высшего профессионального образования "Московский государственный университет пищевых производств" (ФГБОУ ВПО "МГУПП")

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45-2014)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2014 г. N 897-ст ГОСТ 32690-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт включает в себя основные нормативные положения следующих международных документов:

- европейских региональных стандартов EN 12393 (все части) Foods of plant origin - Multiresidue methods for the determination of pesticide residues by GC or LC-MS/MS (Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды определения остатков пестицидов методами газовой хроматографии и тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии);

- европейского регионального стандарта EN 15637:2008 Foods of plant origin - Determination of pesticide residues using LC-MS/MS following methanol extraction and clean-up using diatomaceous earth [Продукция пищевая растительного происхождения. Определение остатков пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии с экстракцией метанолом на диатомовой земле (кизельгуре)];

- Технического отчета CEN/TR 15641:2007 Food analysis - Determination of pesticide residues by LC-MS/MS - Tandem mass spectrometric parameters (Исследование пищевых продуктов. Определение остатков пестицидов методом тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии) Европейского комитета по стандартизации CEN/NC 275 "Методы анализа пищевых продуктов. Горизонтальные методы"

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на соки и другую соковую продукцию из фруктов и овощей и устанавливает метод определения остаточных количеств пестицидов с применением тандемной высокоэффективной жидкостной хроматомасс-спектрометрии (далее - ВЭЖХ-МС/МС) в диапазоне измерений массовой концентрации от 0, 0001 до 0, 1000 мг/кг.

Примечание - Настоящий стандарт рекомендуется применять в целях апробации и накопления дополнительной информации в части его применения.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 3696-2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ ИСО 5725-2-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ 16317-87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26313-84 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29030-91 Продукты переработки плодов и овощей. Пикнометрический метод определения относительной плотности и содержания растворимых сухих веществ.

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835/1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 32689.1-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов Часть 1. Общие положения

ГОСТ 32689.2-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов Часть 2. Методы экстракции и очистки

ГОСТ 32689.3-2014 Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов Часть 3. Определение и подтверждение результатов

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Сущность метода заключается в предварительной экстракции остатков пестицидов метанолом, последующей очистке экстракта дихлорметаном и количественном определении массовой концентрации остатков пестицидов с применением ВЭЖХ-МС/МС с ионизацией распылением в электрическом поле [Electrospray Ionization (ESI)] и идентификацией компонентов в режиме контроля выбранных реакций [Selected Reaction Monitoring (SRM)].

4 Средства измерений, образцы сравнения, вспомогательные устройства, материалы и реактивы

Система аналитическая ВЭЖХ-МС/МС* с трехквадрупольным масс-детектором для измерения в диапазоне масс от 10 до 3000 атомных единиц массы (а.е.м.), с точностью измерения массы не ниже 0, 1 а.е.м, ионизацией распылением в электрическом поле, возможностями работы в режиме контроля выбранных реакций и сканирования дочерних и родительских ионов, минимальным отношением сигнал/шум ≥1000:1, обеспечивающая обнаружение пестицидов в интервале от 0, 0001 до 0, 1000 мг/кг, включающая модуль ВЭЖХ, состоящий из бинарного насоса со смесителем; термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до 50°С; хроматографической колонки с обращенно-фазовым сорбентом зернением 5 мкм С18.

Весы, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0, 001 г по ГОСТ OIML R 76-1.

Баня ультразвуковая.

Центрифуга, обеспечивающая центробежное ускорение 3000 g (на дне стакана для центрифугирования).

Испаритель ротационный с водяной баней с возможностью регулирования температуры от комнатной до 100°С.

Устройство для перемешивания проб, обеспечивающее частоту вращения до 120 об./мин.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру до 200°С.

Холодильник бытовой по ГОСТ 16317.

Стеклянная колонка (картридж**) вместимостью 5 см3.

Вещества пестицидов активные для использования в качестве образцов сравнения с содержанием основного вещества не менее 98%.

Ацетонитрил для градиентной ВЭЖХ, оптическая плотность при 200 нм не более 0, 025 ед. относительно дистиллированной воды, массовая доля воды не более 0, 03%.

Метанол для градиентной ВЭЖХ.

Аммоний муравьинокислый, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч.д.а.

Дихлорметан, ч.д.а.

Вода для лабораторного анализа степени чистоты 1 по ГОСТ ИСО 3696.

Микрошприцы для инжекций вместимостью 0, 001; 0, 005 и 0, 010 см3 точностью дозирования ±0, 0001, ±0, 0002 и ±0, 001 см3 соответственно.

Шприц стеклянный вместимостью 2 см3.

Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2 и 5 см3 любого исполнения по ГОСТ 29227.

Дозаторы пипеточные одноканальные переменной вместимости от 100 до 1000 мм3 с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.

Стаканы для центрифугирования вместимостью 80 см3.

Стаканы вместимостью 50, 100 и 200 см3 по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50 и 250 см3 любого исполнения по ГОСТ 1770.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 25 и 50 см3 исполнений 2 или 2а по ГОСТ 1770.

Колбы плоскодонные вместимостью 50, 100 и 250 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы круглодонные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

Колбы остродонные для упаривания вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 25336.

Пробирка для микропроб однократного применения (пробирка Эппендорфа) вместимостью 1, 5 см3.

Емкости стеклянные вместимостью 50, 250 и 1000 см3 с пришлифованными стеклянными, фторопластовыми или полиэтиленовыми пробками.

Фильтры мембранные из политетрафторэтилена (ПТФЭ) диаметром 4 мм и размером пор 0, 45 мкм.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

5 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 26313.

Подготовка и хранение проб - по ГОСТ 26671, ГОСТ 32689.1, ГОСТ 32689.2 и ГОСТ 32689.3.

6 Подготовка к проведению испытаний

6.1 Общие требования

Перед испытанием проводят предварительную подготовку лабораторной посуды, а также проверку качества реактивов и вспомогательных материалов согласно требованиям ГОСТ 32689.1, ГОСТ 32689.2 и ГОСТ 32689.3.

6.2 Приготовление вспомогательных растворов

6.2.1 Приготовление подвижных фаз

Подвижные фазы для хроматографического разделения готовят в соответствии с рекомендациями, приведенными в приложении А. Не допускается контакт подвижных фаз с резиной и полимерными материалами (за исключением ПТФЭ).

6.2.2 Приготовление раствора хлористого натрия

В стакан вместимостью 200 см3 вносят 20 г хлористого натрия и добавляют 80 г бидистиллированной воды. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения соли. Не допускается контакт раствора с резиной и полимерными материалами (за исключением ПТФЭ).

Срок хранения готового раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.3 Приготовление растворов пестицидов

Все растворы пестицидов хранят в морозильной камере при температуре не выше минус 20°С в стеклянных или фторопластовых сосудах.

Перед использованием растворы выдерживают до достижения комнатной температуры.

6.3.1 Приготовление основных растворов пестицидов номинального значения массовой концентрации 1000 мг/дм3

(100±10) мг соответствующего активного вещества пестицида вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем до метки метанолом.

Срок хранения приготовленных растворов пестицидов при температуре не выше минус 20°С - 6 мес.

6.3.2 Приготовление смесей растворов пестицидов

Для проведения испытания в зависимости от его задач из исходных растворов (см. 6.3.1) готовят смеси соответствующих пестицидов. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают соответствующие объемы необходимых градуировочных растворов пестицидов (см. 6.3.1), затем доводят объем в колбе до метки метанолом. Массовая концентрация пестицидов в смесях растворов пестицидов должна быть достаточной для приготовления требуемых стандартных растворов.

Срок хранения смесей растворов пестицидов при температуре не выше минус 20°С - не более 3 мес.

6.3.3 Приготовление градуировочных растворов пестицидов в ацетонитриле

Необходимый объем смеси растворов пестицидов по 6.3.2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем в колбе метанолом. Требуемый объем смеси растворов пестицидов выбирают таким образом, чтобы соответствовать градуировочному интервалу концентраций пестицидов от 0, 001 до 0, 100 мг/дм3. Как правило, используют пять градуировочных растворов с массовыми концентрациями пестицидов 0, 001, 0, 025, 0, 050, 0, 075 и 0, 100 мг/дм3. Примеры приготовления растворов приведены в таблице 1.

Таблица 1

Номер раствора

Объем исходного раствора пестицида по 6.3.1, см3

Номинальное значение массовой концентрации пестицида, мг/дм3

1

0, 0001

0, 001

2

0, 0025

0, 025

3

0, 0050

0, 050

4

0, 0075

0, 075

5

0, 01

0, 100

Примечание - Массовая концентрация пестицида 0, 001 мг/см3 соответствует остаточному количеству пестицида в пробе 0, 4 мг/кг (млн-1) в случае использования 10 г пробы. Градуировочные растворы готовят непосредственно перед проведением серии испытаний.

6.4 Подготовка ВЭЖХ-МС/МС системы

Подготовку ВЭЖХ-МС/МС системы к испытаниям проводят в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации оборудования и информацией, приведенной в приложении А. При настройке режимов работы масс-спектрометра рекомендуется использовать МС/МС параметры активных веществ пестицидов, приведенные в приложении Б.

При этом должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха от 20°С до 25°С;

- атмосферное давление от 84 до 106 кПа;

- напряжение в электросети (220±10) В;

- частота тока в электросети от 49 до 51 Гц;

- относительная влажность воздуха от 40% до 80%.

6.5 Градуировка ВЭЖХ-МС/МС системы

Процедуру установления градуировочной характеристики проводят в соответствии с руководством по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением.

Рассчитывают коэффициент корреляции и отклонения рассчитанных значений массовых концентраций пестицидов в каждой градуировочной точке от фактического значения в соответствии с процедурой приготовления градуировочных растворов (см. 6.3.3).

Градуировку считают приемлемой, если коэффициент корреляции составляет не менее 0, 995, а относительное отклонение рассчитанного значения массовой концентрации от фактического значения не более ±10%.

Вместо относительного отклонения приемлемость градуировочной характеристики может быть оценена по относительному стандартному отклонению, которое не должно превышать 5%.

7 Проведение испытаний

7.1 Экстракция

10 г предварительно тщательно перемешанного сока или другого сокового продукта вносят в стакан (пробирку) для центрифугирования вместимостью 80 см3 с винтовой укупоркой***.

В стакан добавляют 1, 0 см3 воды по ГОСТ ИСО 3696 (в случае осветленных соков и другой осветленной соковой продукции) или 1, 5 см3 (в случае соков и другой соковой продукции с мякотью). Перемешивают содержимое стакана стеклянной палочкой, затем вносят 20 см3 метанола.

Смесь интенсивно перемешивают в течение 2 мин с помощью высокоскоростной мешалки. После перемешивания от 30 см3 полученного экстракта отбирают не менее 10 см3 и центрифугируют в течение 5 мин при 3000 g.

В сухую мерную колбу вместимостью 10 см3 вносят 2, 5 см3 раствора хлористого натрия. Объем раствора в колбе доводят до метки с помощью надосадочной жидкости, полученной после центрифугирования экстракта. Полученную разбавленную надосадочную жидкость используют для очистки.

7.2 Очистка

5 см3 разбавленной надосадочной жидкости наносят на стеклянную колонку (картридж) вместимостью 5 см3, содержащую диатомовую землю (кизельгур). При необходимости содержимое колонки активируют в соответствии с указаниями его изготовителя. Картридж с внесенной пробой оставляют при комнатной температуре на 5 мин, затем проводят элюирование путем внесения в картридж 12, 5 см3 дихлорметана. Элюат собирают в круглодонной колбе вместимостью 50 см3. Элюирование повторяют, добавляя следующие 12, 5 см3 дихлорметана. Элюат добавляют в колбу к первой фракции.

С помощью ротационного испарителя объединенные элюаты концентрируют до объема 0, 5 - 2, 0 см3, затем отгоняют оставшийся дихлорметан в токе азота до получения сухого остатка.

В колбу с сухим остатком вносят 0, 5 см3 метанола. Колбу закрывают чистой стеклянной пришлифованной пробкой. Определяют массу колбы с содержимым и пробкой. Укупоренную колбу переносят в ультразвуковую баню и осторожным покачиванием (для предотвращения потерь метанола) растворяют остаток. После растворения повторно определяют массу колбы. Если он уменьшился из-за испарения метанола, первоначальную массу восстанавливают путем добавления необходимого количества метанола.

0, 5 см3 полученного раствора анализируемой пробы в метаноле фильтруют через мембранный одноразовый фильтр из ПТФЭ. Прозрачный фильтрат используют для инжекции в ВЭЖХ-МС/МС систему.

7.3 Приготовление анализируемой пробы из концентрированной соковой продукции

Концентрированную соковую продукцию восстанавливают бидистиллированной водой до минимального уровня растворимых сухих веществ, предусмотренного нормативными документами на конкретную соковую продукцию.

Концентрированную соковую продукцию, минимальные уровни растворимых сухих веществ для которой не предусмотрены, восстанавливают бидистиллированной водой до содержания растворимых сухих веществ 11, 2%. Содержание растворимых сухих веществ контролируют по ГОСТ 29030.

Экстракцию и очистку восстановленных проб проводят по 7.1 - 7.2.

7.4 Проведение испытаний

7.4.1 Общие условия

Инжекцию подготовленных по 7.1 и 7.2 анализируемых проб и градуировочных растворов пестицидов проводят в выбранной последовательности. Наиболее распространен способ, когда инжекция градуировочных растворов начинает и завершает серию инжекций проб.

ВЭЖХ-МС/МС система должна быть настроена на режим контроля выбранных реакций с переходами, обеспечивающими селективное детектирование анализируемых пестицидов. Примеры ВЭЖХ/СВЭЖХ-МС/МС систем, условия разделения и масс-спектрометрического детектирования приведены в приложении А.

7.4.2 Идентификация остатков пестицидов

Для идентификации остатков пестицидов, полученных на растворах анализируемых проб, их времена удерживания сравнивают со временем удерживания соответствующих пестицидов из градуировочных растворов. Для подтверждения присутствия остатков пестицидов проводят сравнение соотношения интенсивностей сигналов из первого и второго SRM (MRM)-nepexop, a с соотношением интенсивностей сигналов остатков пестицидов из градуировочных растворов. Соотношение пиков для одного пестицида не должно отличаться более чем на 20% от ожидаемого соотношения интенсивностей сигналов.

Для количественного определения пестицидов в анализируемой пробе используют градуировочные растворы по 6.3.3. Данный способ рекомендуется, если в ходе определения не выявляются существенные эффекты влияния матрицы пробы.

В случае если предполагается наличие значимых концентраций пестицидов, в том числе превышающих максимально допустимые уровни, количественное определение проводят по способу добавленного пестицида (см. 8.2).

8 Обработка и оформление результатов испытаний

8.1 Количественное определение без добавленного пестицида

Остаточное содержание wП, в мг/кг, одного пестицида в анализируемой пробе сока или другой соковой продукции рассчитывают на основе площади (высоты) соответствующего пика по формуле

image001.gif,

(1)

где А - площадь пика, высота пика или соотношение пиков одного измеренного перехода при контроле выбранных реакций, выраженные в безразмерных единицах;

с - отрезок на соответствующих градуировочных прямых, в безразмерных единицах;

b - наклон соответствующих градуировочных прямых, в безразмерных единицах;

Vраст - общий объем растворителя, использованного для экстракции, и воды, содержащейся в анализируемой пробе (30 см3);

ma - масса анализируемой пробы, г;

Vэкс- конечный объем экстракта после очистки (0, 5 см3).

V2 - вместимость мерной колбы (10 см3);

V1 - объем раствора хлорида натрия (2, 5 см3);

V3 - объем растворителя, использованный для очистки экстракта (5 см3).

При расчете учитывают коэффициент разбавления анализируемой пробы, определяемый в зависимости от условий ее приготовления согласно 7.1 - 7.3. В случае, если полученный результат показывает, что остаточное содержание пестицида превышает верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики, подготавливают новую анализируемую пробу с большим разбавлением и проводят повторное испытание.

За результат измерений принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

image002.gif,

(2)

где wПмакс, wПмин - максимальное и минимальное значения из полученных трех результатов параллельных измерений, мг/кг;

wП1+wП2+wП3 - результаты трех параллельных определений, мг/кг

CR0, 95 - значение критического диапазона, % .

Расхождение между тремя параллельными измерениями (в процентах от среднего значения), выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) CR0, 95, равного 3, 6×RSD (приложение Г), при вероятности Р = 0, 95. При соблюдении этого условия за окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений, округленное до третьего десятичного знака.

Результаты измерений регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

8.2 Количественное определение с добавленным пестицидом

В случае, если в пробе присутствуют значимые количества пестицидов, в том числе превышающие максимально допустимые уровни, а также если матрица пробы содержит вещества, оказывающие влияние на результат, испытание проводят с добавлением в пробу различных количеств соответствующего пестицида. Данный способ требует предварительной информации об остаточном количестве пестицида(ов), рассчитанный согласно 8.1.

Растворы пестицидов для применения по способу добавленного пестицида должны быть схожи по своему составу с растворами анализируемых проб в отношении растворителя. В случае, если при испытании анализируемой пробы в 10 г определен остаточный уровень пестицида wR, равный 0, 8 мг/кг, применяют схему дозирования пестицида в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3

Компонент

Емкость 1

Емкость 2

Емкость 3

Емкость 4

Объем экстракта пробы Valiq, см3

0, 100

(0, 25 г пробы)

0, 100

(0, 25 г пробы)

0, 100

(0, 25 г пробы)

0, 100

(0, 25 г пробы)

Объем градуировочного раствора пестицида (мкг/см3), см3

0

0, 005

0, 010

0, 015

Полученная масса добавленного пестицида, г

0

0, 001

0, 002

0, 003

Объем растворителя, см3

0, 015

0, 010

0, 005

0

Конечный объем, см3

0, 115

0, 115

0, 115

0, 115

В случае обнаружения другого остаточного уровня используют соразмерную концентрацию градуировочного раствора пестицида и (или) более подходящий объем стандартного раствора пестицида и растворителя.

Количество пестицида в анализируемой пробе рассчитывают из графика линейной регрессии, описывающего зависимость площади пика пестицида от его массы в пробе (см. приложение В).

При использовании способа добавленного пестицида остаточное содержание wП, в мг/кг, одного пестицида в анализируемой пробе сока или другой соковой продукции рассчитывают на основе площади (высоты) соответствующего пика по формуле

image003.gif,

(3)

где с - отрезок на оси у на прямой линейной регрессии, в безразмерных единицах;

b - наклон соответствующих градуировочных прямых, в безразмерных единицах;

Vраст - общий объем растворителя, использованного для экстракции, и воды, содержащейся в анализируемой пробе (30 см3);

ma - начальная масса анализируемой пробы (5 или 10 г);

Vэкс1 - конечный объем экстракта после очистки (0, 5 см3);

V2 - вместимость мерной колбы (10 см3);

V1 - объем раствора хлорида натрия (2, 5 см3);

V3 - объем растворителя, использованный для очистки экстракта (5 см3)

Vэкс2 - аликвотный объем экстракта после очистки (0, 1 см3).

При расчете учитывают коэффициент разбавления анализируемой пробы, определяемый в зависимости от условий ее приготовления согласно 7.1 - 7.3.

За результат измерений принимают среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

image004.gif,

(4)

где wПмакс, wПмин - максимальное и минимальное значения из полученных трех результатов параллельных измерений, мг/кг;

wП1, wП2, wП3 - результаты трех параллельных определений, мг/кг

CR0, 95 - значение критического диапазона, % .

Расхождение между тремя параллельными измерениями (в процентах от среднего значения), выполненными в одной лаборатории, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) CR0, 95, равного 3, 6×RSD (приложение Г), при вероятности Р = 0, 95. При соблюдении этого условия за окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений, округленное до третьего десятичного знака.

Результаты измерений регистрируют в протоколе в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

8.3 Оформление результата определений

Результат определения по 8.1 и 8.2 представляют в виде WП=wПср±U, мг/кг, где wПср - среднеарифметическое значение трех параллельных определений, U - расширенная неопределенность измерений. При этом расширенная неопределенность определяется с учетом относительного стандартного отклонения для соответствующего пестицида, его количества (приложение Г) и коэффициента охвата 2 (при Р = 0, 95).

9 Метрологические характеристики

Результаты эксперимента по оценке точности метода определения остаточных количеств пестицидов, проведенного в рамках межлабораторного исследования, приведены в приложении Г в соответствии с ГОСТ 32689.1, ГОСТ 32689.2 и ГОСТ 32689.3, [1] и [2].

10 Контроль качества результатов измерений

Контроль показателей качества результатов измерений в лаборатории предусматривает проведение контроля стабильности результатов измерений с использованием проверки стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта. Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют во внутрилабораторных документах системы качества. При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

11 Требования безопасности

11.1 Условия проведения работ

При проведении анализов следует соблюдать условия:

- электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019 и технической документации на масс-спектрометр;

- взрывобезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.010;

- пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004;

- безопасности при работе с вредными веществами в соответствии с ГОСТ 12.1.007.

11.2 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженер-химик, техник или лаборант, имеющие высшее или среднее специальное образование, опыт работы в химической лаборатории и изучившие инструкцию по эксплуатации масс-спектрометрического оборудования. Первое применение метода ВЭЖХ-МС/МС в лаборатории следует проводить под руководством специалиста, владеющего теорией метода и имеющего практические навыки в этой области.

_____________________________

* Дополнительная информация о рекомендуемых ВЭЖХ-МС/МС системах приведена в приложении А.

** Допускается использование готовых колонок (картриджей), например, картриджи ChemElut (Varian, Palo Alto, CA, USA) или аналогичные. Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

*** Не допускается использование укупорки из резины или полимерных материалов, за исключением ПТФЭ.

Приложение А
(справочное)

Примеры ВЭЖХ-МС/МС систем* для определения остаточных количеств пестицидов в соках и другой соковой продукции

А.1 ВЭЖХ система N 1 (для большинства пестицидов)

Насос для ВЭЖХ: НР1100 Binary Pump (G131ZA).

Автоматический податчик проб: НР1100 (G1313A).

Программа работы инжектора: загрузка в микрошприц 0, 003 см3 подвижной фазы А, загрузка 0, 002 см3 пробы, промывка иглы микрошприца метанолом, загрузка 0, 002 см3 подвижной фазы А, загрузка 0, 002 см3 пробы, промывка иглы метанолом, загрузка 0, 002 см3 подвижной фазы А, загрузка 0, 002 см3 пробы, промывка иглы метанолом загрузка 0, 002 см3 подвижной фазы А, загрузка 0, 002 см3 пробы, промывка иглы метанолом, загрузка 0, 003 см3 подвижной фазы А.

Хроматографическая колонка: Phenomenex Aqua С18 с размером зерна сорбента 5 мкм, 125 Ǻ, длиной 50 мм, внутренним диаметром 2 мм.

Подвижная фаза А: смесь метанола и бидистиллированной воды в объемном отношении 2:8 с добавленным муравьинокислым аммонием концентрацией 5 ммоль/дм3.

Подвижная фаза Б: смесь метанола и бидистиллированной воды в объемном отношении 9:1 с добавленным муравьинокислым аммонием концентрацией 5 ммоль/дм3.

Температура хроматографической колонки: 20°С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин

Скорость подвижной фазы, мм3/мин

Подвижная фаза А, %

Подвижная фаза Б, %

0

200

100

0

11

200

0

100

23

200

0

100

25

200

100

0

33

200

100

0

А.2 ВЭЖХ система N 2 (для большинства пестицидов)

Объем пробы для инжекции: 0, 005 см3.

Хроматографическая колонка: Zorbax XDB С18 с размером зерна сорбента 3, 5 мкм, длиной 150 мм, внутренним диаметром 2, 1 мм.

Подвижная фаза А: раствор муравьинокислого аммония в бидистиллированной воде молярной концентрации 5 ммоль/дм3.

Подвижная фаза Б: раствор муравьинокислого аммония в метаноле молярной концентрации 5 ммоль/дм3.

Температура хроматографической колонки: 40°С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.2.

Таблица А.2 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин

Скорость подвижной фазы, мм3/мин

Подвижная фаза А, %

Подвижная фаза Б, %

0

300

50

50

20

300

0

100

25

300

0

100

26

300

50

50

30

300

50

50

А.3 ВЭЖХ система N 3 (для полярных пестицидов, которые проявляют низкое удерживание на обращенно-фазовых колонках)

Объем пробы для инжекции: 0, 003 см3 (автоматическое разбавление с 0, 003 см3 подвижной фазы А во время инжекции)**.*

Хроматографическая колонка: Phenomenex Aqua С18 с размером зерна сорбента 3 мкм, 125 Ǻ, длиной 150 мм, внутренним диаметром 2 мм.

Подвижная фаза А: раствор муравьинокислого аммония в бидистиллированной воде молярной концентрации 5 ммоль/дм3.

Подвижная фаза Б: раствор муравьинокислого аммония в метаноле молярной концентрации 5 ммоль/дм3.

Температура хроматографической колонки: 40°С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.3.

Таблица А.3 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин

Скорость подвижной фазы, мм3/мин

Подвижная фаза А, %

Подвижная фаза Б, %

0, 0

100

100

0

3, 0

100

30

70

6, 0

300

15

85

9, 0

300

10

90

20, 5

300

10

90

21, 0

300

100

0

32, 0

300

100

0

А.4 ВЭЖХ система N 4 (для кислых пестицидов)

Объем пробы для инжекции: 0, 005 см3.

Хроматографическая колонка: Zorbax XDB С18 с размером зерна сорбента 3, 5 мкм, длиной 150 мм, внутренним диаметром 2, 1 мм.

Подвижная фаза А: раствор концентрированной уксусной кислоты в бидистиллированной воде массовой концентрации 0, 1 см3/дм3.

Подвижная фаза Б: раствор концентрированной уксусной кислоты в ацетонитриле массовой концентрации 0, 1 см3/дм3.

Температура хроматографической колонки: 40°С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.4.

Таблица А.4 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин

Скорость подвижной фазы, мм3/мин

Подвижная фаза А, %

Подвижная фаза Б, %

0, 0

300

80

20

20, 0

300

0

100

22, 0

300

0

100

22, 1

300

80

20

30, 0

300

80

20

А.5 СВЭЖХ (сверхпроизводительная) система N 5 (для большинства пестицидов)

Аппаратная платформа: Waters Aquity UPLC System.

Объем пробы для инжекции: 0, 002 см3.

Хроматографическая колонка: Waters HSS ТЗ с размером зерна сорбента 1, 8 мкм, длиной 150 мм, внутренним диаметром 2, 1 мм.

Подвижная фаза А: смесь метанола и бидистиллированной воды в объемном отношении 1:20 с добавленным муравьинокислым аммонием молярной концентрации 5 ммоль/дм3.

Подвижная фаза Б: метанол.

Температура хроматографической колонки: 60°С.

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице А.5.

Таблица А.5 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин

Скорость подвижной фазы, мм3/мин

Подвижная фаза А, %

Подвижная фаза Б, %

0, 00

450

100, 0

0, 0

0, 20

450

100, 0

0, 0

10, 90

450

1, 0

99, 0

11, 90

450

1, 0

99, 0

12, 00

450

0, 1

99, 9

14, 00

450

0, 1

99, 9

14, 10

450

100, 0

0, 0

16, 00

450

100, 0

0, 0

А.6 Масс-спектрометр (МС/МС система N 1)

Аппаратная платформа: Applied Biosystems API 2000.

Ионный источник: Turbo Ion Spray (ионизация распылением в электрическом поле).

Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра приведены в таблице А.6.

Таблица А.6

Параметры

Значение

Противоточный газ

Азот (241 кПа)

Коллизионный газ

Азот (две единицы прибора)

Напряжение ионного распыления

5500 В

Распылительный газ (G1)

Азот (413 кПа)

Вспомогательный газ (G2)

Азот (413 кПа)

Температура G2

400°С

Разрешение МС1

Одна единица прибора

Разрешение МС2

Одна единица прибора

Время задержки (dwell time)

25 мс

Потенциал фокусировки

360 В

А.7 Масс-спектрометр (МС/МС система N 2)

Аппаратная платформа: Micromass Quattro LC.

Ионный источник: ионизация распылением в электрическом поле.

Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра приведены в таблице А.7.

Таблица А.7

Параметры

Значение

Давление газовой ячейки

9, 2×10-4 мбар

Напряжение капилляра

3500 В

Распылительный газ

Азот (93 дм3/ч)

Десольватационный газ

Азот (552 дм3/ч)

Температура десольватации

350°С

Разрешение МС1 (low mass)

14, 7

Разрешение МС1 (high mass)

14, 7

Разрешение МС2 (low mass)

14, 7

Разрешение MC2 (high mass)

14, 7

А.8 Масс-спектрометр (МС/МС система N 3)

Аппаратная платформа: Applied Biosystems API 5500.

Ионный источник: Turbo Ion Spray (ионизация распылением в электрическом поле).

Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра приведены в таблице А.7.

Таблица А.8

Параметры

Значение

Противоточный газ

Азот (276 кПа)

Коллизионный газ

Азот (восемь единиц прибора)

Напряжение ионного распыления

5500 В

Распылительный газ (G1)

Воздух (276 кПа)

Вспомогательный газ (G2)

Воздух (345 кПа)

Температура G2

400°С

Разрешение МС1

Одна единица прибора

Разрешение МС2

Одна единица прибора

Время задержки (dwell time)

Переменное

А.9 Допускается использовать другие аналитические системы ВЭЖХ-МС/МС и подготовки проб, находящиеся в продаже, например, Agilent 1260 Infinity Binary LC или 1290 Infinity LC system, Agilent 6400 Series Triple Quadrupole LC-MS system, Agilent Pesticide Test Mix, PIN 5190-0469 acid and base diluted separately as instructed to 10 ppb in 10% acetonitrile-90% water***. Системы для проведения аналитического измерения и подготовки проб должны обеспечивать соблюдение условий определения, установленные настоящим стандартом.

_____________________________

* Данные примеры являются рекомендуемыми и приведены для удобства пользователей настоящего стандарта.

** Если конструкция системы не предусматривает автоматическое разбавление пробы в инжекторе, то проводят ее ручное разбавление подвижной фазой А в соотношении 1:1. Разбавленную анализируемую пробу вводят в систему в количестве 0, 006 см3.

*** Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

Приложение Б
(рекомендуемое)

Примеры МС/МС параметров для определения активных веществ пестицидов

Б.1 Специфичные параметры масс-спектрометрии активных веществ пестицидов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1


Пестициды(1) (метаболиты)

Номер CAS(2)

Ионизация

Квазимолекулярный ион

Масса Q1 (а.е.м.)

DP(3) (В)

1-й SRM

2-й SRM

Относительное время удерживания(4)

Чувствительность(5)

масса Q3 (а.е.м.)

энергия коллизии (В)

масса Q3 (а.е.м.)

энергия коллизии (В)

2, 4-D

94-75-7

ESI -

[M-H]-

219, 0

-21

160, 9

-14

124, 9

-34

0, 69

***

2, 4-DB

94-82-6

ESI -

[M-H]-

247, 0

-66

160, 8

-12

124, 9

-34

0, 86

***

2-Нафтилоксиуксусная кислота

120-23-0

ESI +

[M+NH4]+

220, 1

36

157, 1

19

127, 1

43

0, 66

с.о.

2-Нафтилоксиуксусная кислота

120-23-0

ESI -

[М-Н]-

201, 1

-71

143, 0

-18

114, 9

-50

0, 66

***

3, 4, 5-Триметакарб

2686-99-9

ESI +

[М+Н]+

194, 1

61

137, 1

15

122, 0

35

0, 86

****

4-СРА

122-88-3

ESI -

[М-Н]-

185, 0

-71

126, 8

-18

140, 7

-12

0, 47

**

Ацефат

30560-19-1

ESI +

[М+Н]+

184, 1

6

124, 9

25

142, 9

13

0, 11

****

Ацетамиприд

135410-20-7

ESI +

[М+Н]+

223, 0

36

126, 0

27

90, 1

45

0, 58

****

Ацибнзолар-S-метил

135158-54-2

ESI +

[М+Н]+

210, 9

26

136, 1

39

140, 0

31

0, 92

**

Аклонифен

74070-46-5

ESI +

[М+Н]+

265, 0

56

182, 1

39

218, 0

33

0, 99

**

Акринатрин

101007-06-1

ESI +

[M+NH4]+

559, 1

26

208, 1

23

181, 1

43

1, 20

*

Алахлор

15972-60-8

ESI +

[М+Н]+

270, 1

31

238, 1

15

162, 2

25

0, 97

****

Алдикарб

116-06-3

ESI +

[M+NH4]+

208, 1

1

89, 1

21

116, 0

13

0, 66

****

Алдикарбсульфоксид

1646-87-3

ESI +

[М+Н]+

207, 1

36

89, 1

17

131, 9

11

0, 15

****

Альдоксикарб

1646-88-4

ESI +

[M+NH4]+

240, 1

11

148, 0

19

86, 1

27

0, 19

****

Аллоксидим

55634-91-8

ESI +

[М+Н]+

324, 2

11

178, 3

27

234, 2

19

0, 77

****

Аметрин

834-12-8

ESI +

[М+Н]+

228, 1

36

186, 2

25

96, 1

35

0, 90

****

Амидосульфурон

120923-37-7

ESI +

[М+Н]+

370, 0

21

217, 9

31

260, 9

19

0, 46

****

Аминокарб

2032-59-9

ESI +

[М+Н]+

209, 1

16

152, 1

19

137, 2

31

0, 74

****

Амитраз

33089-61-1

ESI +

[М+Н]+

294, 2

16

163, 1

21

122, 1

41

1, 19

****

Амитрол

61-82-5

ESI +

[М+Н]+

85, 0

51

58, 2

29

57, 0

23

0, 07

**

Арамит

140-57-8

ESI +

[M+NH4]+

352, 1

41

191, 2

19

105, 0

57

1, 09

****

Атразин

1912-24-9

ESI +

[М+Н]+

216, 1

21

174, 0

25

103, 9

27

0, 83

****

2-Гидроксиатразин

2163-68-0

ESI +

[М+Н]+

198, 1

66

69, 0

47

156, 2

25

0, 65

****

Десэтилатразин

6190-65-4

ESI +

[М+Н]+

188, 1

56

104, 0

33

146, 0

25

0, 59

***

Десэтил-2-гидроксиатразин

6190-65-4

ESI +

[М+Н]+

170, 1

66

128, 1

23

86, 0

31

0, 14

****

Десизопропилатразин

1007-28-9

ESI +

[М+Н]+

174, 1

56

104, 2

31

96, 0

27

0, 39

***

Авермектин В1а

65195-55-3

ESI +

[M+NH4]+

890, 5

41

305, 1

35

145, 2

43

1, 33

***

Авермектин В1b

65195-56-4

ESI +

[M+NH4]+

876, 5

41

291, 1

35

145, 2

43

1, 26

***

Азаконазол

60207-31-0

ESI +

[М+Н]+

300, 0

56

231, 0

23

159, 0

37

0, 86

****

Азаметифос

35575-96-3

ESI +

[М+Н]+

325, 0

16

183, 0

21

139, 2

33

0, 74

****

Азимсульфурон

120162-55-2

ESI +

[М+Н]+

425, 1

31

182, 1

23

156, 1

43

0, 55

***

Азифос-этил

2642-71-9

ESI +

[М+Н]+

346, 0

26

132, 2

21

160, 2

15

0, 96

****

Азифос-метил

86-50-0

ESI +

[М+Н]+

318, 0

16

132, 2

21

160, 2

13

0, 89

****

Азоциклотин

41083-11-8

ESI +

[М-ОН]+

369, 2

76

204, 8

23

287, 0

17

с.о.

с.о.

Азоксистробин

131860-33-8

ESI +

[М+Н]+

404, 1

36

371, 9

19

343, 9

29

0, 90

****

Бефлубутамид

113614-08-7

ESI +

[M+NH4]+

373, 1

26

91, 2

47

162, 1

39

1, 00

***

Беналаксил

71626-11-4

ESI +

[М+Н]+

326, 2

26

148, 2

27

208, 2

21

1, 01

****

Бендиокарб

22781-23-3

ESI +

[М+Н]+

224, 1

6

167, 2

13

108, 9

21

0, 76

****

Бенфуракарб

82560-54-1

ESI +

[М+Н]+

411, 2

1

195, 1

31

252, 0

19

1, 05

****

Беномил

17804-35-2

ESI +

[М+Н]+

291, 1

16

160, 1

35

192, 2

17

1, 03

**

Бенсульфуронметил

83055-99-6

ESI +

[М+Н]+

411, 1

51

148, 9

27

119, 0

51

0, 85

***

Бентазон

25057-89-0

ESI -

[М-Н]-

239, 1

-51

132, 0

-32

197, 0

-24

0, 33

***

Бензоксимат

29104-30-1

ESI +

[М+Н]+

364, 1

1

199, 1

17

105, 1

35

1, 02

****

Бифенокс

42576-02-3

ESI +

[M+NH4]+

358, 9

6

309, 9

17

189, 1

35

1, 04

**

Бифентрин

82657-04-3

ESI +

[M+NH4]+

440, 1

36

181, 2

21

166, 2

55

1, 33

****

Бинапакрил

485-31-4

ESI +

[M+NH4]+

340, 1

26

83, 2

21

54, 9

63

1, 23

*

Биоресметрин

28434-01-7

ESI +

[M+NH4]+

356, 2

21

171, 2

21

128, 1

53

1, 23

с.о.

Битертанол

55179-31-2

ESI +

[M+H]+

338, 2

1

70, 0

25

269, 2

15

1, 02

***

Боскалид

188425-85-6

ESI +

[M+H]+

343, 0

71

307, 0

27

139, 9

27

0, 92

****

Бромацил

314-40-9

ESI +

[М+Н]+

261, 0

21

205, 0

19

187, 9

37

0, 75

***

Бромофос-этил

4824-78-6

ESI +

[М+Н]+

394, 9

51

338, 7

23

366, 9

17

1, 20

**

Бромоксинил

1689-84-5

ESI -

[М-Н]-

273, 9

-46

79, 0

-36

80, 9

-40

0, 56

***

Бромуконазол

116255-48-2

ESI +

[М+Н]+

378, 0

46

159, 0

37

69, 9

35

0, 95

***

Бапиримат

41483-43-6

ESI +

[М+Н]+

317, 1

31

166, 1

33

108, 1

35

0, 98

****

Бапрофецин

69327-76-0

ESI +

[М+Н]+

306, 2

6

201, 2

17

116, 2

21

1, 09

****

Батафенацил

134605-64-4

ESI +

[M+NH4]+

492, 1

36

180, 1

59

331, 0

29

0, 95

**

Батокарбоксим

34681-10-2

ESI +

[M+NH4]+

208, 1

1

116, 1

11

75, 0

15

0, 66

****

Беналаксил

71626-11-4

ESI +

[М+Н]+

326, 2

26

148, 2

27

208, 2

21

1, 01

****

Батокарбоксим-сульфоксид

34681-24-8

ESI +

[М+Н]+

207, 1

6

131, 9

11

75, 0

19

0, 13

****

Батоксикарбоксим

34681-23-7

ESI +

[M+NH4]+

240, 1

6

106, 0

19

166, 0

13

0, 18

**

Батурон

3766-60-7

ESI +

[М+Н]+

237, 1

41

84, 1

21

126, 1

37

0, 85

с.о.

Батилат

2008-41-5

ESI +

[М+Н]+

218, 2

66

57, 1

29

156, 2

17

1, 07

***

Кадусафос

95465-99-9

ESI +

[М+Н]+

271, 1

66

159, 0

19

97, 0

47

1, 05

***

Карбарил

63-25-2

ESI +

[М+Н]+

202, 1

11

144, 9

15

127, 0

35

0, 79

****

Карбендазим

10605-21-7

ESI +

[М+Н]+

192, 1

41

160, 0

25

132, 0

41

0, 64

****

Карбетамид

16118-49-3

ESI +

[М+Н]+

237, 1

21

118, 1

19

192, 0

13

0, 72

****

Карбофуран

1563-66-2

ESI +

[М+Н]+

222, 1

16

165, 1

17

123, 0

29

0, 75

****

3-Гидрокси-карбофуран

16655-82-6

ESI +

[М+Н]+

238, 1

21

181, 1

15

163, 1

19

0, 56

***

Карбосульфан

55285-14-8

ESI +

[М+Н]+

381, 2

36

118, 1

25

160, 2

21

1, 31

***

Карбоксин

5234-68-4

ESI +

[М+Н]+

236, 1

26

142, 9

21

86, 9

33

0, 78

****

Карфентразон-этил

128639-02-1

ESI +

[М+Н]+

412, 0

66

365, 9

25

345, 9

31

0, 99

***

Картап-гидрохлорид

15263-52-2

ESI +

[М+Н]+

238, 1

26

73, 0

37

150, 1

19

0, 14

**

Хинометионат

2439-01-2

ESI +

[М+Н]+

234, 9

41

207, 1

21

163, 0

39

0, 72

*

Хлорбромурон

13360-45-7

ESI +

[М+Н]+

292, 9

51

182, 1

23

204, 0

21

0, 92

***

Хлорбуфам

1967-16-4

ESI +

[M+NH4]+

241, 0

6

172, 1

17

154, 1

27

0, 91

***

Хлорфенвинфос

470-90-6

ESI +

[М+Н]+

358, 9

36

155, 0

19

99, 2

43

1, 00

****

Хлорфлуазурон

71422-67-8

ESI +

[М+Н]+

539, 9

71

158, 0

27

383, 0

27

1, 19

***

Хлорфлуазурон

71422-67-8

ESI -

[М-Н]-

538, 0

-36

517, 9

-18

354, 9

-28

1, 18

с.о.

Хлоридазон

1698-60-8

ESI +

[М+Н]+

222, 0

56

92, 2

35

104, 2

31

0, 58

****

Хлоримурон-этил

90982-32-4

ESI +

[М+Н]+

415, 0

46

121, 1

53

186, 1

27

0, 76

***

Хлормефос

24934-91-6

ESI +

[М+Н]+

234, 9

31

97, 0

33

143, 0

19

0, 98

*

Хлоробензилат

510-15-6

ESI +

[M+NH4]+

342, 0

21

307, 1

17

139, 1

47

1, 05

*

Хлоротолурон

15545-48-9

ESI +

[М+Н]+

213, 1

36

72, 0

33

140, 0

33

0, 83

****

Хлороксурон

1982-47-4

ESI +

[М+Н]+

291, 1

51

72, 0

41

218, 1

33

0, 95

****

Хлорпирифос

2921-88-2

ESI +

[М+Н]+

349, 9

21

96, 9

41

198, 0

25

1, 13

***

Хлорпирифос-метил

5598-13-0

ESI +

[М+Н]+

321, 9

26

125, 1

27

289, 8

25

1, 04

**

Хлорсульфурон

64902-72-3

ESI +

[М+Н]+

358, 0

51

141, 0

23

167, 0

25

0, 59

****

Хлортиамид

1918-13-4

ESI +

[М+Н]+

205, 9

36

118, 9

55

154, 0

45

0, 57

**

Хлортиофос

60238-56-4

ESI +

[М+Н]+

360, 9

41

305, 0

21

333, 0

17

1, 16

****

Цинидон-этил

142891-20-1

ESI +

[M+NH4]+

411, 1

41

348, 0

29

107, 2

45

1, 11

***

Циносульфурон

94593-91-6

ESI +

[М+Н]+

414, 1

36

182, 9

23

214, 9

21

0, 62

****

Клетодим

99129-21-2

ESI +

[М+Н]+

360, 1

46

268, 2

17

164, 0

25

0, 92

**

Клетодим

99129-21-2

ESI -

[М-Н]-

358, 1

-66

238, 1

-30

с.о.

0, 85

с.о.

Клетодим-имин-сульфон

с.о.

ESI +

[М+Н]+

302, 1

71

98, 0

41

208, 1

27

0, 58

с.о.

Клетодим-имин-сульфоксид

с.о.

ESI +

[М+Н]+

286, 1

26

208, 1

21

166, 0

31

0, 57

с.о.

Клетодим-сульфон

с.о.

ESI +

[М+Н]+

392, 1

1

164, 2

33

208, 1

27

0, 67

с.о.

5-Гидрокси-клетодим-сульфон

с.о.

ESI-

[М-Н]-

406, 1

-61

92, 8

-30

64, 1

-80

0, 18

с.о.

5-Гидрокси-клетодим-сульфон

с.о.

ESI +

[М+Н]+

408, 1

16

204, 0

27

176, 1

35

0, 55

с.о.

Клетодим-сульфоксид

с.о.

ESI +

[М+Н]+

376, 1

1

206, 0

19

164, 1

29

0, 67

с.о.

Клодинафоп-пропаргил

105512-06-9

ESI +

[М+Н]+

350, 0

41

266, 1

21

91, 2

41

0, 98

****

Клофентизин

74115-24-5

ESI +

[М+Н]+

303, 1

56

102, 1

47

138, 1

21

1, 02

***

Кломазон

81777-89-1

ESI +

[М+Н]+

240, 1

26

125, 0

27

89, 1

65

0, 88

****

Клопиралид

1702-17-6

ESI +

[М+Н]+

191, 9

36

146, 0

29

110, 1

47

0, 10

**

Клоквинтоцет-мексил

99607-70-2

ESI +

[М+Н]+

336, 1

16

192, 2

37

238, 1

21

1, 11

****

Клотианидин

210880-92-5

ESI +

[М+Н]+

250, 0

76

169, 1

19

132, 1

19

0, 51

***

Коумафос

56-72-4

ESI +

[М+Н]+

363, 0

66

227, 0

35

307, 0

23

1, 01

****

Кротоксифос

7700-17-6

ESI +

[M+NH4]+

332, 1

1

127, 1

33

211, 0

15

0, 92

****

Цианазин

21725-46-2

ESI +

[М+Н]+

241, 1

41

214, 1

23

104, 1

41

0, 73

***

Цианофенфос

13067-93-1

ESI +

[М+Н]+

304, 0

46

276, 0

17

157, 1

27

1, 00

**

Цианофос

2636-26-2

ESI +

[M+NH4]+

261, 0

6

125, 0

27

212, 0

27

0, 84

*

Циазофамид

120116-88-3

ESI +

[М+Н]+

325, 0

36

108, 0

19

261, 0

15

0, 97

****

Цикланилид

113136-77-9

ESI -

[М-Н]-

272, 0

-56

159, 9

-28

228, 0

-14

0, 82

****

Циклоат

1134-23-2

ESI +

[М+Н]+

216, 1

21

154, 3

17

134, 2

19

1, 05

**

Циклоксидим

101205-02-1

ESI +

[М+Н]+

326, 2

51

280, 0

17

180, 0

25

0, 93

**

Циклоксидим

101205-02-1

ESI -

[М-Н] -

342, 2

-61

235, 9

-68

133, 8

-68

0, 84

с.о.

Цифлутрин

68359-37-5

ESI +

[M+NH4]+

451, 1

26

191, 0

21

127, 0

41

1, 16

**

Цигалофоп-бутил

122008-85-9

ESI +

[M+NH4]+

375, 1

31

256, 1

21

120, 0

41

1, 05

*

Цигексатин

13121-70-5

ESI +

[М-ОН]+

369, 2

76

204, 8

23

287, 0

17

с.о.

с.о.

Цимоксанил

57966-95-7

ESI +

[М+Н]+

199, 1

46

128, 0

13

110, 9

25

0, 61

****

Циперметрин

52315-07-8

ESI +

[M+NH4]+

433, 1

1

191, 0

21

127, 0

39

1, 16

**

Цифенотрин [(1R)-трансизомеры]

39515-40-7

ESI +

[M+NH4]+

393, 2

31

151, 2

21

123, 1

33

1, 21

**

Ципроконазол

113096-99-4

ESI +

[М+Н]+

292, 1

16

70, 2

35

125, 1

35

0, 93

***

Ципродинил

121552-61-2

ESI +

[М+Н]+

226, 1

61

76, 9

63

92, 9

45

1, 01

***

Циромазин

66215-27-8

ESI +

[М+Н]+

167, 1

46

125, 0

25

108, 1

29

0, 15

***

Даминозид

1596-84-5

ESI +

[М+Н]+

161, 1

46

142, 9

15

61, 0

19

0, 06

**

Дельтаметрин

52918-63-5

ESI +

[M+NH4]+

522, 9

16

280, 7

23

181, 3

51

1, 20

***

Деметон-S-метил

919-86-8

ESI +

[M+NH4]+

248, 0

6

89, 1

17

61, 0

47

0, 77

****

Деметон-S-метилсульфон

17040-19-6

ESI +

[М+Н]+

263, 0

71

108, 9

37

169, 0

21

0, 30

****

Десмедифам

13684-56-5

ESI +

[M+NH4]+

318, 1

31

182, 2

19

136, 0

33

0, 87

****

Диалифос

10311-84-9

ESI +

[М+Н]+

394, 0

36

208, 1

23

186, 9

17

1, 04

с.о.

Ди-аллат

2303-16-4

ESI -

[М+Н]+

270, 0

41

86, 1

23

108, 8

37

1, 05

****

Диазинон

333-41-5

ESI +

[М+Н]+

305, 1

21

169, 1

29

96, 6

41

1, 01

****

Дикамба

1918-00-9

ESI -

[М-Н] -

219, 0

-21

175, 0

-6

144, 8

-14

0, 27

*

Дихлофентион

97-17-6

ESI +

[М+Н]+

314, 9

26

258, 9

21

286, 9

15

1, 00

**

Дихлофлуанид

1085-98-9

ESI +

[M+NH4]+

350, 0

21

123, 0

41

223, 9

21

0, 93

***

Дихлорпроп-Р

15165-67-0

ESI -

[М-Н] -

233, 0

-21

161, 0

-14

125, 1

-36

0, 78

***

Дихлорвос

62-73-7

ESI +

[М+Н]+

220, 9

26

127, 1

27

108, 9

25

0, 74

***

Диклобутразол

75736-33-3

ESI +

[М+Н]+

328, 1

21

70, 1

39

159, 0

45

0, 99

****

Диклофоп-метил

51338-27-3

ESI +

[M+NH4]+

358, 0

26

281, 0

21

120, 0

39

1, 09

****

Диклоран

99-30-9

ESI -

[М-Н] -

205, 0

-66

175, 0

-20

168, 9

-24

0, 88

*

Дикротофос

3735-78-3

ESI +

[М+Н]+

238, 1

16

127, 1

23

112, 1

17

0, 45

****

Диетофенкарб

87130-20-9

ESI +

[М+Н]+

268, 1

31

226, 1

15

180, 1

23

0, 90

****

Дифеноконазол

119446-68-3

ESI +

[М+Н]+

406, 1

41

250, 9

37

337, 0

23

1, 04

****

Дифеноксурон

14214-32-5

ESI +

[М+Н]+

287, 1

36

123, 1

25

72, 1

39

0, 87

с.о.

Дифлубензурон

35367-38-5

ESI-

[М-Н] -

309, 0

-36

155, 9

-12

288, 9

-8

1, 00

***

Дифлуфеникан

83164-33-4

ESI +

[М+Н]+

395, 1

56

265, 8

33

246, 1

45

1, 04

***

Димефурон

34205-21-5

ESI +

[М+Н]+

339, 1

61

167, 0

29

256, 0

21

0, 88

***

Диметахлор

50563-36-5

ESI +

[М+Н]+

256, 1

26

224, 2

19

148, 1

33

0, 86

****

Диметенамид

87674-68-8

ESI +

[М+Н]+

276, 1

11

244, 1

19

168, 1

33

0, 90

****

Диметоат

60-51-5

ESI +

[М+Н]+

230, 0

11

125, 0

29

198, 8

13

0, 55

****

Диметоморф

110488-70-5

ESI +

[М+Н]+

388, 1

46

301, 1

27

165, 0

43

0, 92

****

Диметилан

644-64-4

ESI +

[М+Н]+

241, 1

66

72, 1

25

196, 0

15

0, 59

с.о.

Диниконазол

83657-24-3

ESI +

[М+Н]+

326, 0

56

70, 0

45

159, 0

39

1, 04

***

Диносеб

88-85-7

ESI -

[М-Н]-

239, 1

-36

134, 0

-52

193, 0

-30

0, 84

***

Динотерб

1420-07-1

ESI -

[М-Н]-

239, 1

-21

207, 0

-32

176, 0

-48

0, 86

****

Дилксатион

78-34-2

ESI +

[M+NH4]+

474, 0

31

271, 0

19

97, 1

61

1, 09

****

Дифениламин

122-39-4

ESI +

[М+Н]+

170, 1

21

93, 1

37

151, 9

37

0, 93

**

Дисульфотон

298-04-4

ESI +

[М+Н]+

275, 0

6

89, 2

17

61, 1

43

1, 04

***

Дитианон

3347-22-6

ESI -

[М-Н]-.

296, 0

-49

264, 0

-24

238, 0

-24

0, 95

с.о.

Диурон

330-54-1

ESI +

[М+Н]+

233, 0

66

72, 0

31

159, 9

33

0, 86

****

DNOC

534-52-1

ESI -

[М-Н]-

197, 0

-26

137, 0

-24

108, 8

-28

0, 56

***

Додеморф

1593-77-7

ESI +

[М+Н]+

282, 3

51

116, 1

29

98, 2

39

1, 21

****

Эдифенфос

17109-49-8

ESI +

[M+NH4]+

328, 0

1

109, 0

45

283, 0

23

1, 00

***

Эндосульфан-сульфат

1031-07-8

ESI -

[М-Н]-

420, 8

-66

96, 8

-38

79, 9

-130

1, 02

***

EPN

2104-64-5

ESI +

[М+Н]+

324, 0

46

156, 9

29

296, 1

19

1, 04

**

Эпоксиконазол

106325-08-0

ESI +

[М+Н]+

330, 1

36

121, 0

27

101, 2

63

0, 97

****

ЕРТС

759-94-4

ESI +

[М+Н]+

190, 1

61

128, 1

15

86, 1

19

0, 98

***

Эсфенвалерат

66230-04-4

ESI +

[M+NH4]+

437, 1

41

167, 2

23

125, 0

51

1, 19

*

Этаметсульфурон-метил

97780-06-8

ESI +

[М+Н]+

411, 1

31

196, 1

23

168, 1

39

0, 68

****

Этидимурон

30043-49-3

ESI +

[М+Н]+

265, 0

81

208, 2

19

114, 1

25

0, 53

с.о.

Этиофекарб

29973-13-5

ESI +

[М+Н]+

226, 1

16

107, 2

21

164, 0

13

0, 80

***

Этиофекарб-сульфон

53380-23-7

ESI +

[M+NH4]+

275, 3

11

106, 9

25

201, 0

15

0, 45

****

Этиофекарб-сульфоксид

53380-22-6

ESI +

[М+Н]+

242, 1

41

107, 1

23

185, 0

13

0, 47

****

Этион

563-12-2

ESI +

[М+Н]+

385, 0

16

199, 1

17

171, 0

23

1, 11

****

Этиримол

23947-60-6

ESI +

[М+Н]+

210, 2

41

98, 1

37

140, 0

31

0, 85

****

Этофумесат

26225-79-6

ESI +

[M+NH4]+

304, 1

36

121, 1

27

161, 2

31

0, 90

***

Этопрофос

13194-48-4

ESI +

[М+Н]+

243, 0

21

131, 0

29

97, 0

41

0, 96

****

Этоксиквин

91-53-2

ESI +

[М+Н]+

218, 2

81

160, 2

43

174, 2

37

0, 96

**

Этилентиомочевина (ETU)

96-45-7

ESI +

[М+Н]+

103, 0

31

60, 0

47

44, 2

27

0, 08

**

Этофенпрокс

80844-07-1

ESI +

[M+NH4]+

394, 2

16

177, 3

21

107, 1

53

1, 34

****

Этоксазол

153233-91-1

ESI +

[М+Н]+

360, 2

66

141, 0

37

113, 0

79

1, 15

****

Этримфос

38260-54-7

ESI +

[М+Н]+

293, 1

26

125, 0

33

265, 1

21

1, 00

****

Фамоксадон

131807-57-3

ESI +

[M+NH4]+

392, 2

16

238, 0

23

330, 9

15

1, 01

****

Фенамидон

161326-34-7

ESI +

[М+Н]+

312, 1

41

92, 2

33

236, 1

19

0, 90

****

Фенамифос

22224-92-6

ESI +

[М+Н]+

304, 1

41

217, 1

31

202, 0

45

0, 98

****

Фенаримол

60168-88-9

ESI +

[М+Н]+

331, 0

46

81, 0

47

268, 0

31

0, 96

***

Феназаквин

120928-09-8

ESI +

[М+Н]+

307, 2

51

161, 2

31

146, 9

25

1, 28

***

Фенбуконазол

114369-43-6

ESI +

[М+Н]+

337, 1

41

125, 1

37

70, 0

33

0, 97

****

Фенбутатин-оксид

13356-08-6

ESI +

[М-О/2]+

519, 2

101

91, 1

65

196, 9

67

с.о.

с.о.

Фенфурам

24691-80-3

ESI +

[М+Н]+

202, 1

41

109, 0

27

120, 1

21

0, 80

****

Фенгексамид

126833-17-8

ESI +

[М+Н]+

302, 1

91

97, 2

33

55, 1

57

0, 95

***

Фенитротион

122-14-5

ESI +

[М+Н]+

278, 1

41

125, 0

29

108, 9

25

0, 93

*

Фенотиокарб

62850-32-2

ESI +

[М+Н]+

254, 1

61

72, 1

29

160, 1

15

0, 99

***

Феноксапроп-Р-этил

71283-80-2

ESI +

[М+Н]+

362, 1

46

288, 1

23

121, 0

37

1, 08

****

Феноксикарб

79127-80-3

ESI +

[М+Н]+

302, 1

66

88, 0

29

116, 0

17

0, 98

****

Фенпиклонил

74738-17-3

ESI +

[M+NH4]+

253, 9

1

202, 1

35

140, 0

57

0, 89

***

Фенпропатрин

39515-41-8

ESI +

[М+Н]+

350, 2

41

125, 1

19

97, 2

43

1, 17

****

Фенпропидин

67306-00-7

ESI +

[М+Н]+

274, 2

51

147, 1

37

117, 1

65

0, 91

****

Фенпропиморф

67306-03-0

ESI +

[М+Н]+

304, 3

46

147, 1

39

116, 9

71

1, 27

****

Фенпироксимат

111812-58-9

ESI +

[М+Н]+

422, 2

26

366, 3

23

135, 2

41

1, 21

****

Фентион

55-38-9

ESI +

[М+Н]+

279, 1

21

169, 1

23

247, 1

17

1, 00

****

Фентин

668-34-8

ESI +

[М]+

351, 0

101

196, 9

39

119, 8

41

1, 00

с.о.

Фенурон

101-42-8

ESI +

[М+Н]+

165, 0

21

72, 1

27

120, 0

23

0, 50

с.о.

Фенвалерат

51630-58-1

ESI +

[M+NH4]+

437, 1

36

167, 0

23

125, 0

57

1, 19

*

Фипронил

120068-37-3

ESI +

[M+NH4]+

453, 9

21

368, 1

29

255, 1

51

0, 96

***

Фипронил

120068-37-3

ESI -

[М-Н]-

434, 9

-31

329, 7

-18

249, 9

-36

0, 98

с.о.

Фипронил-десульфинил

205650-65-3

ESI -

[М-Н]-

387, 0

-31

350, 8

-18

281, 8

-38

0, 96

с.о.

Фипронил-сульфид

120067-83-6

ESI -

[М-Н]-

418, 9

-56

261, 9

-34

382, 8

-16

0, 98

с.о.

Фипронил-сульфон

120068-36-2

ESI -

[М-Н]-

450, 9

-11

281, 9

-34

414, 7

-20

1, 00

с.о.

Флампроп-М-изопропил

63782-90-1

ESI +

[М+Н]+

364, 1

31

77, 1

71

105, 2

23

0, 99

****

Фенитротион

122-14-5

ESI +

[М+Н]+

278, 1

41

125, 0

29

108, 9

25

0, 93

*

Флампроп-М-метил

63729-98-6

ESI +

[М+Н]+

336, 0

36

105, 1

21

77, 1

67

0, 93

****

Флазасульфурон

104040-78-0

ESI +

[М+Н]+

408, 1

41

182, 1

25

226, 9

25

0, 66

****

Флорасулам

145701-23-1

ESI +

[М+Н]+

360, 0

71

129, 1

29

191, 9

23

0, 55

***

Флуазифоп (свободная кислота)

83066-88-0

ESI +

[М+Н]+

328, 1

31

282, 0

23

254, 1

35

0, 80

с.о.

Флуазифоп-Р-бутил

69806-50-4

ESI +

[М+Н]+

384, 1

51

282, 1

27

328, 1

23

1, 08

****

Флуазифоп-Р

83066-88-0

ESI -

[М-Н]-

326, 1

-31

253, 8

-18

108, 1

-50

0, 81

***

Флуазинам

79622-59-6

ESI -

[М-Н]-

462, 9

-11

415, 8

-24

397, 9

-20

1, 08

****

Флуцитринат

70124-77-5

ESI +

[M+NH4]+

469, 2

36

181, 0

45

199, 1

25

1, 12

**

Флудиоксонил

131341-86-1

ESI -

[М-Н]-

247, 0

-56

125, 9

-42

169, 0

-42

0, 93

***

Флуфенацет

142459-58-3

ESI +

[М+Н]+

364, 1

11

194, 2

17

152, 1

27

0, 95

****

Флуфеноксурон

101463-69-8

ESI +

[М+Н]+

489, 0

86

158, 1

27

141, 0

57

1, 16

****

Флумеоксазин

103361-09-7

ESI +

[M+NH4]+

372, 1

26

327, 1

27

76, 9

95

0, 88

**

Флуометурон

2164-17-2

ESI +

[М+Н]+

233, 1

36

72, 0

37

160, 2

37

0, 82

****

Флуорогликофен-этил

77501-90-7

ESI +

[M+NH4]+

465, 0

16

344, 0

21

223, 0

43

1, 05

***

Флупирсульфорон-метилнатрий

144740-54-5

ESI +

[М+Н]+

466, 1

61

139, 1

63

182, 2

29

0, 70

****

Флуквинконазол

136426-54-5

ESI +

[М+Н]+

376, 0

56

307, 1

33

349, 0

25

0, 95

***

Флуренол

467-69-6

ESI +

[M+NH4]+

244, 1

6

181, 2

29

209, 2

15

0, 27

*

Флуридон

59756-60-4

ESI +

[М+Н]+

330, 1

76

310, 2

37

259, 1

59

0, 89

****

Флурохлоридон

61213-25-0

ESI +

[М+Н]+

312, 0

61

291, 9

29

145, 0

63

0, 92

**

Флуроксипир

69377-81-7

ESI +

[М+Н]+

255, 0

71

209, 1

21

181, 1

31

0, 40

*

Флуроксипир-мептил

81406-37-3

ESI +

[М+Н]+

367, 1

31

255, 0

17

209, 0

29

1, 15

****

Флуртамон

96525-23-4

ESI +

[М+Н]+

334, 1

51

247, 1

35

178, 1

57

0, 90

с.о.

Флусилазол

85509-19-9

ESI +

[М+Н]+

316, 1

36

247, 1

25

165, 0

35

0, 98

****

Флутоланил

66332-96-5

ESI +

[М+Н]+

324, 1

86

262, 1

25

242, 1

35

0, 92

****

Флутриафол

76674-21-0

ESI +

[М+Н]+

302, 1

41

122, 9

39

109, 0

43

0, 84

***

Фолпет

133-07-3

ESI +

[M+NH4]+

314, 9

1

130, 1

39

163, 0

19

0, 79

*

Фомесафен

72178-02-0

ESI +

[M+NH4]+

456, 0

51

344, 1

21

222, 9

45

0, 88

с.о.

Фонофос

944-22-9

ESI +

[М+Н]+

247, 0

11

109, 1

25

137, 0

15

1, 01

***

Форамсульфурон

173159-57-4

ESI +

[М+Н]+

453, 1

51

182, 2

27

139, 2

63

0, 64

***

Форметанат

22259-30-9

ESI +

[М+Н]+

222, 1

21

165, 1

19

120, 1

35

0, 73

**

Фостиазат

98886-44-3

ESI +

[М+Н]+

284, 0

61

104, 1

27

227, 8

15

0, 81

****

Фуберидазол

3878-19-1

ESI +

[М+Н]+

185, 1

26

157, 1

31

65, 1

59

0, 76

****

Фуратиокарб

65907-30-4

ESI +

[М+Н]+

383, 2

51

195, 0

23

251, 9

19

1, 09

****

Глуфозинат

77182-82-2

ESI +

[М+Н]+

182, 1

31

136, 1

19

119, 0

25

0, 06

с.о.

Гальфенпрокс

111872-58-3

ESI +

[M+NH4]+

494, 1

46

183, 1

27

168, 0

75

1, 41

**

Галофенозид

112226-61-6

ESI +

[M+NH4]+

348, 1

1

105, 0

27

275, 2

17

0, 91

**

Галосульфурон-метил

100784-20-1

ESI +

[М+Н]+

435, 0

56

182, 1

27

83, 1

73

0, 70

***

Галоксифоп-этотил

87237-48-7

ESI +

[М+Н]+

434, 1

81

315, 9

25

287, 9

35

1, 07

****

Галоксифоп-Р

95977-29-0

ESI +

[M+NH4]+

379, 0

36

316, 0

29

91, 1

47

0, 90

**

Галоксифоп-Р

95977-29-0

ESI -

[М-Н]-

360, 0

-81

287, 9

-14

с.о.

0, 91

с.о.

Галоксифоп-Р-метил

72619-32-0

ESI +

[М+Н]+

376, 1

91

315, 9

23

287, 8

33

1, 04

****

Гептенофос

23560-59-0

ESI +

[М+Н]+

251, 0

36

127, 0

19

109, 0

37

0, 86

****

Гексаконазол

79983-71-4

ESI +

[М+Н]+

314, 1

36

70, 1

39

159, 0

37

1, 02

****

Гексафлумурон

86479-06-3

ESI -

[М-Н]-

459, 0

-6

438, 8

-14

275, 9

-22

1, 07

***

Гексазинон

51235-04-2

ESI +

[М+Н]+

253, 2

16

171, 1

21

71, 1

47

0, 76

****

Гекситеазокс

78587-05-0

ESI +

[М+Н]+

353, 1

66

227, 9

21

168, 1

33

1, 13

****

Имазалил

35554-44-0

ESI +

[М+Н]+

297, 0

26

158, 9

31

200, 9

23

1, 00

****

Имазапир

81334-34-1

ESI +

[М+Н]+

262, 1

56

217, 1

27

149, 1

35

0, 11

с.о.

Имазаквин

81335-37-7

ESI +

[М+Н]+

312, 1

46

199, 1

37

128, 1

69

0, 52

с.о.

Имазетапир

81335-77-5

ESI +

[М+Н]+

290, 1

51

177, 2

37

245, 3

27

0, 31

с.о.

Имибенконазол

86598-92-7

ESI +

[М+Н]+

411, 0

71

125, 1

39

171, 1

27

1, 11

***

Имидаклоприд

138261-41-3

ESI +

[М+Н]+

256, 1

46

175, 0

25

208, 9

21

0, 51

***

5-Гидрксид-имидаклоприд

с.о.

ESI +

[М+Н]+

272, 0

56

191, 1

23

224, 8

23

0, 43

**

Олефин-имидаклоприд

с.о.

ESI +

[М+Н]+

254, 0

56

204, 9

21

125, 8

39

0, 38

**

Индоксакарб

173584-44-6

ESI +

[М+Н]+

528, 1

76

203, 0

51

56, 0

55

1, 04

***

Иодосульфурон-метил-натрий

185119-76-0

ESI +

[М+Н]+

507, 9

36

167, 2

27

141, 0

35

0, 72

***

Иоксинил

1689-83-4

ESI-

[М-Н]-

369, 8

-46

126, 8

-36

242, 8

-26

0, 72

****

Ипробенфос

26087-47-8

ESI +

[M+NH4]+

306, 1

1

91, 1

35

205, 1

19

0, 99

****

Ипродион

36734-19-7

ESI +

[М+Н]+

330, 0

56

101, 0

33

143, 2

21

1, 05

с.о.

Ипродион

36734-19-7

ESI -

[М-Н]-

328, 0

-1

141, 1

-14

с.о.

с.о.

1, 07

***

Ипроваликарб

140923-17-7

ESI +

[М+Н]+

321, 2

46

119, 0

23

202, 9

13

0, 95

****

Исазофос

42509-80-8

ESI +

[М+Н]+

314, 0

41

120, 0

35

162, 2

21

0, 94

с.о.

Изофенфос

25311-71-1

ESI +

[М+Н]+

346, 1

56

217, 0

33

245, 0

17

1, 02

****

Изофенфос-оксон

31120-85-1

ESI +

[М+Н]+

330, 1

1

229, 1

17

201, 0

29

0, 95

****

Изопрокарб

2631-40-5

ESI +

[M+NH4]+

211, 3

31

95, 0

25

137, 2

17

0, 83

***

Изопротиолан

50512-35-1

ESI +

[М+Н]+

291, 1

11

231, 1

17

189, 0

27

0, 93

***

Изопротурон

34123-59-6

ESI +

[М+Н]+

207, 1

46

165, 2

19

72, 0

33

0, 85

***

Изоксадифен-этил

163520-33-0

ESI +

[M+NH4]+

313, 2

11

232, 1

27

204, 2

39

0, 99

***

Изоксафлутол

141112-29-0

ESI +

[M+NH4]+

377, 0

26

251, 0

25

с.о.

с.о.

0, 85

***

Изоксатион

18854-01-8

ESI +

[М+Н]+

314, 1

46

105, 0

21

170, 0

19

1, 02

****

Крезоксим-метил

143390-89-0

ESI +

[М+Н]+

314, 1

16

115, 9

21

206, 1

13

0, 99

***

λ-Цигалотрин

91465-08-6

ESI +

[M+NH4]+

467, 1

16

225, 0

23

141, 2

57

1, 15

**

Ленацил

2164-08-1

ESI +

[М+Н]+

235, 1

56

153, 1

21

136, 1

43

0, 84

****

Линурон

330-55-2

ESI +

[М+Н]+

249, 0

66

159, 9

23

181, 9

21

0, 91

****

Луфенурон

103055-07-8

ESI +

[М+Н]+

510, 9

61

158, 2

27

141, 2

67

1, 10

***

Малаоксон

1634-78-2

ESI +

[М+Н]+

315, 0

31

127, 1

17

99, 2

31

0, 77

****

Малатион

121-75-5

ESI +

[М+Н]+

331, 0

26

127, 0

17

99, 0

29

0, 93

****

Гидразид малеиновой кислоты

123-33-1

ESI -

[М-Н]-

111, 0

-76

81, 9

-20

55, 0

-20

с.о.

с.о.

Гидразид малеиновой кислоты

123-33-1

ESI +

[М+Н]+

113, 0

76

85, 2

23

66, 9

27

0, 06

с.о.

МСРА

94-74-6

ESI -

[М-Н]-

199, 0

-46

140, 8

-18

с.о.

с.о.

0, 70

***

2-Этилгексил-МСРА

29450-45-1

ESI +

[M+NH4]+

330, 2

11

155, 0

23

201, 0

15

1, 31

**

Батотил-МСРА

19480-43-4

ESI +

[M+NH4]+

318, 1

6

227, 0

17

101, 2

19

1, 07

***

МСРВ

94-81-5

ESI -

[М-Н]-

227, 0

-26

140, 9

-10

104, 8

-36

0, 86

***

Мекарбам

2595-54-2

ESI +

[М+Н]+

330, 0

26

227, 0

15

97, 1

45

0, 96

***

Мекопроп-Р

16484-77-8

ESI -

[М-Н]-

213, 0

-51

140, 7

-14

с.о.

с.о.

0, 77

***

Мефенпир-диэтил

135590-91-9

ESI +

[M+NH4]+

390, 1

1

327, 1

23

160, 1

49

1, 02

****

Мепанипирим

110235-47-7

ESI +

[М+Н]+

224, 1

31

77, 0

49

106, 0

35

0, 96

****

Мепикват

24307-26-4

ESI +

[М]+

114, 1

6

58, 1

37

70, 1

45

0, 63

с.о.

Мепронил

55814-41-0

ESI +

[М+Н]+

270, 1

76

119, 0

31

91, 2

55

0, 93

****

Мезосульфурон-метил

208465-21-8

ESI +

[М+Н]+

504, 1

61

182, 1

33

83, 0

75

0, 71

****

Мезотрион

104206-82-8

ESI +

[M+NH4]+

357, 1

21

227, 8

29

104, 1

49

0, 17

***

Металаксил-М

70630-17-0

ESI +

[М+Н]+

280, 1

46

220, 0

19

159, 9

31

0, 85

****

Метамитрон

41394-05-2

ESI +

[М+Н]+

203, 1

46

175, 0

29

104, 1

29

0, 54

***

Метазахлор

67129-08-2

ESI +

[М+Н]+

278, 1

1

210, 1

15

134, 2

29

0, 84

****

Метконазол

125116-23-6

ESI +

[М+Н]+

320, 1

31

70, 1

45

125, 0

49

1, 02

****

Метгабензтиазурон

18691-97-9

ESI +

[М+Н]+

222, 1

11

165, 1

23

150, 0

43

0, 84

****

Метакрифос

30864-28-9

ESI +

[М+Н]+

241, 0

31

209, 1

13

125, 1

25

0, 86

**

Метамидофос

10265-92-6

ESI +

[М+Н]+

142, 0

26

124, 9

19

93, 9

19

0, 09

****

Меитфуроксам

28730-17-8

ESI +

[М+Н]+

230, 0

26

137, 1

27

111, 1

21

0, 88

с.о.

Метидатион

950-37-8

ESI +

[М+Н]+

302, 9

16

145, 1

15

85, 1

27

0, 88

****

Метиокарб

2032-65-7

ESI +

[М+Н]+

226, 1

61

121, 0

25

169, 0

17

0, 91

****

Метиокарб-сульфон

2179-25-1

ESI +

[M+NH4]+

275, 1

16

122, 0

29

201, 1

17

1, 21

**

Метомил

16752-77-5

ESI +

[М+Н]+

163, 0

46

106, 0

13

88, 0

13

0, 27

***

Метоимл-оксим

13749-94-5

ESI +

[М+Н]+

106, 0

41

57, 9

19

73, 9

13

0, 17

с.о.

Метоксифенозид

161050-58-4

ESI +

[М+Н]+

369, 2

36

149, 1

23

133, 0

31

0, 94

****

Метоксифенозид

161050-58-4

ESI -

[М-Н]-

367, 2

-66

148, 8

-24

с.о.

с.о.

0, 94

с.о.

Метобромурон

3060-89-7

ESI +

[М+Н]+

259, 0

56

170, 0

25

147, 9

21

0, 83

****

Метолкарб

1129-41-5

ESI +

[М+Н]+

166, 1

61

109, 0

17

94, 1

43

0, 72

***

Метосулам

139528-85-1

ESI +

[М+Н]+

418, 0

26

175, 1

27

140, 1

69

0, 76

****

Метоксурон

19937-59-8

ESI +

[М+Н]+

229, 0

26

156, 1

31

72, 1

35

0, 69

****

Метрафенон

220899-03-6

ESI +

[М+Н]+

409, 1

41

209, 1

21

226, 9

25

1, 04

****

Метрибузин

21087-64-9

ESI +

[М+Н]+

215, 1

31

187, 2

25

84, 0

29

0, 74

***

Метсульфурон-метил

74223-64-6

ESI +

[М+Н]+

382, 1

31

198, 9

27

167, 0

21

0, 52

****

Мевинфос

7786-34-7

ESI +

[М+Н]+

225, 0

31

193, 1

13

127, 0

21

0, 65

****

Молинат

2212-67-1

ESI +

[М+Н]+

188, 1

21

83, 2

25

126, 1

19

0, 94

***

Монокротофос

6923-22-4

ESI +

[М+Н]+

224, 1

46

127, 0

21

98, 0

17

0, 39

***

Монолинурон

1746-81-2

ESI +

[М+Н]+

215, 1

61

125, 9

25

148, 0

19

0, 80

****

Монурон

150-68-5

ESI +

[М+Н]+

199, 1

31

72, 0

29

126, 0

35

0, 74

****

Миклобутанил

88671-89-0

ESI +

[М+Н]+

289, 1

36

70, 1

33

125, 1

41

0, 94

***

Налед

300-76-5

ESI +

[M+NH4]+

397, 7

1

127, 1

25

108, 9

53

0, 86

***

Напропамид

15299-99-7

ESI +

[М+Н]+

272, 1

31

129, 3

21

171, 1

23

0, 96

****

Небурон

555-37-3

ESI +

[М+Н]+

275, 1

41

88, 1

23

114, 1

21

0, 99

****

Никосульфурон

111991-09-4

ESI +

[М+Н]+

411, 1

61

182, 1

25

213, 0

23

0, 44

***

Никотин

54-11-5

ESI +

[М+Н]+

163, 1

16

132, 0

21

84, 1

25

0, 33

**

Нитенпирам

120738-89-8

ESI +

[М+Н]+

271, 1

51

126, 1

39

237, 2

25

0, 17

***

Нитротал-изопропил

10552-74-6

ESI +

[M+NH4]+

313, 1

11

211, 8

29

253, 9

17

1, 07

с.о.

Норфлуразон

27314-13-2

ESI +

[М+Н]+

304, 0

81

284, 1

31

160, 1

41

0, 86

****

Норфлуразон-десметил

23576-24-1

ESI +

[М+Н]+

290, 0

96

270, 0

29

160, 1

41

0, 82

****

Нуаримол

63284-71-9

ESI +

[М+Н]+

315, 0

41

81, 1

43

252, 1

31

0, 91

***

Офурас

58810-48-3

ESI +

[М+Н]+

282, 1

41

254, 0

17

160, 1

29

0, 76

****

Ометоат

1113-02-6

ESI +

[М+Н]+

214, 1

51

109, 0

35

125, 0

29

0, 13

****

Оксадиазон

19666-30-9

ESI +

[M+NH4]+

362, 1

41

220, 0

31

177, 1

45

1, 09

****

Оксадиксил

77732-09-3

ESI +

[М+Н]+

279, 1

46

219, 2

17

133, 3

29

0, 71

***

Оксамил

23135-22-0

ESI +

[M+NH4]+

237, 1

1

72, 0

21

90, 0

13

0, 19

****

Оксамил-оксим

30558-43-1

ESI +

[М+Н]+

163, 0

46

71, 9

19

89, 9

23

0, 13

с.о.

Оксасульфурон

144651-06-9

ESI +

[М+Н]+

407, 1

56

150, 1

25

107, 1

63

0, 58

****

Оксикарбоксин

5259-88-1

ESI +

[М+Н]+

268, 0

36

175, 1

19

147, 1

29

0, 61

****

Оксидеметон-метил

301-12-2

ESI +

[М+Н]+

247, 0

21

169, 0

19

109, 0

35

0, 24

****

Оксифлуорфен

42874-03-3

ESI +

[M+NH4]+

379, 0

21

316, 0

23

237, 1

39

1, 08

*

Паклобутразол

76738-62-0

ESI +

[М+Н]+

294, 1

36

70, 1

39

125, 2

49

0, 92

****

Параоксон

311-45-5

ESI +

[М+Н]+

276, 1

76

220, 0

19

94, 2

45

0, 83

****

Параоксон-метил

950-35-6

ESI +

[М+Н]+

248, 0

51

109, 1

35

202, 1

25

0, 71

***

Паратион

56-38-2

ESI +

[М+Н]+

292, 0

51

236, 1

21

97, 0

39

0, 97

**

Паратион-метил

298-00-0

ESI +

[М+Н]+

264, 0

56

125, 0

25

232.1

23

0, 89

*

Пенконазол

66246-88-6

ESI +

[М+Н]+

284, 1

41

158, 9

39

70, 1

29

1, 00

***

Пенцикурон

66063-05-6

ESI +

[М+Н]+

329, 1

41

125, 1

33

99, 1

83

1, 03

****

Пендиметаин

40487-42-1

ESI +

[М+Н]+

282, 1

6

212, 2

15

194, 0

23

1, 14

***

Перметрин

52645-53-1

ESI +

[M+NH4]+

408, 1

31

183, 1

25

153, 1

63

1, 28

***

Фенмедифам

13684-63-4

ESI +

[М+Н]+

301, 1

56

136, 1

25

168, 0

15

0, 88

****

Фентоат

2597-03-7

ESI +

[М+Н]+

321, 0

36

163, 1

17

79, 1

51

0, 99

***

Форат

298-02-2

ESI +

[M+NH4]+

278, 1

1

74, 9

23

170, 8

21

1, 01

**

Форат-сульфон

2588-04-7

ESI +

[М+Н]+

293, 0

36

97, 0

41

171, 1

17

0, 82

****

Форат-сульфоксид

2588-03-6

ESI +

[М+Н]+

277, 0

51

199, 1

15

143, 0

25

0, 82

****

Фозалон

2310-17-0

ESI +

[М+Н]+

367, 9

51

182, 0

21

110, 9

51

1, 02

****

Фосмет

732-11-6

ESI +

[М+Н]+

317, 9

31

133, 1

49

160, 1

19

0, 89

***

Фосфамидон

13171-21-6

ESI +

[М+Н]+

300, 0

36

127, 1

27

174, 1

19

0, 71

****

Фоксим

14816-18-3

ESI +

[М+Н]+

299, 0

26

129, 1

17

77, 1

41

1, 01

****

Пиклорам

1918-02-1

ESI -

[М-Н] -

240, 9

-66

196, 9

-14

122, 6

-30

0, 10

с.о.

Пиколинафен

137641-05-5

ESI +

[М+Н]+

377, 1

56

145, 0

69

238, 1

35

1, 10

****

Пикоксистробин

117428-22-5

ESI +

[М+Н]+

368, 1

36

145, 0

27

205, 2

15

0, 98

****

Пиперонилбутоксид

51-03-6

ESI +

[M+NH4]+

356, 2

11

177, 1

19

119, 1

47

1, 10

****

Пиримикарб

23103-98-2

ESI +

[M+H]+

239, 1

16

72, 1

31

181, 9

21

0, 82

****

Десметил-Пиримикарб

30614-22-3

ESI +

[M+H]+

225, 1

16

72, 0

27

168, 1

19

0, 69

****

Десметил-формамидо-Пиримикарб

59333-83-4

ESI +

[M+H]+

253, 1

11

72, 0

25

225, 1

15

0, 76

****

Пиримифос-этил

23505-41-1

ESI +

[M+H]+

334, 1

16

198, 1

29

182, 2

27

1, 10

****

Пиримифос-метил

29232-93-7

ESI +

[M+H]+

306, 1

26

164, 1

29

108, 1

39

1, 02

****

Примисульфурон-метил

86209-51-0

ESI +

[M+H]+

469, 0

71

253, 8

25

199, 0

25

0, 82

***

Прохлораз

67747-09-5

ESI +

[M+H]+

376, 0

16

308, 0

17

265, 9

23

1, 02

****

Процимидон

32809-16-8

ESI +

[M+NH4]+

301, 0

6

256, 0

29

с.о.

с.о.

0, 74

*

Профенофос

41198-08-7

ESI +

[M+H]+

372, 9

56

302, 9

25

97, 0

43

1, 07

****

Прогексадион

88805-35-0

ESI-

[M-H]-

211, 1

-21

123, 1

-16

166, 9

-16

0, 10

с.о.

Промекарб

2631-37-0

ESI +

[M+H]+

208, 1

11

108, 9

21

150, 9

13

0, 92

****

Прометан

1610-18-0

ESI +

[M+H]+

226, 1

21

142, 0

29

184, 3

23

0, 89

****

Прометрин

7287-19-6

ESI +

[M+H]+

242, 1

31

158, 1

31

200, 2

25

0, 95

****

Пропахлор

1918-16-7

ESI +

[M+H]+

212, 1

36

170, 0

21

94, 1

37

0, 84

****

Пропамокарб-гидрохлорид

24579-73-5

ESI +

[M+H]+

189, 2

16

102, 0

23

144, 0

17

0, 19

***

Пропаквизафоп

111479-05-1

ESI +

[M+H]+

444, 1

76

299, 1

31

100, 0

27

1, 09

****

Пропаргит

2312-35-8

ESI +

[M+NH4]+

368, 1

1

175, 1

21

231, 2

17

1, 15

****

2-Гидрокси-пропазин

not available

ESI +

[M+H]+

212, 1

46

128, 1

31

170, 2

25

0, 76

****

Пропазин

139-40-2

ESI +

[M+H]+

230, 1

31

146, 0

29

188, 0

23

0, 89

****

Пропетамфос

31218-83-4

ESI +

[M+H]+

282, 1

31

156, 2

17

138, 0

21

0, 93

****

Профам

122-42-9

ESI +

[M+H]+

180, 1

16

138, 1

13

120, 1

25

0, 83

***

Пропиконазол

60207-90-1

ESI +

[M+H]+

342, 1

46

69, 1

33

159, 0

37

1, 01

***

Пропоксур

114-26-1

ESI +

[M+H]+

210, 1

11

111, 0

19

168, 0

11

0, 74

****

Пропоксикарбазон-натрий

181274-15-7

ESI +

[M+NH4]+

416, 1

11

116, 0

41

199, 1

23

0, 61

***

Пропизамид

23950-58-5

ESI +

[M+H]+

256, 0

36

173, 1

31

190, 0

19

0, 93

****

Просульфокарб

52888-80-9

ESI +

[M+H]+

252, 1

36

91, 2

29

128, 2

17

1, 06

****

Просульфурон

94125-34-5

ESI +

[M+H]+

420, 1

56

141, 1

27

167, 0

25

0, 79

***

Протиоконазол

178928-70-6

ESI +

[M+H]+

344, 0

46

125, 0

39

189, 1

27

1, 01

с.о.

Протиофос

34643-46-4

ESI +

[M+H]+

344, 9

41

240, 9

27

133, 0

69

1, 21

**

Пиметрозин

123312-89-0

ESI +

[M+H]+

218, 1

56

105, 0

27

78, 9

47

0, 40

****

Пираклофос

89784-60-1

ESI +

[M+H]+

361, 1

76

138, 1

49

111, 0

79

1, 03

****

Пираклостробин

175013-18-0

ESI +

[M+H]+

388, 1

6

194, 0

19

163, 0

29

1, 02

****

Пирафлуфен-этил

129630-17-7

ESI +

[M+H]+

413, 0

91

339, 0

25

253, 0

43

1, 00

***

Пиразофос

13457-18-6

ESI +

[M+H]+

374, 1

61

222, 1

29

194, 1

43

1, 04

****

Пирадабен

96489-71-3

ESI +

[M+H]+

365, 1

26

309, 1

19

147, 2

31

1, 24

****

Пирадафентион

119-12-0

ESI +

[M+H]+

341, 0

46

189, 0

29

205, 1

27

0, 94

****

Пиридат

55512-33-9

ESI +

[М+Н]+

379, 1

6

207, 1

21

351, 1

17

1, 29

****

Метаболит пиридата (6-хлор-3-фенил-пиридазин-4-ол)

40020-01-7

ESI +

[М+Н]+

207, 0

66

104, 0

31

77, 1

43

0, 39

***

Пирифенокс

88283-41-4

ESI +

[М+Н]+

295, 0

16

93, 1

31

263, 1

25

0, 98

***

Пириметанил

53112-28-0

ESI +

[М+Н]+

200, 1

51

82, 0

35

106, 9

33

0, 91

****

Пирипроксифен

95737-68-1

ESI +

[М+Н]+

322, 1

16

96, 2

21

185, 1

29

1, 11

****

Квиналфос

13593-03-8

ESI +

[М+Н]+

299, 0

21

163, 0

29

147, 0

29

0, 99

****

Квинмерак

90717-03-6

ESI +

[М+Н]+

222, 0

21

204, 1

23

141, 0

43

0, 32

****

Квинокламин

2797-51-5

ESI +

[М+Н]+

208, 0

26

77, 0

49

105, 2

33

0, 74

**

Квиноксифен

124495-18-7

ESI +

[М+Н]+

307, 9

21

162, 0

57

197, 1

43

1, 14

****

Квизалофоп

76578-12-6

ESI -

[М-Н]-

343, 1

-86

270, 9

-18

242, 9

-34

0, 89

с.о.

Квизалофоп-этил

76578-14-8

ESI +

[М+Н]+

373, 1

71

298, 9

25

271, 0

33

1, 08

****

Квизалофоп-Р

94051-08-8

ESI +

[М+Н]+

345, 1

81

299, 1

25

162, 9

49

0, 89

**

Реземетрин

10453-86-8

ESI +

[M+NH4]+

356, 2

21

171, 2

21

128, 1

57

1, 23

****

Римсульфурон

122931-48-0

ESI +

[М+Н]+

432, 1

46

182, 0

29

324, 9

21

0, 54

****

Ротенон

83-79-4

ESI +

[М+Н]+

395, 1

66

213, 0

29

192, 2

31

0, 98

с.о.

Себутилазин

7286-69-3

ESI +

[М+Н]+

230, 1

21

174, 2

25

104, 2

41

0, 91

****

Десэтил-Себутилазин

с.о.

ESI +

[М+Н]+

202, 1

51

145, 9

25

104, 0

35

0, 78

****

Сетоксидим

74051-80-2

ESI +

[М+Н]+

328, 1

16

282, 2

17

178, 1

25

0, 97

**

Сидурон

1982-49-6

ESI +

[М+Н]+

233, 2

56

137, 1

25

94, 0

33

0, 91

****

Силтиофам

175217-20-6

ESI +

[М+Н]+

268, 1

36

139, 1

25

73, 0

39

0, 98

****

Симазин

122-34-9

ESI +

[М+Н]+

202, 1

26

124, 2

25

132, 2

27

0, 75

***

2-Гидрокси-симазин

2599-11-3

ESI +

[М+Н]+

184, 1

51

69, 0

59

114, 1

27

0, 48

****

Симетрин

1014-70-6

ESI +

[М+Н]+

214, 1

31

124, 2

27

144, 0

27

0, 83

****

S-Метолахлор

51218-45-2

ESI +

[М+Н]+

284, 1

16

251, 9

19

176, 1

35

0, 97

****

Спинозин А

131929-60-7

ESI +

[М+Н]+

732, 5

51

142, 1

37

98, 3

75

1, 22

****

Спинозин D

131929-63-0

ESI +

[М+Н]+

746, 5

66

142, 2

39

98, 1

79

1, 29

***

Спироксамин

118134-30-8

ESI +

[М+Н]+

298, 3

41

144, 2

27

100, 1

41

0, 99

****

Сульфентразон

122836-35-5

ESI -

[М-Н]-

385, 0

-56

307, 1

-30

198, 9

-44

0, 77

***

Сульфометурон-метил

74222-97-2

ESI +

[М+Н]+

365, 1

51

150, 1

23

107, 1

29

0, 60

****

Сульфосульфурон

141776-32-1

ESI +

[М+Н]+

471, 1

11

261, 0

23

211, 1

21

0, 62

****

Сульфотеп

3689-24-5

ESI +

[М+Н]+

323, 0

46

115, 0

39

97, 1

45

0, 98

****

Сульпрофос

35400-43-2

ESI +

[М+Н]+

323, 0

26

247, 1

17

219, 0

21

1, 13

с.о.

т-Флувалинат

102851-06-9

ESI +

[M+NH4]+

520, 1

31

208, 1

23

181, 1

41

1, 23

***

Тебуконазол

107534-96-3

ESI +

[М+Н]+

308, 1

21

70, 0

39

124, 9

47

0, 99

****

Тебуфенозид

112410-23-8

ESI +

[М+Н]+

353, 2

41

296, 9

15

133, 0

23

0, 97

****

Тебуфенпирад

119168-77-3

ESI +

[М+Н]+

334, 2

51

117, 0

47

145, 0

37

1, 08

****

Тебутам

35256-85-0

ESI +

[М+Н]+

234, 2

21

91, 0

29

192, 2

19

0, 96

****

Тебутиурон

34014-18-1

ESI +

[М+Н]+

229, 1

26

172, 2

23

116, 0

35

0, 77

с.о.

Тефлу-бензурон

83121-18-0

ESI -

[M-H]-

379, 0

-6

338, 9

-12

358, 8

-8

1, 12

***

Тефлутрин

79538-32-2

ESI +

[M+NH4]+

436, 1

31

177, 1

29

127, 0

79

1, 19

с.о.

ТЕРР

107-49-3

ESI +

[M+H]+

291, 1

46

179, 0

27

99, 0

49

0, 71

****

Тепралоксидим

149979-41-9

ESI +

[M+H]+

342, 1

56

250, 1

19

166, 1

29

0, 75

****

Тербацил

5902-51-2

ESI +

[M+H]+

217, 0

21

161, 0

17

144, 0

35

0, 76

**

Тербуфос

13071-79-9

ESI +

[M+H]+

289, 0

31

57, 1

35

103, 3

15

1, 09

****

Тербуметон

33693-04-8

ESI +

[M+H]+

226, 1

16

170, 2

23

114, 0

33

0, 91

****

Тербутилазин

5915-41-3

ESI +

[M+H]+

230, 1

41

174, 1

23

104, 2

43

0, 90

****

2-Гидрокси-тербутилазин

not available

ESI +

[M+H]+

212, 1

31

156, 0

23

114, 0

35

0, 79

****

Десэтил-тербутилазин

30125-63-4

ESI +

[M+H]+

202, 1

26

145, 9

23

104, 2

37

0, 78

****

Тербутрин

886-50-0

ESI +

[M+H]+

242, 1

21

186, 1

25

68, 1

57

0, 96

****

Тетрахлорвинфос

22248-79-9

ESI +

[M+H]+

366, 9

46

127, 1

21

241, 0

27

0, 97

****

Тетраконазол

112281-77-3

ESI +

[M+H]+

372, 0

46

159, 0

39

70, 0

47

0, 95

****

Тетраметрин [(1R)-изомеры]

7696-12-0

ESI +

[M+NH4]+

349, 2

26

164, 2

29

135, 2

23

1, 09

***

5-Гидрокси-тиабендазол

948-71-0

ESI +

[M+H]+

218, 0

71

190, 9

35

146, 9

43

0, 59

с.о.

Тиабендазол

148-79-8

ESI +

[M+H]+

202, 0

61

131, 1

43

174, 9

35

0, 72

***

Тиаклоприд

111988-49-9

ESI +

[M+H]+

253, 0

81

126, 0

29

186, 0

19

0, 65

****

Тиаметоксам

153719-23-4

ESI +

[M+H]+

292, 0

51

211, 0

17

181, 0

31

0, 30

****

Тифенсульфурон-метил

79277-27-3

ESI +

[M+H]+

388, 0

36

167, 0

21

204, 9

33

0, 51

****

Тиодикарб

59669-26-0

ESI +

[M+H]+

355, 0

26

88, 0

21

107, 8

21

0, 82

****

Тиофанокс

39196-18-4

ESI +

[M+H]+

219, 1

16

57, 0

17

60, 9

15

0, 80

****

Тиофанокс-сульфон

39184-59-3

ESI +

[M+NH4]+

268, 1

16

57, 0

29

75, 9

17

0, 50

***

Тиофанокс-сульфоксид

39184-27-5

ESI +

[M+NH4]+

252, 1

11

104, 0

17

57, 2

27

0, 44

***

Тиометон

640-15-3

ESI +

[M+H]+

246, 9

26

89, 1

17

61, 1

49

0, 81

**

Тиофанат (-этил)

23564-06-9

ESI +

[M+H]+

371, 1

41

151, 0

27

325, 1

17

0, 86

с.о.

Тиофанат-метил

23564-05-8

ESI +

[M+H]+

343, 0

26

151, 0

25

192, 0

21

0, 75

****

Толклофос-метил

57018-04-9

ESI +

[M+H]+

301, 0

46

268, 9

23

175, 0

35

1, 02

**

Толилфлуанид

731-27-1

ESI +

[M+NH4]+

364, 0

6

237, 9

19

137, 1

37

0, 98

****

Трансфлутрин

118712-89-3

ESI +

[M+NH4]+

388, 0

1

82, 0

17

162, 9

33

1, 12

с.о.

Триадимефон

43121-42-3

ESI +

[M+H]+

294, 0

36

197, 2

21

225, 1

19

0, 93

***

Триадименол

55219-65-3

ESI +

[M+H]+

296, 1

11

70, 1

19

227, 2

15

0, 94

***

Три-аллат

2303-17-5

ESI +

[M+H]+

304, 0

41

142, 9

35

86, 1

23

11, 10

***

Триасульфурон

82097-50-5

ESI +

[M+H]+

402, 1

46

167, 1

25

140, 8

29

0, 65

****

Триазамат

112143-82-5

ESI +

[M+H]+

315, 1

26

72, 1

33

226, 0

17

0, 95

***

Триазофос

24017-47-8

ESI +

[M+H]+

314, 0

36

119, 1

47

162, 1

25

0, 94

****

Трибенурон-метил

101200-48-0

ESI +

[M+H]+

396, 1

51

155, 0

21

180, 9

27

0, 67

****

Трихлорфон

52-68-6

ESI +

[M+NH4]+

274, 0

6

108, 9

31

221, 0

21

0, 50

***

Триклопир

55335-06-3

ESI -

[М-Н] -

255, 9

-16

197, 9

-12

219, 8

-6

0, 75

***

Трициклазол

41814-78-2

ESI +

[М+Н]+

190, 0

46

163, 1

31

136, 2

37

0, 67

****

Тридеморф

24602-86-6

ESI +

[М+Н]+

298, 3

56

130, 1

35

116, 1

33

1, 34

**

Триэтазин

1912-26-1

ESI +

[М+Н]+

230, 1

26

99, 1

33

132, 1

29

0, 95

****

Три-флоксистробин

141517-21-7

ESI +

[М+Н]+

409, 1

11

186, 1

23

206, 1

21

1, 03

****

Трифлумизол

68694-11-1

ESI +

[М+Н]+

346, 0

6

278, 0

17

73, 1

23

1, 05

****

Трифлумурон

64628-44-0

ESI -

[М-Н] -

357, 0

-16

154, 0

-14

175, 9

-22

1, 03

****

Трифлусульфурон-метил

126535-15-7

ESI +

[М+Н]+

493, 1

46

264, 0

29

238, 0

29

0, 83

***

Тринексапак-этил

95266-40-3

ESI +

[М+Н]+

253, 1

71

68, 8

29

207, 0

17

0, 57

**

Трис-(1, 3-дихлор-изопропил)-фосфат

13674-87-8

ESI +

[М+Н]+

430, 9

66

98, 9

31

209, 0

21

с.о.

с.о.

Тритиконазол

131983-72-7

ESI +

[М+Н]+

318, 1

36

70, 2

33

125, 2

41

0, 95

****

Тритосульфурон

142469-14-5

ESI +

[M+NH4]+

463, 1

1

195, 0

29

145, 0

59

0, 76

**

Униконазол

83657-22-1

ESI +

[М+Н]+

292, 1

31

70, 1

37

125, 1

37

0, 98

***

Вамидотион

2275-23-2

ESI +

[М+Н]+

288, 0

16

145, 9

17

117, 9

31

0, 55

****

Примечания

(1) Наименование пестицида (метаболита) на английском языке может быть уточнено по номеру CAS (см. примечание 2).

(2) Обозначение "CAS" является аббревиатурой "Chemical Abstract Service". CAS представляет собой международный стандарт для описания наименований и свойств химических веществ. Согласно указанному международному стандарту каждому известному химическому веществу, в том числе изомерам химических веществ, присваивается уникальный номер, который состоит из трех цифровых групп. Первая группа может содержать до семи чисел, вторая - до двух. Номера CAS кодируются так называемой "проверочной суммой", которая содержится в третьей цифровой группе. C 1965 г. по настоящее время в стандарте CAS зарегистрировано около 70 миллионов отдельных химических веществ. Для работы с системой номеров CAS с целью поиска веществ, уточнения их наименований и характеристик опубликованы платные и бесплатные базы данных, некоторые из которых доступны в сети интернет, например, по адресу http://www.cas-no.org.

(3) Потенциал декластеризации.

(4) Относительное время удерживания рассчитывают на основе времени удерживания активного вещества пестицида "Имазалил". В случае двух пиков относительное время удерживания рассчитывают по наиболее высокому пику.

(5) * - детектирование с наименьшей чувствительностью;

**** - детектирование с наивысшей чувствительностью;

с.о. - сведения отсутствуют.

Б.2 Значения напряжения для разрешения кластеров (DP), приведенные в приложении А для прибора API 2000®*, должны быть повышены на 20 В при использовании тандемного масс-спектрометра API 3000® или API 4000®*. При этом необходимо учитывать, что высокие значения напряжения DP не только разрушает кластеры, но может привести к фрагментированию прекурсорных ионов в ионном источнике (ESI). В случае использования масс-спектрометров API 3000®* или API 4000®* нет необходимости в согласовании уровня энергии коллизии между ними, так как разница составляет менее 5 В.

При применении масс-спектрометров других моделей точное значение энергии коллизии определяют в ходе предварительных испытаний пестицидов, используя различные уровни энергии коллизии (низкий и высокий уровни), так как они оказывают прямое влияние на интенсивность массового перехода. На основе данных, приведенных в таблице Б.1, и наблюдаемой разницы между уровнями энергии коллизии для прибора модели "X" в сравнении с прибором API 2000®* могут быть оценены значения энергии коллизии для других пестицидов. Значения напряжения для разрушения кластеров (англ. "Declastering potential" или "Cone voltage") для приборов других моделей подлежат отдельному определению. В сравнении с параметрами, приведенными в приложении А, уровни энергии коллизии оказывают меньшее влияние на интенсивность массового перехода.

_____________________________

* Данная информация является рекомендуемой и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.

Приложение В
(рекомендуемое)

Внутренняя градуировка по способу добавленного пестицида

В.1 Внутренняя градуировка по способу добавленного пестицида приведена на рисунке В.1.

image006.jpg

"Рисунок В.1"

Приложение Г
(справочное)

Результаты эксперимента по оценке точности метода ВЭЖХ-МС/МС определения остаточных количеств пестицидов

Г.1 Данные по оценке точности метода, полученные в рамках межлабораторных испытаний, проведенных в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-2, приведены в таблице Г.1.

Таблица Г.1 - Данные метрологического подтверждения результатов испытаний пестицидов, полученные подгруппой из ФРГ федеральной рабочей группы "Анализ средств защиты растений и борьбы с вредителями" (общее количество определений для всех матриц проб n = 12000)

Пестицид

Основная характеристика матрицы пробы

Добавленное количество пестицида, мг/кг

Данные о повторном нахождении пестицида

Количество лабораторий

W, %

RSD, %

n

3, 4, 5-Триметакарб

водосодержащая

0, 100

97

22

35

7

3, 4, 5-Триметакарб

0, 010

95

12

40

8

Ацефат

0, 100

87

20

35

7

Ацефат

0, 010

85

23

40

8

Алдикарб

0, 100

85

37

30

6

Алдикарб

0, 010

82

31

35

7

Азоксистробин

0, 100

92

20

35

7

Азоксистробин

0, 010

97

11

35

7

Карбарил

0, 100

99

21

35

7

Карбарил

0, 010

96

17

40

8

Карбендазим

0, 100

67

70

35

7

Карбендазим

0, 010

69

59

40

8

Карбофуран

0, 100

104

24

35

7

Карбофуран

0, 010

108

24

40

8

Циносульфурон

0, 100

83

25

35

7

Циносульфурон

0, 010

86

27

40

8

Кипродинил

0, 100

77

40

30

6

Кипродинил

0, 010

75

51

35

7

Диметоат

0, 100

107

18

35

7

Диметоат

0, 010

104

25

35

7

Этиофенкарб

0, 100

33

87

30

6

Этиофенкарб

0, 010

22

114

35

7

Фенгексамид

0, 100

87

42

35

7

Фенгексамид

0, 010

75

65

35

7

Феноксикарб

0, 100

75

40

35

7

Феноксикарб

0, 010

75

53

40

8

Фенпропиморф

0, 100

72

35

35

7

Фенпропиморф

0, 010

59

64

40

8

Флафеноксурон

0, 100

65

36

30

6

Флафеноксурон

0, 010

64

56

40

8

Имазалил

0, 100

74

38

25

5

Имазалил

0, 010

94

22

25

5

Имидаклоприд

0, 100

99

12

35

7

Имидаклоприд

0, 010

102

15

40

8

Индоксакарб

0, 100

71

38

35

7

Индоксакарб

0, 010

62

67

35

7

Ипроваликарб

0, 100

96

17

35

7

Ипроваликарб

0, 010

96

14

40

8

Изопротурон

0, 100

99

18

35

7

Изопротурон

0, 010

93

40

40

8

Линурон

0, 100

91

23

35

7

Линурон

0, 010

87

30

40

8

Металаксил

0, 100

103

16

35

7

Металаксил

0, 010

107

19

40

8

Метамидофос

0, 100

77

22

35

7

Метамидофос

0, 010

70

16

40

8

Метиокарб

0, 100

91

21

35

7

Метиокарб

0, 010

91

19

40

8

Метомил

0, 100

106

29

30

6

Метомил

0, 010

108

34

35

7

Метоксифеноцид

0, 100

98

10

30

6

Метоксифеноцид

0, 010

85

50

30

6

Метолахлор

0, 100

93

19

35

7

Метолахлор

0, 010

107

50

40

8

Метсульфурон-метил

0, 100

94

14

35

7

Метсульфурон-метил

0, 010

92

18

40

8

Монокротофос

0, 100

113

29

35

7

Монокротофос

0, 010

108

17

35

7

Оксамил

0, 100

109

19

35

7

Оксамил

0, 010

111

14

40

8

Оксидеметон-метил

0, 100

112

17

35

7

Оксидеметон-метил

0, 010

112

15

40

8

Пикоксистробин

0, 100

72

33

35

7

Пикоксистробин

0, 010

74

46

35

7

Пиримикарб

0, 100

94

20

35

7

Пиримикарб

0, 010

97

13

40

8

Промекарб

0, 100

92

18

35

7

Промекарб

0, 010

94

20

40

8

Пропамокарб

0, 100

73

30

35

7

Пропамокарб

0, 010

68

38

40

8

Пропоксур

0, 100

100

21

35

7

Пропоксур

0, 010

107

24

40

8

Просульфурон

0, 100

101

21

35

7

Просульфурон

0, 010

97

17

40

8

Пиметрозин

0, 100

79

35

35

7

Пиметрозин

0, 010

86

34

40

8

Пираклостробин

0, 100

70

49

35

7

Пираклостробин

0, 010

61

70

35

7

Пириметанил

0, 100

86

28

35

7

Пириметанил

0, 010

80

44

40

8

Спироксамин

0, 100

72

42

35

7

Спироксамин

0, 010

72

45

35

7

Тебуконазол

0, 100

83

32

35

7

Тебуконазол

0, 010

96

33

30

6

Тебуфенозид

0, 100

84

41

35

7

Тебуфенозид

0, 010

80

42

40

8

Тиабендазол

0, 100

85

27

35

7

Тиабендазол

0, 010

87

38

40

8

Тиаклоприд

0, 100

77

57

35

7

Тиаклоприд

0, 010

79

53

40

8

Тифенсульфурон-метил

0, 100

95

13

35

7

Тифенсульфурон-метил

0, 010

90

13

40

8

Тиофанокс

0, 100

78

39

30

6

Тиофанокс

0, 010

78

18

25

5

Вамидотион

0, 100

101

36

30

6

Вамидотион

0, 010

98

26

35

7

Г.2 Сведения об отдельных испытаниях по метрологическому подтверждению результатов определения остаточных количеств пестицидов приведены в таблице Г.2.

Таблица Г.2 - Сведения об отдельных испытаниях по метрологическому подтверждению результатов определения остаточных количеств пестицидов (общее количество определений для всех матриц проб n = 18000)

Пестицид

Основная характеристика матрицы пробы

Добавленное количество пестицида (среднее значение), мг/кг

Данные о повторном нахождении пестицида

Количество лабораторий

W, %

RSD, %

n

2, 4-D

водосодержащая

0, 050

107

6

7

1

3, 4, 5-Триметакарб

0, 100

83

19

67

3

З-Гидроксикарбофуран

0, 100

98

17

88

5

5-Гидроксиклетодиумсульфон

0, 100

92

49

12

1

Абамектин

0, 025

60

26

17

2

Ацефат

0, 025

78

25

200

5

Ацетамиприд

0, 025

85

16

121

6

Алдикарб

0, 025

76

37

148

5

Алдикарб-сульфоксид

0, 100

108

27

98

4

Альдоксикарб

0, 099

94

22

101

5

Амидосурьфурон

0, 100

91

21

66

2

Атразин

0, 100

88

17

71

2

Азоксистробин

0, 050

82

21

183

7

Барбан

0, 025

74

16

17

1

Беналаксил

0, 025

73

20

44

2

Бендиокарб

0, 075

101

25

90

4

Бенсульфурон-метил

0, 100

89

17

65

2

Боскалид

0, 025

83

16

30

3

Бромоксинил

0, 050

112

4

7

1

Бромуконазол

0, 025

72

19

42

1

Бапиримат

0, 100

94

17

3

1

Бапрофецин

0, 025

68

23

41

1

Батокарбоксим

0, 100

78

49

74

3

Батокарбоксим-сульфоксид

0, 100

113

24

70

2

Батоксикарбоксим

0, 100

94

20

72

2

Кадусафос

0, 025

75

22

45

2

Карбарил

0, 025

90

20

212

8

Карбендазим

0, 025

68

42

150

7

Карбетамид

0, 025

85

14

17

1

Карбофуран

0, 025

90

19

155

6

Карбофуран-3-кето

0, 099

93

13

3

1

Карвон

0, 099

60

23

3

1

Хлорфенвинфос

0, 100

73

31

5

1

Хлоридазон

0, 025

84

16

17

1

Хлорпрофам

0, 100

40

17

5

1

Хлорпирифос

0, 100

87

14

3

1

Хлорсульфурон

0, 100

89

21

67

2

Цинидон-этил

0, 025

54

25

17

1

Киносульфурон

0, 100

93

17

64

3

Клетодим

0, 100

78

28

27

1

Клетодим-имин-сульфон

0, 100

114

10

12

1

Клетодим-имин-сульфоксид

0, 100

108

13

12

1

Карбетамид

0, 025

85

14

17

1

Карбофуран

0, 025

90

19

155

6

Клетодим-сульфон

0, 100

134

15

12

1

Клетодим-сульфоксид

0, 100

138

4

5

1

Клофентезин

0, 025

49

35

17

1

Циклоксидим

0, 010

60

40

38

2

Цимоксанил

0, 025

66

29

15

2

Ципроконазол

0, 025

74

24

21

2

Ципродинил

0, 025

71

24

159

7

Циромазин

0, 025

19

71

8

1

Деметон-Б-метил

0, 025

78

29

171

6

Деметон-Э-метилсульфон

0, 025

98

21

192

7

Десмедифам

0, 100

115

27

40

1

Десметилформамидопиримикарб

0, 030

92

5

6

1

Десметил-пиримикарб

0, 030

88

4

6

1

Диазинон

0, 075

86

16

4

1

Дихлорфлуанид

0, 025

34

98

13

1

Дикротофос

0, 025

82

17

41

1

Диетофенкарб

0, 025

82

18

48

2

Дифеноконазол

0, 025

53

49

43

1

Дифлубензурон

0, 025

74

35

88

3

Дифлуфеникан

0, 025

52

43

18

1

Диметахлор

0, 025

76

20

17

1

Диметоат

0, 025

90

19

206

6

Диметоморф

0, 025

63

24

19

1

Диниконазол

0, 025

59

37

40

2

Дифениламин

0, 025

64

36

35

1

Диурон

0, 100

82

18

67

2

Эпоксиконазол

0, 025

64

27

37

1

Этиофенкарб

0, 025

57

39

90

6

Этиофенкарб-сульфон

0, 100

104

19

78

3

Этиофенкарб-сульфоксид

0, 100

148

23

65

3

Этион

0, 025

70

26

15

1

Этофумесат

0, 025

75

19

15

1

Этопрофос

0, 025

54

28

15

1

Этофенпрокс

0, 025

52

52

6

1

Фамоксадон

0, 025

48

51

24

2

Фенамифос

0, 025

80

24

13

1

Фенамифос-сульфон

0, 025

88

14

15

1

Фенамифос-сульфоксид

0, 025

101

22

15

1

Фенаримол

0, 025

66

22

15

1

Феназаквин

0, 025

58

43

12

1

Фенбуконазол

0, 025

58

29

37

1

Фенбутатин-оксид

0, 025

27

34

8

1

Фенфурам

0, 025

61

44

14

1

Фенгексамид

0, 025

81

30

207

6

Фенитротион

0, 025

74

35

8

1

Феноксикарб

0, 025

73

26

192

6

Фенпропиморф

0, 025

67

29

163

5

Фенпироксимат

0, 025

58

34

41

2

Фентаон

0, 025

72

19

15

1

Фентион-сульфон

0, 025

74

19

15

1

Фентион-сульфоксид

0, 025

95

19

15

1

Фипронил

0, 025

70

27

34

1

Флазасульфурон

0, 100

77

33

64

2

Флорасулам

0, 010

90

3

5

1

Флуазифоп

0, 025

70

18

31

1

Флуазифоп-бутил

0, 025

55

27

12

1

Флуазифоп-Р-бутил

0, 100

60

28

74

3

Флудиоксонил

0, 010

68

37

95

4

Фпуфенацет

0, 025

68

33

24

2

Флуфеноксурон

0, 025

63

37

154

5

Флуквинконазол

0, 025

70

43

29

1

Флуртамон

0, 025

73

24

12

1

Флусилазол

0, 025

61

33

13

1

Флутриафол

0, 100

94

16

15

1

Фостиазат

0, 010

88

5

5

1

Фуратиокарб

0, 100

65

27

91

4

Галофеноцид

0, 025

84

16

33

1

Галоксифоп

0, 055

104

27

10

1

Галоксифоп-этоксиэтил

0, 100

68

24

67

2

Галоксифоп-метил

0, 100

65

20

67

2

Индоксакарб

0, 010

57

52

42

4

Иодосульфурон-метил

0, 010

91

10

5

1

Иоксинил

0, 050

106

4

7

1

Ипроваликарб

0, 050

94

20

32

4

Изопротурон

0, 100

85

18

77

3

Изоксафлутол

0, 100

91

40

71

2

Крезоксим-метил

0, 025

69

28

14

2

Ленацил

0, 025

74

22

13

1

Линурон

0, 100

81

21

90

5

Луфеноурон

0, 025

62

48

76

3

МСРА

0, 050

116

9

7

1

Мекарбам

0, 025

59

26

12

1

Мекопроп-Р

0, 050

110

13

7

1

Мепанипирим

0, 025

79

20

16

1

Мепронил

0, 025

76

23

35

2

Мезотрион

0, 055

45

18

10

1

Металаксил

0, 025

88

21

196

7

Метамитрон

0, 050

65

30

82

4

Метконазол

0, 025

47

42

31

1

Метабензтиазурон

0, 025

75

34

13

1

Метамидофос

0, 025

68

29

193

5

Метидатион

0, 025

66

33

31

1

Метиокарб (Меркаптодиметур)

0, 050

86

24

175

6

Метиокарбсульфон

0, 099

93

24

22

4

Метиокарб-сульфоксид

0, 099

106

10

12

3

Метомил

0, 025

94

35

145

8

Метоксифенозид

0, 025

84

24

87

5

Метобромурон

0, 050

105

15

12

2

Метолахлор

0, 100

83

16

75

3

Метосулам

0, 025

97

19

9

1

Метсульфурон-метил

0, 100

91

18

61

2

Монокротофос

0, 025

91

18

177

6

Монолинурон

0, 025

90

16

25

3

Миклобутанил

0, 025

77

29

35

1

Никосульфурон

0, 100

85

23

65

2

Нитенпирам

0, 025

51

69

30

2

Офурак

0, 025

82

21

29

1

Ометоат

0, 025

90

21

182

6

Оксадиксил

0, 010

97

14

3

1

Оксамил

0, 025

96

22

118

5

Оксидеметон-метил

0, 025

100

29

139

7

Пенконазол

0, 025

70

35

31

1

Пенкикурон

0, 025

64

27

29

1

Фенмедифам

0, 100

114

31

39

1

Форат

0, 025

46

29

11

1

Форат-сульфоксид

0, 100

123

7

5

1

Фозалон

0, 099

11

42

3

1

Пикоксистробин

0, 025

63

33

22

3

Пиримикарб

0, 025

85

26

190

5

Профенофос

0, 025

66

23

29

1

Промекарб

0, 100

86

20

99

4

Пропамокарб

0, 025

52

40

119

6

Пропаргит

0, 025

57

40

37

1

Пропиконазол

0, 025

62

22

30

1

Пропоксур

0, 025

87

19

203

6

Пропизамид

0, 025

77

18

15

1

Просульфурон

0, 100

98

21

65

2

Пиметрозин

0, 050

72

30

119

6

Пираклостробин

0, 025

82

36

22

3

Пиразофос

0, 025

62

19

30

1

Пиридабен

0, 025

59

45

37

1

Пиридафентион

0, 025

76

17

31

1

Пиридат

0, 025

59

70

63

3

Пирифенокс

0, 025

61

21

13

1

Пириметанил

0, 025

81

20

191

6

Пирипроксифен

0, 025

62

25

31

1

Квинмерак

0, 050

99

40

9

2

Квизалофоп-этил

0, 100

61

22

65

2

Римсульфурон

0, 100

83

24

66

3

Спинозад

0, 025

50

32

16

2

Спироксамин

0, 025

69

32

120

5

Тебуконазол

0, 025

75

24

195

6

Тебуфенозид

0, 025

86

20

124

7

Тебуфенпирад

0, 025

64

36

29

1

Тефлубензурон

0, 025

77

36

53

3

Тербутилазин

0, 025

75

21

15

1

Тетраконазол

0, 025

64

32

39

3

Тиабендазол

0, 025

70

31

144

8

Тиаклоприд

0, 050

84

26

111

7

Тиаметоксам

0, 040

82

20

23

5

Тифенсульфурон-метил

0, 050

110

9

7

1

Тиодикарб

0, 050

68

47

117

6

Тиофанокс

0, 100

68

42

58

4

Тиофанокс-сульфон

0, 010

90

5

5

1

Тиофанокс-сульфоксид

0, 050

125

34

7

1

Тиофанат-метил

0, 025

20

112

29

3

Толилфлуанид

0, 025

63

64

16

2

Триадимефон

0, 025

79

19

17

2

Триасульфурон

0, 100

84

25

65

2

Триазофос

0, 025

72

24

28

1

Трихлорфон

0, 055

87

13

10

1

Трифлоксистробин

0, 025

60

44

20

2

Трифлумизол

0, 025

42

55

25

1

Трифлумурон

0, 025

62

36

68

3

Трифлусульфурон-метил

0, 050

101

10

7

1

Трифорин

0, 025

81

27

45

4

Вамидотион

0, 100

83

39

72

3

Г.3 Дополнительные сведения о подтверждении результатов испытания остаточных количеств пестицидов содержатся в интернет-базе данных по адресу http://www.crl-pesticides-datapool.eu.

В таблицах Г.1 и Г.2 применяют следующие сокращения:

- RSD - относительное стандартное отклонение (RSDr - повторяемости, RSDR - воспроизводимости), соответственно;

- W- относительное количество добавленного пестицида, обнаруженное после испытания;

- n - количество определений.

Все значения относительного стандартного отклонения (RSDr/RSDR) имеют одинаковую весомость.

Библиография

[1]

EN 15637:2008

Foods of plant origin - Determination of pesticide residues using LC-MS/MS following methanol extraction and clean-up using diatomaceous earth

[2]

Technical report

CEN/TR 15641:2007

Food analysis - Determination of pesticide residues by LC-MS/MS - Tandem mass spectrometric parameters; German version CEN/TR 15641:2007

Возврат к списку
(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости