— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 8.532-2002 ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ. МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ АТТЕСТАЦИЯ. СОДЕРЖАНИЕ И ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

ГОСТ 8.532-2002 ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ. МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ АТТЕСТАЦИЯ. СОДЕРЖАНИЕ И ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

ГОСТ 8.532-2002 ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ. МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ АТТЕСТАЦИЯ. СОДЕРЖАНИЕ И ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

Введен в действие постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 13 августа 2002 г. N 299-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 8.532-2002
"ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. СТАНДАРТНЫЕ ОБРАЗЦЫ СОСТАВА ВЕЩЕСТВ И МАТЕРИАЛОВ. МЕЖЛАБОРАТОРНАЯ МЕТРОЛОГИЧЕСКАЯ АТТЕСТАЦИЯ. СОДЕРЖАНИЕ И ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ"

State system for ensuring the uniformity of measurements. Certified reference materials of composition of substances and materials. Interlaboratory metrological certification. Content and order of works


Дата введения - 1 марта 2003 г.

Взамен ГОСТ 8.532-85

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на стандартные образцы состава веществ и материалов и устанавливает порядок проведения и содержание работ по определению их метрологических характеристик способом межлабораторной аттестации.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты

ГОСТ 8.010-90* Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.531-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава монолитных и дисперсных материалов. Способы оценивания однородности

3 Определения

В настоящем стандарте применяются следующие термины с соответствующими определениями и сокращениями:

3.1 стандартный образец состава вещества (материала), СО; межлабораторная метрологическая аттестация СО, межлабораторная аттестация СО; аттестованное значение СО; погрешность аттестованного значения СО; погрешность от неоднородности СО; характеристика погрешности от неоднородности СО, SH; техническое задание на разработку СО, ТЗ; программа метрологической аттестации СО: По ГОСТ 8.315.

3.2 методика выполнения измерений (МВИ): По ГОСТ 8.010.

3.3 аттестуемый компонент: По ГОСТ 8.531.

3.4 погрешность межлабораторной аттестации СО: Составляющая погрешности аттестованного значения СО, обусловленная применяемыми при межлабораторной аттестации средствами измерений и МВИ.

3.5 характеристика погрешности межлабораторной аттестации СО, ΔÂ: Границы доверительного интервала погрешности межлабораторной аттестации СО при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.6 стабильность СО: Свойство материала СО, выражающееся в неизменности значений аттестованной характеристики СО в течение срока годности экземпляра СО.

3.7 исследование стабильности СО: Изучение материала СО для целей установления срока годности экземпляра СО, условий его хранения и применения, при которых возможные изменения значений аттестованной характеристики СО находятся в заданных пределах.

3.8 независимые результаты: Результаты измерений, полученные в разных лабораториях по одной МВИ или в одной лаборатории по различным МВИ.

4 Общие положения и порядок проведения межлабораторной аттестации

4.1 Межлабораторную аттестацию СО проводят с целью установления аттестованного значения СО и характеристики погрешности межлабораторной аттестации СО.

4.2 При определении погрешности аттестованного значения СО наряду с погрешностью межлабораторной аттестации должна быть учтена погрешность от неоднородности СО.

4.3 При определении содержания аттестуемого компонента применяют наиболее точные МВИ, аттестованные в соответствии с ГОСТ 8.010 и предназначенные для исследования веществ, по составу и структуре близких или аналогичных материалу СО.

Для уменьшения влияния неисключенных систематических погрешностей отдельных МВИ при межлабораторной аттестации используют методики, основанные на различных физических и химических принципах.

4.4 Для межлабораторной аттестации СО следует привлечь не менее 10 лабораторий, имеющих опыт исследования веществ, по составу и структуре аналогичных материалу СО.

4.5 Перед отбором и рассылкой проб участникам межлабораторной аттестации разработчик СО должен исследовать однородность и стабильность материала СО в соответствии с требованиями ТЗ.

4.6 Для организации межлабораторной аттестации разработчик СО должен составить программу аттестации, в которой необходимо отразить:

- сроки выполнения работ, включая сроки рассылки проб и представления протоколов результатов измерений;

- количество участвующих лабораторий;

- рекомендуемые методики измерения, а также необходимые сведения и методические рекомендации по проведению измерений.

При рассылке проб разработчик СО сообщает лабораториям следующие сведения из программы метрологической аттестации СО:

- общее описание (характеристику) материала СО;

- перечень аттестуемых компонентов и интервалы возможных значений аттестуемых компонентов;

- рекомендуемые МВИ со ссылкой на соответствующие НД;

- величину наименьшей представительной навески материала СО;

- форму протокола результатов измерений по приложению А;

срок представления результатов измерений;

- указания о способах хранения проб и мерах безопасности при проведении измерений.

4.7 Для проведения межлабораторной аттестации отбирают от материала СО, подготовленного в соответствии с 4.5, пробы в количестве, достаточном для проведения измерений, и рассылают по лабораториям. Пробы материала СО должны поступать в лаборатории в упакованном виде и с наклеенной этикеткой. Не допускается проведение измерений в лаборатории, если повреждена упаковка материала СО.

4.8 В случае использования в отдельной лаборатории нескольких МВИ измерения по каждой МВИ проводят независимо, то есть не проводят корректировку результатов измерений, полученных по одной МВИ, в соответствии с результатами, полученными по другим МВИ.

4.9 Протоколы с результатами измерений, представленные лабораториями, разработчик СО перед статистической обработкой анализирует с точки зрения правильности выполнения требований программы аттестации СО и формы представления результатов.

5 Статистическая обработка результатов межлабораторной аттестации СО

5.1 При статистической обработке от каждой лаборатории в качестве исходных данных используют независимый результат измерений по каждой МВИ, применяемой в лаборатории.

5.2 Независимые результаты измерений Xi, полученные после предварительного рассмотрения в соответствии с 4.9, затем:

- упорядочивают по возрастанию в ряд

X(1) ≤ X(2) ≤ ,…, ≤ X(i) ≤ ,… ,≤ X(N),

(1)

где i - номер результата в упорядоченном ряду,

N - общее количество результатов межлабораторной аттестации;

- вычисляют медиану результатов X̃ по формуле

image001.gif

(2)

- вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений от медианы d0i, по формуле

d0i=|X(i)-X̃|;

(3)

- вычисляют медиану абсолютных ненулевых отклонений MAD0 по формуле

MAD0 = med{d0i},

(4)

где med{d0i} вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2), в зависимости от числа ненулевых значений d0i;

- вычисляют величину критического отклонения результатов от медианы Ск по формуле

Ск = 3·MAD0.

(5)

5.3 Если все значения d0i - менее Ск, то дальнейшую обработку результатов проводят в соответствии с 5.4. В противном случае (когда хотя бы одно значение d0i, более Ск) обработку результатов проводят в соответствии с 5.5.

5.4 За аттестованное значение СО Âпринимают среднеарифметическое ряда (1), вычисленное по формуле

image002.gif.

(6)

Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации SÂ вычисляют:

абсолютные отклонения результатов измерений d1i, от среднеарифметического

d1i=|X(i)-Â|

(7)

и медиану абсолютных ненулевых отклонений MAD1 по формуле

MAD1 = med{d1i},

(8)

где med{d1i} - в зависимости от числа ненулевых значений d1i, вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2).

Среднеквадратическое отклонение SÂ вычисляют по формуле

SÂ=1,48·MAD1.

(9)

Характеристику погрешности межлабораторной аттестации ΔÂ оценивают по формуле

image003.gif,

(10)

где t(f) - квантиль распределения Стьюдента со степенями свободы f=(N-1). Значения коэффициента image004.gif  приведены в приложении Б.

5.5 В случае невыполнения условия по 5.3 за аттестованное значение СО Â принимают среднее взвешенное ряда (1), вычисленное по формуле

image005.gif,

(11)

где W - сумма весовых коэффициентов wi.

Весовые коэффициенты вычисляют следующим образом:

- для каждого результата X(i) вычисляют нормированное отклонение от медианы Ui по формуле

Ui = d0i/(5,2·MAD0),

(12)

где величины d0i и MAD0 вычислены по формулам (3) и (4);

- весовые коэффициенты wi в зависимости от значений Ui вычисляют по формуле

image006.gif

(13)

Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации SÂ вычисляют:

абсолютные отклонения результатов измерений от средневзвешенного d2i, по формуле

d2i=|X(i)-Â|

(14)

и медиану абсолютных ненулевых отклонений MAD2 по формуле

MAD2 = med{d2i} ,

(15)

где med{d2i} в зависимости от числа ненулевых значений d2i, вычисляют по формуле, аналогичной формуле (2).

Среднеквадратическое отклонение SÂ вычисляют по формуле

SÂ=1,48·MAD2.

(16)

Характеристику погрешности межлабораторной аттестации ΔÂ оценивают по формуле

ΔÂ=Bf·Â

(17)

где f = К - 1;

К - количество отличных от нуля коэффициентов wi, а значения коэффициента Bf определяют по таблице Б.1 приложения Б.

5.6 Погрешность аттестованного значения СО Δат с учетом погрешности от неоднородности в соответствии с ГОСТ 8.531 вычисляют по формуле

image007.gif,

(18)

где Sн - среднеквадратическое отклонение погрешности от неоднородности.

5.7 Примеры оценивания аттестованных значений СО и погрешностей межлабораторной аттестации СО приведены в приложении В.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.010 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

Приложение А
(рекомендуемое)

Форма протокола результатов межлабораторной аттестации СО


Наименование и адрес лаборатории ________________________________________

_________________________________________________________________________

Разработчик СО __________________________________________________________

_________________________________________________________________________

Обозначение проб и аттестуемые компоненты _______________________________

_________________________________________________________________________

Дата получения проб _____________________________________________________ 

                           РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ 

Дата проведения измерений _______________________________________________

МВИ _____________________________________________________________________

      наименование, сведения об аттестации и аттестующей организации,

_________________________________________________________________________

                           приписанная погрешность

Средства измерений ______________________________________________________

                             наименование, сведения о поверке

Значения результатов измерений: _________________________________________

_________________________________________________________________________

Контроль точности результатов измерений: ________________________________

_________________________________________________________________________ 

Руководитель лаборатории _______________    ______________________

                            подпись           расшифровка подписи

Приложение Б
(справочное)

Коэффициент для оценивания доверительного интервала для Р=0,95

Таблица Б.1

Количество степеней свободы К

Bf

Количество степеней свободы К

Bf

6

1,050

19

0,482

7

0,925

20

0,468

8

0,836

21

0,455

9

0,769

22

0,443

10

0,715

23

0,432

11

0,672

24

0,422

12

0,635

25

0,413

13

0,604

26

0,404

14

0,577

27

0,396

15

0,558

28

0,388

16

0,533

29

0,380

17

0,514

30

0,373

18

0,497

31

0,367

Для f>31 значение коэффициента Bf вычисляют по формуле

image008.gif.

(Б.1)

Приложение В
(справочное)

Примеры оценивания аттестованных значений СО и погрешностей межлабораторной аттестации СО

В.1 Оценивание аттестованного значения СО и погрешности межлабораторной аттестации по алгоритму в соответствии с 5.4 настоящего стандарта

Аттестуемый компонент: общий белок; аттестуемая характеристика - массовая концентрация общего белка. Результаты измерений, полученные в 17 лабораториях, и промежуточные результаты обработки приведены в таблице В.1.

Таблица В.1 - Промежуточные результаты межлабораторной аттестации СО состава сыворотки крови

Номер результата i

Результат X(i), г/дм3

d0i, г/дм3

d1i, г/дм3

1

62,5

7,5

6,2

2

63,5

6,5

5,2

3

64,4

5,6

4,3

4

64,8

5,2

3,9

5

65,3

4,7

3,4

6

65,3

4,7

3,4

7

66

4,0

2,7

8

70

0

1,3

9

70

0

1,3

10

70,4

0,4

1,7

11

70,5

0,5

1,8

12

70,9

0,9

2,2

13

71

1

2,3

14

71

1

2,3

15

71,5

1,5

2,8

16

74,5

4,5

5,8

17

76

6,0

7,3

В первом столбце таблицы В.1 стоят номера упорядоченного ряда результатов, во втором - упорядоченные по возрастанию результаты измерений массовой концентрации общего белка, полученные в лабораториях. Общее число результатов N = 17.

По формуле (2) настоящего стандарта вычисляют медиану результатов

X̃=X[(17+1)/2]=X(9)=70,0

и абсолютные отклонения результатов измерений от медианы d0i по формуле (3) настоящего стандарта

d0i = |Xi - 70,0|

Значения абсолютных отклонений d0i приведены в третьем столбце таблицы В.1.

Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля 15 значений d0i в ряд: 0,4(1) ≤ 0,5(2) ≤ 0,9(3) ≤ 1,0(4) ≤ 1,0(5) ≤ 1,5(6) ≤ 4,0(7) ≤ 4,5(8) ≤ 4,7(9) ≤ 4,7(10) ≤ 5,2(11) ≤ 5,6(12) ≤ 6,0(13) ≤ 6,5(14) ≤ 7,5(15).

Вычисляют медиану абсолютных отклонений

MAD0 = med{d0i} = d0(8) = 4,5

и величину Ск по формуле (5) настоящего стандарта

Ск = 3·MAD0 = 3 4,5 = 13,5.

Все значения d0i в данном случае менее Ск, поэтому в качестве аттестованного значения Â принимают среднеарифметическое результатов

Â=(1/17)·(62,5+63,5+…+76,0)=68,7.

Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации Â вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений от среднеарифметического по формуле (7)

d1i = |X(i) - 68,7|.

Значения абсолютных отклонений d1i приведены в четвертом столбце таблицы В.1.

Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля значения d1i в ряд: 1,3(1) ≤ 1,3(2) ≤ 1,7(3) ≤ 1,8(4) ≤ 2,2(5) ≤ 2,3(6) ≤ 2,3(7) ≤ 2,7(8) ≤ 2,8(9) ≤ 3,4(10) ≤ 3,4(11) ≤ 3,9(12) ≤ 4,3(13) ≤ 5,2(14) ≤ 5,8(15) ≤ 6,2(16) ≤ 7,3(17) .

Вычисляют медиану абсолютных отклонений

MAD1 = med {d1i} = d1(9) = 2,8

Среднеквадратическое отклонение SÂ вычисляют по формуле (9) настоящего стандарта

X̃=1,48·MAD1=1,48·2,8=4,1.

Характеристику погрешности межлабораторной аттестации оценивают по формуле (10) настоящего стандарта, в которой для данного случая f =17-1 =16:

ΔÂ=B16SÂ=0,533·4,1=2,2

В.2 Оценивание аттестованного значения СО и погрешности межлабораторной аттестации по алгоритму в соответствии с 5.5 настоящего стандарта

Аттестуемый компонент: ионы калия; аттестуемая характеристика - молярная концентрация ионов калия. Результаты измерений, полученные в 13 лабораториях, и промежуточные результаты обработки приведены в таблице В.2.

Таблица В.2 - Промежуточные результаты межлабораторной аттестации СО концентрации ионов калия

Номер результата i

Результат X(i), моль/дм3

d0i, моль/дм3

wi

d2i, моль/дм3

1

3,35

1,29

0,00

1,28

2

4,05

0,59

0,00

0,58

3

4,53

0,11

0,72

0,10

4

4,59

0,05

0,94

0,04

5

4,60

0,04

0,96

0,03

6

4,63

0,01

1,00

0,00

7

4,64

0,00

1,00

0,01

8

4,65

0,01

1,00

0,02

9

4,65

0,01

1,00

0,02

10

4,68

0,04

0,96

0,05

11

4,70

0,06

0,91

0,07

12

4,88

0,24

0,09

0,25

13

6,01

1,37

0,00

1,38

В первом столбце таблицы В.2 стоят номера упорядоченного ряда результатов, во втором - упорядоченные по возрастанию результаты измерений молярной концентрации ионов калия, полученные в лабораториях. Общее количество результатов N = 13.

По формуле (2) настоящего стандарта вычисляют медиану результатов

X̃=X[(13+1)/2]=X(7)=4,64

и абсолютные отклонения результатов измерений от медианы d0i по формуле (3) настоящего стандарта

d0i = |Xi – 4,64|.

Значения абсолютных отклонений d0i приведены в третьем столбце таблицы В.2.

Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля 12 значений d0i в ряд: 0,01(1) ≤ 0,01(2) ≤ 0,01(3) ≤ 0,04(4) ≤ 0,04(5) ≤ 0,05(6) 0,06(7) ≤ 0,11(8) ≤ 0,24(9) ≤ 0,59(10) ≤ 1,29(11) ≤ 1,37(12).

Вычисляют медиану абсолютных отклонений

MAD0 = med {d0i} = (d0(6) + d0(7))/2 = (0,05 + 0,06)/2 = 0,055

и величину Ск по формуле (5) настоящего стандарта

Ск=3·0,055 = 0,165.

Четыре значения d0i - в данном случае более Ск, поэтому обработку результатов выполняют по 5.5 и в качестве аттестованного значения Â принимают средневзвешенное результатов, вычисленное по формуле (11).

Для определения весовых коэффициентов для каждого результата Xi вычисляют по формуле (12) настоящего стандарта величину Ui

Ui = d0i /(5,2·MAD0) = d0i/(5,2·0,055)

и весовой коэффициент wi по формуле (13) настоящего стандарта.

Значения весовых коэффициентов приведены в четвертом столбце таблицы В.2.

Находят сумму весовых коэффициентов W = 8,58 и вычисляют аттестованное значение Â

Â=(1/8,58)·(0,72·4,53+0,94·4,59+…+0,09·4,88)=4,63.

Для оценивания среднеквадратического отклонения результатов межлабораторной аттестации SÂ вычисляют абсолютные отклонения результатов измерений от средневзвешенного

d2i = |Х{i) - 4,63|.

Упорядочивают по возрастанию отличные от нуля 12 значений d2i в ряд: 0,01(1) ≤ 0,02(2) ≤ 0,02(3) ≤ 0,03(4) ≤ 0,04(5) ≤ 0,05(6) 0,07(7) ≤ 0,10(8) ≤ 0,25(9) ≤ 0,58(10) ≤ 1,28(11) ≤ 1,38(12).

Вычисляют медиану абсолютных отклонений

MAD2 = med {d2i} = (d2(6) + d2(7))/2 = (0,05 + 0,07)/2 = 0,06.

Среднеквадратическое отклонение SÂ вычисляют по формуле (16) настоящего стандарта

SÂ=1,48·MAD2=1,48·0,06=0,09.

Характеристику погрешности межлабораторной аттестации оценивают по формуле (17) настоящего стандарта при К = 10 и f= 10 - 1 = 9:

ΔÂ=B9SÂ=0,769·0,09=0,07.


Возврат к списку
(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости