— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 27753.11-88 ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА


ГОСТ 27753.11-88 ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА

ГОСТ 27753.11-88 ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА

Утв. и введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 23 декабря 1988 г. N 4569
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 27753.11-88
"ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА"

Greenhouse grounds. Methods for determination of chloride

Группа C09
ОКСТУ 0017

Срок действия с 1 января 1990 г.
Введен впервые

Информационные данные

1. Разработан и внесен Госагропромом СССР

Исполнители

С.Г. Самохвалов, канд. с.-х. наук (руководитель темы); Н.В. Соколова; Н.В. Василевская, канд. с.-х. наук; А.А. Шаймухаметова, канд. с.-х. наук

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 N 4569

3. Срок первой проверки 1993 г.

4. Введен впервые

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1227-79

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 4217-77

3.1

ГОСТ 4234-77

2.1; 3.1

ГОСТ 4459-75

2.1

ГОСТ 6709-72

3.1

ГОСТ 17792-72

3.1

ГОСТ 24104-88

2.1; 3.1

ГОСТ 25336-82

2.1; 3.1

ГОСТ 27753.0-88

Вводная часть; 3.2.1.2; 3.4.1

ГОСТ 27753.1-88

1

ГОСТ 27753.2-88

2.3.1; 3.3.1

Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает аргентометрический и ионометрический методы определения хлорида в водной вытяжке при проведении агрохимического обследования с целью контроля за солевым режимом.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0, 95 составляет:

для аргентометрического метода:

36 % - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

16 % - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

для ионометрического метода:

24 % - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

17 % - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.

1. Метод отбора проб

Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.

2. Аргентометрический метод определения хлорида по Мору

Сущность метода заключается в титровании иона хлорида раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски от желтой к красно-бурой.

Метод не применяется для анализа темно-окрашенных вытяжек.

2.1. Аппаратура и реактивы

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания растворов вместимостью 1, 0; 10, 0; 20, 0 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы конические или стаканы химические вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ 25336.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 1 моль\дм3 (0, 1 н)

(7, 456 ± 0, 001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной: массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н).

Раствор хранят не более 1 года.

2.2.2. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 01 моль/дм3 (0, 01 н)

10 см3 раствора, приготовленного по п. 2.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор готовят в день проведения анализа.

2.2.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO3) = 0, 02 моль/дм3

(3, 40 ± 0, 01) г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию приготовленного раствора устанавливают титрованием. Для этого отбирают 10 см3 раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 01 моль/дм3 в коническую колбу, приливают 10 см3 воды, 0, 5 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют 20 см3 дистиллированной воды. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (X) в молях на дециметр кубический вычисляют по формуле

imagemon01.gif,

(1)

где 0, 01 - молярная концентрация раствора хлористого калия, моль/дм3;

V - объем раствора хлористого калия, взятый для титрования, см3;

V1 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;

V2 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование дистиллированной воды, см3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.

Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение хлорида

В коническую колбу или химический стакан отбирают пробу вытяжки объемом 20 см3. Приливают 0, 5 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют пробу контрольного опыта.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хлорида в грунте (X') в миллионных долях вычисляют по формуле

imagemon02.gif,

(2)

где V3 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см3;

V4 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см3;

с - молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;

V5 - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3;

K - коэффициент пересчета в массовую долю хлорида в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5 и 10000 - при отношении грунта и воды 1:10;

35, 5 - молярная масса хлорида, г/моль.

Результат анализа выражают в миллионных долях.

2.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности Р = 0, 95 составляют, %:

25 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

11 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

3. Ионометрический метод

Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов хлоридного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов хлорида в растворе. В качестве электрода сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения измеряемой среды хлористым калием из солевого контакта электрода используют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации c (KNO3) = 1 моль/дм3.

3.1. Аппаратура и реактивы

Иономер, рН-метр, милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ.

Ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный электрод с твердой мембраной, имеющий такие же метрологические характеристики.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий такие же метрологические характеристики.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Ячейка электролитическая, заполненная раствором азотнокислого калия молярной концентрации с (KNO3) = 1 моль/дм3.

Стаканы химические вместимостью не менее 50 см3 по ГОСТ 25336.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н).

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор молярной концентрации c (KNO3) = 1 моль/дм3 (1 н).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1. Приготовление исходного раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 1 моль/дм3 (pCC1 = 1)

Раствор готовят по п. 2.2.1 или из стандарт-титра.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0.

Растворы готовят в день проведения анализа.

3.2.2. Подготовка электродов

Хлоридный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации c (KNO3) = 1 моль/дм3. Раствор азотнокислого калия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим.

Проверку крутизны характеристики хлоридного ионоселективного электрода проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.

В перерывах между работой хлоридный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора азотнокислого калия и промывают водой.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

3.3.2. Определение хлорида

В химические стаканы отливают примерно по 20 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют ЭДС в милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной концентрации с (KCl) = 0, 0001 моль/дм3. Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения электродов в раствор.

После измерения ЭДС в растворах сравнения электроды тщательно промывают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Затем приступают к измерению ЭДС в анализируемых вытяжках. При переносе из одной вытяжки в другую электроды промывают водой и промокают фильтровальной бумагой

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.

Градуировочный график имеет линейный характер в диапазоне от 1 до 4 единиц рСC1. По градуировочному графику определяют pCC1 анализируемых вытяжек. Массовую долю хлорида в грунте определяют по величине pCC1 при помощи табл. 1 и 2. Результат анализа выражают в миллионных долях.

3.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности Р = 0, 95 составляют, %:

17 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

12 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

Пересчет рСС1 в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:5 млн-1 (мг/кг)

Таблица 1

pCC1

Сотые доли pCC1

0, 00

0, 01

0, 02

0, 03

0, 04

0, 05

0, 06

0, 07

0, 08

0, 09

2, 0

1778

1738

1698

1660

1622

1586

1549

1514

1479

1445

2, 1

1413

1380

1349

1318

1288

1259

1230

1202

1175

1148

2, 2

1122

1096

1072

1047

1023

1000

977

955

953

912

2, 3

891

871

851

832

813

794

776

759

741

724

2, 4

708

692

676

661

646

631

617

603

589

575

2, 5

562

550

537

525

513

501

490

479

468

457

2, 6

447

437

427

417

407

398

389

380

372

363

2, 7

355

347

339

331

324

316

309

302

295

288

2, 8

282

275

269

263

257

251

245

240

234

229

2, 9

224

219

214

209

204

200

195

191

186

182

3, 0

178

174

170

166

162

151

155

151

148

145

3, 1

141

138

135

132

129

126

123

120

117

115

3, 2

112

110

107

105

102

100

98

95

93

91

3, 3

89

87

85

83

81

79

78

76

74

72

3, 4

71

69

68

66

65

63

62

60

59

58

3, 5

56

55

54

52

51

50

49

48

47

46

3, 6

45

44

43

42

41

40

39

38

37

36

3, 7

35

35

34

33

32

32

31

30

30

29

3, 8

28

28

27

26

26

25

25

24

23

23

3, 9

22

22

21

21

20

20

19

19

19

18

Пересчет рСС1 в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:10 млн-1 (мг/кг)

Таблица 2

pCC1

Сотые доли pCC1

0, 00

0, 01

0, 02

0, 03

0, 04

0, 05

0, 06

0, 07

0, 08

0, 09

2, 0

3548

3467

3388

3311

3236

3162

3090

3020

2951

2884

2, 1

2818

2754

2692

2630

2570

2512

2455

2399

2344

2291

2, 2

2239

2188

2138

2089

2042

1995

1950

1905

1862

1820

2, 3

1778

1738

1698

1660

1622

1585

1549

1514

1479

1445

2, 4

1413

1380

1349

1318

1288

1259

1230

1202

1175

1148

2, 5

1122

1096

1072

1047

1023

1000

977

955

933

912

2, 6

891

871

851

832

813

794

776

759

741

724

2, 7

708

692

676

661

646

631

617

603

589

575

2, 8

562

550

537

525

513

501

490

479

468

457

2, 9

447

437

427

417

407

398

389

380

372

363

3, 0

355

347

339

331

324

316

309

302

295

288

3, 1

282

275

269

263

257

251

245

240

234

229

3, 2

224

219

214

209

204

200

195

191

186

182

3, 3

178

174

170

166

162

158

155

151

148

145

3, 4

141

138

135

132

129

126

123

120

117

115

3, 5

112

110

107

105

102

100

98

95

93

91

3, 6

89

87

85

83

81

79

78

76

74

72

3, 7

71

69

68

66

65

63

62

60

59

58

3, 8

56

55

54

52

51

50

49

48

47

46

3, 9

45

44

43

42

41

40

39

38

37

36


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Новости
Все новости