Введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 мая 2015 г. N 329-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 10978-2014
"СТЕКЛО И ИЗДЕЛИЯ ИЗ НЕГО. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНОГО КОЭФФИЦИЕНТА ЛИНЕЙНОГО РАСШИРЕНИЯ"
Glass and glass products. Test method for linear thermal expansion coefficient
Дата введения - 1 апреля 2016 г.
Взамен ГОСТ 10978-83
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 Разработан Открытым акционерным обществом "Институт стекла" (ТК 41 "Стекло")
2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)
За принятие проголосовали:
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
|
|
Армения
Беларусь
Киргизия
Россия
Таджикистан
Узбекистан
Украина
|
AM
BY
KG
RU
TJ
UZ
UA
|
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Кыргызстандарт
Росстандарт
Таджикстандарт
Узстандарт
Минэкономразвития Украины
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 мая 2015 г. N 329-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10978-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2016 г.
5 Взамен ГОСТ 10978-83
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения температурного коэффициента лимонного расширения (далее - ТКЛР) стекла, изделий из него и стеклокристаллических материалов (далее - стекло) ниже интервала трансформации (стеклования) в диапазоне температур от 20°С до 900°С.
В настоящем стандарте приведены общие требования к определению ТКЛР. Режимы испытания (температура, режим нагревания) устанавливают в нормативных документах* на стекло конкретного вида.
Метод, установленный настоящим стандартом, применяют при проведении сертификационных, исследовательских, определительных, сравнительных, контрольных испытаний.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия
ГОСТ 16504-81 Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения
ГОСТ 32361-2013 Стекло и изделия из него. Пороки. Термины и определения
ГОСТ 32539-2013 Стекло и изделия из него. Термины и определения
ГОСТ 33004-2014 Стекло и изделия из него. Характеристики. Термины и определения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 16504, ГОСТ 32361, ГОСТ 32539, ГОСТ 33004, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 температурный коэффициент линейного расширения (ТКЛР) αt, K-1: Относительное изменение длины образца при изменении его температуры на один градус.
3.2 температурный коэффициент линейного расширения образца 
, K-1: ТКЛР, измеренный для образца стекла в заданном диапазоне температур.
4 Обозначения
Δl - удлинение образца (по показаниям прибора) в интервале температур t1-t2, мм;
Δl' - смещение нуля дилатометра в интервале температур t1-t2, мм;
l0 - длина образцовой меры при комнатной температуре (20±5)°С , мм;
αкв - значение ТКЛР кварцевого стекла в интервале температур t1-t2, K-1;
- значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур t1-t2, K-1;
- значение ТКЛР образцовой меры по данным аттестации;
Δ - заданная в паспортных данных погрешность прибора;
- выборочная дисперсия;
- вычисленное значение ТКЛР образца в интервале температур t1-t2, K-1;
- уточненное значение ТКЛР образца в интервале температур t1-t2, K-1;
- поправка в интервале температур t1-t2, K-1.
5 Сущность метода
Метод заключается в измерении изменения длины образца, изготовленного из стекла, при изменении его температуры.
6 Средства испытания
6.1 Дилатометр, обеспечивающий создание, регулирование и поддержание заданных режимов испытания, с характеристиками:
- измерение ТКЛР в интервале температур от 20°С до 900°С;
- давление для измерения удлинения на образец не должно превышать 150 кПа:
- погрешность измерения ТКЛР (Δ) не должна превышать 0,2·10-6 K-1 в интервале температур от 20°С до 300°С и α20-300 = 6·10-6 K-1;
- погрешность измерения ТКЛР (Δ) не должна превышать 0,5·10-6 K-1 для интервала температур 100°С и α20-300 = 6·10-6 K-1;
- погрешность измерения температуры не должна превышать 3°С;
- погрешность измерения удлинения не должна превышать 2·10-5l0 мм - при измерении ТКЛР больших 2·10-6 K-1;
- погрешность измерения удлинения не должна превышать 4·10-6l0 мм - при измерении ТКЛР меньших или равных 2·10-6 K-1;
- разность температур в зоне расположения образца в печи по его длине на расстоянии 50 мм не должна превышать 5°С.
Для испытания образца в стационарном режиме нагревания дилатометр должен быть укомплектован терморегулятором. Погрешность поддержания постоянства заданной температуры не должна превышать 0,5°С.
Изменение показания устройства для измерения удлинения в кварцевом дилатометре (смещение нуля дилатометра) при нагревании образца из кварцевого стекла в интервале 20°С - 900°С не должно быть более 5·10-3 мм.
При нагревании в интервале от 20°С до 400°С смещение нуля не должно быть более 3·10-3 мм.
6.2 Штангенциркуль с ценой деления 0,05 мм по ГОСТ 166 или другой измерительный инструмент с ценой деления не более 0,05 мм.
7 Подготовка образцов
7.1 Образцы не должны содержать сколов и трещин. Торцы образцов должны быть плоскими.
7.2 Образцы для испытания должны иметь форму цилиндра длиной (50±2) мм и диаметром (4,0±0,4) мм. В зависимости от конструкции дилатометра и значения ТКЛР образца допускаются другие формы, длина и диаметр образца.
7.3 Образцы из стекла перед испытанием отжигают в течение 30 мин при температуре на 20°С - 30°С, превышающей температуру размягчения. Затем охлаждают с постоянной скоростью, не превышающей 3°C·мин-1, на 100°С ниже этой температуры: после чего возможно охлаждение образца с большей скоростью с учетом его термостойкости.
7.4 После термической обработки торцы образца шлифуют, чтобы они были перпендикулярны оси образца.
7.5 Размеры образцов проверяют при помощи средств измерения по 6.2.
8 Подготовка к проведению испытания
8.1 Перед испытаниями образцов определяют погрешность измерения дилатометра в интервалах температур, в которых требуется определить значение ТКЛР образцов.
Режим нагревания при этом должен соответствовать 9.1, 9.2.
8.1.1 Проводят измерение смещения нуля дилатометра при нагревании образца из кварцевого стекла в интервале 20°С - 900°С.
8.1.2 Проводят измерение ТКЛР образцовой дилатометрической меры (из монокристаллического корунда или другого материала), аттестованной в установленном порядке.
Число серий измерения (N) образцовой меры в требуемом интервале температур должно быть не менее 3.
8.1.3 Для каждой серии измерений значение ТКЛР образцовой меры 
в интервале температур t1-t2, вычисляют по формуле
,
(1)
где Δl - удлинение образца (по показаниям прибора) в интервале температур t1-t2, мм;
Δl' - смещение нуля дилатометра в интервале температур t1-t2, мм;
l0 - длина образцовой меры при комнатной температуре (20±5)°С, мм;
αкв - значение ТКЛР кварцевого стекла е интервале температур t1-t2.
Значения среднего ТКЛР и относительного удлинения кварцевого стекла приведены в таблице 1.
Таблица 1
|
Температура ti, °С
|
Значение ТКЛР
α·106
в интервале
20-ti,°С, K-1
|
Относительное
удлинение
i=ΔDl0·106в
интервале 20-ti °С
|
Температура ti , °С
|
Значение ТКЛР
α·106
в интервале
20-ti, °С, K-1
|
Относительное
удлинение
i=ΔDl0·106 в
интервале 20-ti °С
|
|
20
|
0
|
0
|
450
|
0,568
|
244,24
|
|
50
|
0,462
|
13,86
|
500
|
0,562
|
269,76
|
|
75
|
0,477
|
26,24
|
550
|
0,552
|
292,56
|
|
100
|
0,514
|
41,12
|
600
|
0,543
|
314,94
|
|
150
|
0,552
|
71,76
|
650
|
0,534
|
336,42
|
|
200
|
0,567
|
102,06
|
700
|
0,524
|
356,32
|
|
250
|
0,581
|
133,63
|
750
|
0,512
|
373,76
|
|
300
|
0,582
|
162,96
|
800
|
0,498
|
388,44
|
|
350
|
0,582
|
192,06
|
900
|
0,493
|
433,84
|
|
400
|
0,578
|
219,64
|
|
|
|
Для вычисления среднего ТКЛР кварцевого стекла в любом интервале температур t1-t2 необходимо разность значений относительного удлинения 
, разделить на соответствующий интервал температур t2-t1.
8.1.4 По результатам каждой серии измерений (i = 1 ...N) заполняют таблицу 2 значениями ТКЛР в требуемым интервалах температур.
Таблица 2
|
Серия измерении
|
Значение ТКЛР образцовой меры в требуемых интервалах температур αi(м)·106, K-1
|
|
Интервалы температур °С
|
|
|
|
|
|
|
i = 1
|
|
|
|
|
|
...
|
|
|
|
|
|
...
|
|
|
|
|
|
i=N
|
|
|
|
|
8.1.5 В требуемом интервале температур проводят оценку математического ожидания значений ТКЛР вычислением среднего арифметического отдельных результатов измерений по формуле
.
(2)
8.1.6 Оценку дисперсии 
измерений, полученных в требуемом интервале температур, вычисляют по формуле
=
.
(3)
8.1.7 Исходя из заданной погрешности Δ (паспортные данные прибора), вычисляют величину σχ, среднеквадратического отклонения случайной погрешности по формуле
σχ=1/3Δ.
(4)
Числовой коэффициент 1/3 указывает, что погрешность Δ выбирается на уровень 3σχ (вероятность - 0,99).
Далее оценивают соответствие разброса измерений паспортным данным. Выборочную дисперсию S2, рассчитанную по формуле (3), сравнивают с помощью двустороннего неравенства
,
(5)
где C1(N) и C2(N) определяют по таблице 3. Значения этих коэффициентов рассчитаны с помощью таблиц распределения χ2при доверительной вероятности 0.95.
Таблица 3
|
N
|
C1(N)
|
C2(N)
|
N
|
C2(N)
|
C2(N)
|
|
2
|
0,000982
|
5,024
|
4
|
0,072
|
3,116
|
|
2
|
0,0253
|
3,689
|
5
|
0,121
|
2,766
|
Если отношение 
меньше C1(N), то это свидетельствует о неисправности прибора или о чрезмерной заниженности метрологических характеристик дилатометра (паспортных данных).
В случае, если 
больше C2(N), то дилатометр не обеспечивает заданной точности.
В обоих случаях применение прибора недопустимо - требуется дополнительная юстировка и поверка дилатометра.
8.1.8 вычисляют величину 
, равную разности значения ТКЛР образцовой меры по данным аттестации 
, и значения ТКЛР образцовой меры 
, вычисленного по формулам (1) и (2) для требуемого интервала температур t1-t2, по формуле
.
(6)
Если величина 
превышает 2·10-6 K-1, то применение дилатометра недопустимо.
8.1.9 Определяют, является ли разность 
, случайной или систематической. Для этого проводят проверку следующего неравенства
,
(7)
где C3(N) - коэффициент, рассчитанный по таблицам доверительных границ T-распределения Стьюдента при доверительной вероятности 0,95 (таблица 4);
- выборочная дисперсия, рассчитанная по формуле (3);
N - число измерений.
Таблица 4
|
N
|
C3(N)
|
N
|
C3(N)
|
|
2
|
80,7
|
4
|
2,53
|
|
3
|
6,17
|
5
|
1,54
|
Если неравенство (7) выполняется, то поправка 
, является случайной и не учитывается при вычислении ТКЛР образцов. В противном случае она должна быть учтена по формуле (8).
8.1.10 Погрешность дилатометра определяют через каждые 25 циклов измерений, а также после замены деталей держателя образца, термоэлектрического преобразователя, потенциометра для измерения или регистрации температуры, устройства для измерения или регистрации удлинения, автоматического регулятора температуры в печи, нагревательной спирали.
9 Проведение испытания
9.1 ТКЛР образца определяют в любом требуемом интервале температур в диапазоне от 20°С до 900°С. Минимальная величина интервала 100°С
9.2 Испытание образца проводят в стационарном или нестационарном режимах нагревания, указанных в нормативных документах на изделие конкретного вида.
9.2.1 Продолжительность выдержки образца при постоянной температуре в стационарном режиме испытания:
- не менее 30 мин - в интервале от комнатной температуры до 100°С;
- 20 мин - в интервале 100°С - 300°С;
- 10 мин - выше 300°С.
9.2.2 Скорость направления при испытании в нестационарном режиме:
не более 0,5°C·мин-1 - в интервале 20°С - 80°С;
плавно увеличивают в течение 1 ч до 4°C·мин-1- в интервале 80°С - 200°С; 4°C·мин-1 - выше 200°С.
9.3 Каждый образец измеряют на дилатометре один раз.
10 Обработка результатов
10.1 По данным удлинения образца строят дилатограмму и экстраполируют, если t0 отличается от 20°С.
10.2 Вычисляют значение ТКЛР образца 
требуемом интервале температур по формуле (1), по которой вычисляли ТКЛР образцовой меры 
.
10.3 Если неравенство (7) не выполняется, то определяют уточненное значение ТКЛР образца по формуле
,
(8)
где - уточненное значение ТКЛР образца в интервале температур t1-t2;
- значение ТКЛР образца в интервале температур t1-t2, вычисленное по формуле (1);
- поправка в интервале температур t1-t2, вычисленная по формуле (6);
- значение ТКЛР образцовой меры в интервале температур t1-t2, вычисленное по формуле (2) из N серий измерений.
11 Оформление результатов
Результаты испытания оформляют протоколом, который должен содержать:
- наименование документа ("Протокол испытаний") и его идентификацию (например, номер и дату оформления), а также идентификацию каждой страницы, обеспечивающую признание страницы как части данного документа, четкую идентификацию конца документа и общее количество страниц:
- наименование, адрес и номер аттестата аккредитации испытательной лаборатории;
- наименование и адрес заказчика испытаний:
- наименование испытанной продукции (характеристика и обозначение материала, форма образца и его размеры);
- обозначение нормативного документа (при его наличии):
- количество испытанных образцов:
- дату проведения испытания;
- режим нагревания (стационарный или нестационарный);
- тип дилатометра;
- обозначение настоящего стандарта;
- результаты испытания;
- заключение о соответствии/несоответствии продукции требованиям нормативного документа (при проведении контрольных испытаний);
- инициалы, фамилии, должности и подписи руководителя испытательной лаборатории и сотрудников, проводивших испытания.
Протокол испытаний может содержать дополнительную информацию, необходимую для однозначного понимания и правильного применения результатов испытаний.
Если изготовитель или потребитель продукции проводит определение температурного коэффициента линейного расширения для внутренних целей (при производственном и входном контроле, приемо-сдаточных, периодических, типовых, квалификационных и других категориях испытаний), допускается оформлять результаты испытаний е порядке, принятом у изготовителя или потребителя, без оформления протокола.
_____________________________
* Здесь и далее по тексту под нормативным документом понимают технический регламент, стандарт, технические условия, спецификацию, договор поставки или другой документ, устанавливающий требования к стеклу.
Приложение А
(справочное)
Пример определения значения ТКПР образца из стекла в интервале температур 20°С - 300°С (измерения проводят на кварцевом дилатометре)
А.1 Определение фактической погрешности дилатометра
А.1.1 Определяют Δl' смешение нуля дилатометре при нагревании. Измерения показывают, что при температуре в печи 300°С Δl' - 0,0015 мм.
А.1.2 Пять раз (N = 5) определяют значение ТКПР αj(м)образцовой меры из монокорунда в интервале температур 20°С - 300°С.
Вычисления проводят по формуле (1).
Изменения показывают результаты (для удобства вычисления множитель 10-7 отпускают):
α1(м) = 64,10;
α2(м) = 63,20;
α3(м) = 63,36;
α4(м) = 64,48;
α5(м) = 64,73.
Среднее арифметическое α(м) составляет:
=63,97.
Выборочную дисперсию ошибок измерения определяют по формуле
=0,455.
Дилатометр должен обеспечивать измерения ТКПР с погрешностью не более αk= 0,7. Выполнение этого требования проверяют с помощью формулы (5). Так как отношение = 0,93 удовлетворяет неравенствам
,
полученные измерения считаются удовлетворительными. Значения коэффициентов C1(5) = 0,121 и C2(5) = 2,786 выбирают из таблицы 3.
Далее вычисляют по формуле (6) величину поправки К
K=αa(м)-α(м)=65,57-63,97=1,60.
Здесь αa(м)=65,67·10-7 K-1 - значение ТКПР образцовой меры в интервале температур 20°С - 300°С по данным аттестации.
По формуле (7) проводят сравнение величины K2с C3(N)·S2, причем значение коэффициент C3(5) выбирают из таблицы 4. Так как
K2=2,56>1,54·0,455=0,700,
измерения содержат систематическую составляющую погрешности, которая должна быть учтена при вычислении значения ТКПР образца из стекла.
А.2 Определение значения ТКЛР α(c) образца из стекла
Вычисления проводят по формуле (1).
В результате получают значение: α(c) = 83,21.
По формуле (8) вычисляют уточненное значение ТКЛР (αy(м)) стекла с учетом поправки К
.
Таким образом αy(c)=85,3·10-7 K-1.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 10978-2014 СТЕКЛО И ИЗДЕЛИЯ ИЗ НЕГО. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРНОГО КОЭФФИЦИЕНТА ЛИНЕЙНОГО РАСШИРЕНИЯ
Банкир Хотимский объяснил слухи о заморозке вкладов в России идеей застройщиков
Эксперт по ЖКХ Бондарь: За нескошенную траву дачникам грозит штраф до 50 тысяч
Экс-глава ЦБ Дубинин: В России никогда не откажутся от наличных рублей
Комитет ГД поддержал продление на три года эксперимента по исламскому банкингу
Депутат Бессараб: Россияне с зарплатой в конвертах могут остаться без пенсии