Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа 2014 г. N 858-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 12779-2014
"ЛАКТОЗА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ. МЕТОД КАРЛА ФИШЕРА"
Lactose. Determination of water content. Karl Fischer method
Дата введения - 1 января 2016 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 Подготовлен Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5
2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)
За принятие проголосовали:
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
|
|
Армения
Беларусь
Киргизия
Молдова
Россия
|
AM
BY
KG
MD
RU
|
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Кыргызстандарт
Молдова-Стандарт
Росстандарт
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа 2014 г. N 858-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 12779-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 12779:2011 Lactose - Determination of water content - Karl Fischer method (Лактоза. Определение содержания воды. Метод Карла Фишера).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 5 "Молоко и молочные продукты" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
Перевод с английского языка (en).
Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания влаги в лактозе по Карлу Фишеру (KF).
2 Сущность метода
Метод основан на титровании анализируемой пробы лактозы двухкомпонентным реактивом Карла Фишера и расчете содержания влаги в зависимости от израсходованного на титрование реактива.
Для титрования при температуре 40°С и выше, имеющего меньшую продолжительность и более резко выраженные конечные точки, допускается использование однокомпонентного реактива Карла Фишера (3.1).
3 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической степени чистоты и только дистиллированную или деминерализованную воду, либо воду эквивалентной чистоты. Следует избегать поглощения влаги из окружающей среды.
3.1 Реактив Карла Фишера (KF)*
Реактив KF - двухкомпонентный реактив, не содержащий пиридина и состоящий из компонента для титрования (3.2) и компонента-растворителя. Компонент для титрования (3.2) - раствор йода в метаноле, компонент-растворитель - раствор диоксида серы и соответствующего основания (например, имидазола) в метаноле.
Допускается использование однокомпонентного реактива KF, не содержащего пиридина и состоящего только из компонента для титрования. Компонентом для титрования (3.2) является раствор йода, диоксида серы и соответствующего основания (например, имидазола) в соответствующем растворителе (например, моноэтиловом эфире диэтиленгликоля). Компонент-растворитель (3.3) - метанол (3.5). Данное сочетание однокомпонентного реактива для титрования и метанола рекомендуется лишь в том случае, когда титрование проводят при температуре приблизительно 40°С или более высокой.
3.2 Компонент для титрования
Компонент для титрования реактива KF (3.1) должен иметь водный эквивалент 2 мг/см3.
Допускается применение реактива KF с водным эквивалентом 5 мг/см3 при использовании аппарата Карла Фишера с бюреткой вместимостью 5 см3 (4.1).
3.3 Компонент-растворитель
Компонент-растворитель реактива KF указан в 3.1.
3.4 Стандарт воды, w(H2O) = 10 мг/г
Для определения водного эквивалента компонента для титрования используют жидкий стандарт воды с содержанием воды 10 мг/г.
3.5 Метанол (CH3OH), содержащий не более 0,05% воды по массе.
4 Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование. При использовании оборудование должно быть абсолютно сухим.
4.1 Аппарат Карла Фишера. Используют автоматический волюмометрический аппарат Карла Фишера с бюреткой вместимостью 10 см3.
При применении реактива KF с водным эквивалентом 5 мг/см3 используют бюретку вместимостью 5 см3 (см. 3.2).
Для ускоренного титрования при температуре приблизительно 40°С используют сосуд для титрования с водяной рубашкой, с входным и выходным отверстиями для воды.
4.2 Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры воды в диапазоне (40±5)°С, с термостатическим регулированием, снабженная насосом для термостатирования с помощью водяной рубашкой сосуда для титрования аппарата Карла Фишера (4.1).
Примечание - Использование водяной бани с термостатическим регулированием необходимо для титрования при температуре выше комнатной.
4.3 Весы, имеющие точность взвешивания 1 мг и возможность считывания показаний 0,1 мг.
4.4 Шприцы одноразовые, вместимостью 5 и 10 см3, для количественного отбора стандарта воды (3.4).
4.5 Ложка стеклянная для взвешивания, для дозирования анализируемой пробы.
5 Отбор проб
В лабораторию необходимо доставить репрезентативную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб установлен в [1].
6 Проведение анализа
6.1 Дрейф аппарата Карла Фишера
6.1.1 Ежедневно и/или при изменении рабочих условий определяют дрейф (герметичность) аппарата Карла Фишера (4.1).
Для этого в сосуд для титрования аппарата Карла Фишера (4.1) добавляют 30 см3 компонента-растворителя (3.3) и проводят его предварительное титрование. Затем проводят титрование в течение 5 мин (без добавления анализируемой пробы).
Если определение (6.5) проводят при температуре 40°С, то до предварительного титрования компонента-растворителя и проведения титрования без добавления анализируемой пробы сосуд с содержимым нагревают при помощи водяной бани (4.2) до 40°С.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - При проведении титрования электроды аппарата Карла Фишера должны быть полностью покрыты используемым компонентом-растворителем.
6.1.2 Дрейф аппарата Карла Фишера qν, см3 в минуту, рассчитывают по формуле
,
(1)
где Vd - объем компонента для титрования (3.2), израсходованный при титровании (6.1.1), см3;
t - продолжительность титрования, мин.
Дрейф аппарата Карла Фишера qm, мг воды в минуту, допускается рассчитывать по формуле
,
(2)
где ρe - водный эквивалент (6.2) компонента для титрования (3.2), используемого в процессе титрования (6.1.1), мг воды на 1 см3.
6.2 Водный эквивалент компонента для титрования реактива KF
6.2.1 Титрование
Для расчета водного эквивалента компонента для титрования ρe проводят стадии титрования и вычисления (6.2.2) не менее пяти раз.
В сосуд для титрования аппарата Карла Фишера (4.1) добавляют 30 см3 компонента-растворителя (3.3) (см. также 6.1.1) и проводят предварительное титрование компонента-растворителя.
Примечание - Водный эквивалент компонента для титрования не зависит от температуры, поэтому при его определении нагрев сосуда для титрования не проводят. Если определение (6.5) проводят при 40°С, то водный эквивалент определяют при этой температуре. До проведения титрования сосуд и его содержимое нагревают до 40°С на водяной бане (4.2).
В одноразовый шприц (4.4) отбирают 0,6 - 0,9 г стандарта воды (3.4) (6 - 9 мг воды). Взвешивают шприц и его содержимое, записывают массу с точностью до 0,1 мг.
Допускается проводить отбор большего количества стандарта воды при использовании содержимого шприца для нескольких титрований, проводимых непосредственно одно после другого. В этом случае для каждого титрования используют также 0,6 - 0,9 г стандарта воды. При этом точное количество стандарта воды рассчитывается каждый раз путем взвешивания шприца и оставшегося в нем содержимого.
Примечание - Только очень опытные испытатели могут использовать малые количества (приблизительно одна капля из шприца) чистой воды вместо коммерческого стандарта воды. Даже незначительная погрешность при взвешивании может привести к существенным отклонениям результата.
Необходимое количество стандарта воды, содержащееся в шприце, добавляют в сосуд для титрования. Снова взвешивают пустой шприц, записывают его массу с точностью до 0,1 мг. Вычитают массу пустого шприца из массы шприца со стандартом воды до момента внесения стандарта воды в сосуд и получают массу стандарта воды, который добавляют в сосуд для титрования. Для каждого титрования (i = 1 ... 5) записывают массу 
добавленного стандарта воды с точностью до 0,1 мг.
Проводят титрование, используя критерий временной остановки, равный задержке 10 с, указанный в 6.3. Для каждого титрования (i = 1 ... 5) записывают объем Vρe,i .израсходованного компонента для титрования.
Проводят не более трех титрований одной массы компонента-растворителя.
После проведения трех титрований одной массы опорожняют сосуд для титрования и проводят дополнительные титрования, повторно добавляя в сосуд для титрования аппарата Карла Фишера 30 см3 компонента-растворителя, предварительно титруя компонент-растворитель и действуя аналогичным образом, как это описано выше.
6.2.2 Обработка результатов
Водный эквивалент компонента для титрования ρe,i , мг воды на 1 см3, рассчитывают по формуле
,
(3)
где - масса стандарта воды, используемого для каждого i-го титрования (6.2.1), г;
- массовая доля воды в стандарте воды, мг/г;
Vρe,i - объем компонента для титрования (3.2), израсходованный в каждом i-м титровании (6.2.1), см3.
6.2.3 Среднее значение
Водный эквивалент компонента для титрования ρe, мг воды на 1 см3, рассчитывают как среднее значение пяти (i = 1 ... 5) отдельных титрований (6.2.1) по формуле
.
(4)
6.2.4 Выражение водного эквивалента
Среднее значение водного эквивалента компонента для титрования рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака.
6.3 Критерий временной остановки
С учетом характеристик используемого оборудования критерий остановки - временный перерыв, равный 10 с, или прерывающий дрейф, незначительно превышающий измеряемый (6.1).
6.4 Приготовление анализируемой пробы
Анализируемую пробу гомогенизируют посредством тщательного перешивания продукта.
6.5 Определение
В сосуд для титрования аппарата Карла Фишера (4.1) добавляют около 30 см3 компонента-растворителя (3.3). В случае использования однокомпонентного реагента KF (3.1) или при коротком титровании сосуд с содержимым нагревают на водяной бане (4.2) до 40°С.
Помещают в стеклянную ложку для взвешивания (4.5) 0,3 г анализируемой пробы (6.4). Взвешивают ложку с пробой. Записывают массу с точностью до 0,1 мг.
Анализируемую пробу вносят в сосуд для титрования путем быстрого открывания и закрывания пробки с резиновой прокладкой. Взвешивают пустую ложку, записывая ее массу с точностью до 0,1 мг. Вычитают массу ложки из массы ложки и анализируемой пробы для получения массы анализируемой пробы m, которую записывают с точностью до 0,1 мг.
Выполняют титрование и записывают израсходованный объем компонента для титрования V. Проводят не менее двух титрований одной массы компонента-растворителя.
Если титратор автоматически не рассчитывает результат (см. 7.1), записывают время титрования t.
С целью получения более точных результатов рекомендуется проводить несколько испытаний каждой пробы. Для каждого i -го испытания записывают индивидуальную массу компонента-растворителя mi, израсходованный объем компонента для титрования Vi и время титрования ti.
7 Расчеты и выражение результатов
7.1 Расчеты
Расчет может быть произведен самим прибором при соответствующем его исполнении.
7.1.1 Содержание влаги в анализируемой пробе 
, в процентах по массе, рассчитывают по формулам:
,
(5)
,
(6)
где V - объем компонента для титрования (6.5), см3;
qν - численное значение дрейфа (6.1.2), см3/мин;
qm - численное значение дрейфа (6.1.2), мг воды в минуту;
t - время титрования (6.5), мин;
ρe - водяной эквивалент компонента для титрования (6.2.3), мг воды на 1 см3;
m - масса анализируемой пробы, мг (6.5).
7.1.2 Если было проведено n испытаний для определенной пробы, рассчитывают для каждого i -го испытания индивидуальное содержание влаги в анализируемой пробе 
, в виде массовой доли в процентах, по формулам:
,
(7)
,
(8)
где Vi - объем компонента для титрования в каждом i -м испытании (6.5), см3;
ti - время титрования для каждого i -го испытания (6.5), мин;
mi - масса анализируемой пробы для каждого i -го испытания (6.5), мг;
i - номер испытания, i = 1 ...n.
7.1.3 Среднее значение содержания влаги 
, в виДе массовой доли в процентах, в анализируемой пробе для n экспериментов, рассчитывают по формуле
.
(9)
7.2 Выражение результатов анализа
Результаты анализа выражают с точностью до второго десятичного знака.
8 Прецизионность
8.1 Межлабораторные испытания
Значения повторяемости и воспроизводимости получены на основе межлабораторных испытаний в тех случаях, когда они определены в соответствии с [2] и [3].
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости выражены при уровне вероятности 95% и могут быть не применимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличных от приведенных. Подробности межлабораторных испытаний [4], касающиеся прецизионности метода, приведены в приложении А.
8.2 Повторяемость
Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, идентичного испытуемого материала, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором с использованием одного и того же оборудования в течение короткого интервала времени, должно превышать 0,15% не более чем в 5% случаев.
8.3 Воспроизводимость
Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытаний, полученными при использовании одного и того же метода, идентичного испытуемого материала, в различных лабораториях, различными операторами с использованием различного оборудования, должно превышать 0,16% не более чем в 5% случаев.
9 Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:
a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;
b) используемый метод отбора проб, если он известен;
c) используемый метод испытаний со ссылкой на настоящий стандарт;
d) все детали проведения анализа, не установленные в настоящем стандарте или рассматриваемые в качестве альтернативных, вместе с деталями, способными повлиять на результаты анализа;
e) полученные результаты анализа;
f) в случае проверки повторяемости, окончательный полученный зарегистрированный результат.
_____________________________
* Hydranal® - Titrant2/Hydranal® - Solvent фирмы Sigma-Aldrich и apura® Titrant2/apura® Solvent фирмы Merck - примеры имеющихся в продаже двухкомпонентных систем. Hydranal®-Composite 2 фирмы Sigma-Aldrich и apura® CombiTitran 2 фирмы Merck - примеры имеющихся в продаже однокомпонентных реактивов. Данная информация приводится для удобства пользователей настоящего стандарта.
Приложение А
(справочное)
Межлабораторные испытания
Международные совместные испытания с привлечением 15 лабораторий были проведены с использованием восьми проб лактозы из Германии (четыре пробы были не обозначены). Три лаборатории не соблюдали инструкции, две продемонстрировали существенное расхождение по сравнению с другими: одна показала существенные различия значений для дубликатов проб, другая - большое отклонение значений. Таким образом, они были исключены из статистической оценки. Наблюдаемая однородность в значениях индивидуальной прецизионности позволяет рассчитать средние значения прецизионности r = 0,15 г/100 г и R = 0,16 г/100 г. Данные значения рекомендуются для использования.
Таблица А.1 содержит объединенные результаты для идентичных проб. Приведенные значения рассчитаны на основе средних значений отдельных проб, предоставленных каждой лабораторией.
Таблица А.1 - Результаты межлабораторных испытаний, объединяющие идентичные пробы
|
Наименование показателя
|
Проба
|
Среднее
|
|
1 и 4
|
2 и 7
|
З и 6
|
5 и 8
|
|
|
Число лабораторий после исключения выбросов
|
10
|
10
|
10
|
10
|
-
|
|
Среднее значение, %
|
4,805
|
5,100
|
5,140
|
5,022
|
-
|
|
Стандартное отклонение повторяемости sr %
|
0,053
|
0,045
|
0,062
|
0,049
|
0,053
|
|
Коэффициент вариации повторяемости, %
|
1,1
|
0,9
|
1,2
|
1,0
|
1,0
|
|
Предел повторяемости r = 2,8 sr %
|
0,148
|
0,125
|
0,174
|
0,137
|
0,147
|
|
Стандартное отклонение воспроизводимости sR, %
|
0,060
|
0,045
|
0,065
|
0,059
|
0,058
|
|
Коэффициент вариации воспроизводимости, %
|
1,2
|
0,9
|
1,3
|
1,2
|
1,1
|
|
Предел воспроизводимости R = 2,8 sR, %
|
0,168
|
0,125
|
0,182
|
0,164
|
0,161
|
Библиография
|
[1] ISO 707|IDF 50
|
Milk and milk products - Guidance on sampling
|
|
[2] ISO 5725-1
|
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 1: General principles and definitions
|
|
[3] ISO 5725-2
|
Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method
|
|
[4] ISENGARD, H.-D., HASCHKA, E., MERKH, G. Lactose - Determination of water content by Karl Fischer titration - Interlaboratory collaborative study. Bull. Int. Dairy Fed. 2011, (450)
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ ISO 12779-2014 ЛАКТОЗА. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ВЛАГИ. МЕТОД КАРЛА ФИШЕРА
Член экспертного совета Тумин: Пенсии россиян нужно повысить на 2‑3 процента
Данилов предупредил о кратном росте штрафов за экономические преступления
«Ведомости»: МЭР продлит правовой режим для «Почты России» на доставку дронами
ЦБ: Число банков с иностранным участием в РФ упало до минимальных за 10 лет 85
Котяков: пенсии в феврале увеличат по фактической инфляции