Утв. и введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 23 декабря 1988 г. N 4569
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 27753.11-88
"ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА"
Greenhouse grounds. Methods for determination of chloride
Группа C09
ОКСТУ 0017
Срок действия с 1 января 1990 г.
Введен впервые
Информационные данные
1. Разработан и внесен Госагропромом СССР
Исполнители
С.Г. Самохвалов, канд. с.-х. наук (руководитель темы); Н.В. Соколова; Н.В. Василевская, канд. с.-х. наук; А.А. Шаймухаметова, канд. с.-х. наук
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 N 4569
3. Срок первой проверки 1993 г.
4. Введен впервые
5. Ссылочные нормативно-технические документы
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта, подпункта
|
|
ГОСТ 1227-79
|
2.1
|
|
ГОСТ 1770-74
|
2.1
|
|
ГОСТ 4217-77
|
3.1
|
|
ГОСТ 4234-77
|
2.1; 3.1
|
|
ГОСТ 4459-75
|
2.1
|
|
ГОСТ 6709-72
|
3.1
|
|
ГОСТ 17792-72
|
3.1
|
|
ГОСТ 24104-88
|
2.1; 3.1
|
|
ГОСТ 25336-82
|
2.1; 3.1
|
|
ГОСТ 27753.0-88
|
Вводная часть; 3.2.1.2; 3.4.1
|
|
ГОСТ 27753.1-88
|
1
|
|
ГОСТ 27753.2-88
|
2.3.1; 3.3.1
|
Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает аргентометрический и ионометрический методы определения хлорида в водной вытяжке при проведении агрохимического обследования с целью контроля за солевым режимом.
Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0, 95 составляет:
для аргентометрического метода:
36 % - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
16 % - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
для ионометрического метода:
24 % - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
17 % - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.
1. Метод отбора проб
Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.
2. Аргентометрический метод определения хлорида по Мору
Сущность метода заключается в титровании иона хлорида раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски от желтой к красно-бурой.
Метод не применяется для анализа темно-окрашенных вытяжек.
2.1. Аппаратура и реактивы
Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания растворов вместимостью 1, 0; 10, 0; 20, 0 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Колбы конические или стаканы химические вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ 25336.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10 %.
Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н).
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 1 моль\дм3 (0, 1 н)
(7, 456 ± 0, 001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной: массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.
Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н).
Раствор хранят не более 1 года.
2.2.2. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 01 моль/дм3 (0, 01 н)
10 см3 раствора, приготовленного по п. 2.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки водой.
Раствор готовят в день проведения анализа.
2.2.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO3) = 0, 02 моль/дм3
(3, 40 ± 0, 01) г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию приготовленного раствора устанавливают титрованием. Для этого отбирают 10 см3 раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 01 моль/дм3 в коническую колбу, приливают 10 см3 воды, 0, 5 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют 20 см3 дистиллированной воды. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (X) в молях на дециметр кубический вычисляют по формуле
,
(1)
где 0, 01 - молярная концентрация раствора хлористого калия, моль/дм3;
V - объем раствора хлористого калия, взятый для титрования, см3;
V1 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
V2 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование дистиллированной воды, см3.
Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.
Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
2.3.2. Определение хлорида
В коническую колбу или химический стакан отбирают пробу вытяжки объемом 20 см3. Приливают 0, 5 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют пробу контрольного опыта.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю хлорида в грунте (X') в миллионных долях вычисляют по формуле
,
(2)
где V3 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см3;
V4 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см3;
с - молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;
V5 - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3;
K - коэффициент пересчета в массовую долю хлорида в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5 и 10000 - при отношении грунта и воды 1:10;
35, 5 - молярная масса хлорида, г/моль.
Результат анализа выражают в миллионных долях.
2.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности Р = 0, 95 составляют, %:
25 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
11 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
3. Ионометрический метод
Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов хлоридного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов хлорида в растворе. В качестве электрода сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения измеряемой среды хлористым калием из солевого контакта электрода используют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации c (KNO3) = 1 моль/дм3.
3.1. Аппаратура и реактивы
Иономер, рН-метр, милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ.
Ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный электрод с твердой мембраной, имеющий такие же метрологические характеристики.
Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий такие же метрологические характеристики.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Ячейка электролитическая, заполненная раствором азотнокислого калия молярной концентрации с (KNO3) = 1 моль/дм3.
Стаканы химические вместимостью не менее 50 см3 по ГОСТ 25336.
Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н).
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор молярной концентрации c (KNO3) = 1 моль/дм3 (1 н).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.2. Подготовка к анализу
3.2.1. Приготовление растворов сравнения
3.2.1.1. Приготовление исходного раствора хлористого калия молярной концентрации с (KCl) = 0, 1 моль/дм3 (pCC1 = 1)
Раствор готовят по п. 2.2.1 или из стандарт-титра.
Раствор хранят не более 1 года.
3.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения
Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0.
Растворы готовят в день проведения анализа.
3.2.2. Подготовка электродов
Хлоридный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации c (KNO3) = 1 моль/дм3. Раствор азотнокислого калия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим.
Проверку крутизны характеристики хлоридного ионоселективного электрода проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.
В перерывах между работой хлоридный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора азотнокислого калия и промывают водой.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.
3.3.2. Определение хлорида
В химические стаканы отливают примерно по 20 см3 растворов сравнения и анализируемых вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют ЭДС в милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной концентрации с (KCl) = 0, 0001 моль/дм3. Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения электродов в раствор.
После измерения ЭДС в растворах сравнения электроды тщательно промывают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Затем приступают к измерению ЭДС в анализируемых вытяжках. При переносе из одной вытяжки в другую электроды промывают водой и промокают фильтровальной бумагой
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.
Градуировочный график имеет линейный характер в диапазоне от 1 до 4 единиц рСC1. По градуировочному графику определяют pCC1 анализируемых вытяжек. Массовую долю хлорида в грунте определяют по величине pCC1 при помощи табл. 1 и 2. Результат анализа выражают в миллионных долях.
3.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности Р = 0, 95 составляют, %:
17 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;
12 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.
Пересчет рСС1 в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:5 млн-1 (мг/кг)
Таблица 1
|
pCC1
|
Сотые доли pCC1
|
|
0, 00
|
0, 01
|
0, 02
|
0, 03
|
0, 04
|
0, 05
|
0, 06
|
0, 07
|
0, 08
|
0, 09
|
|
2, 0
|
1778
|
1738
|
1698
|
1660
|
1622
|
1586
|
1549
|
1514
|
1479
|
1445
|
|
2, 1
|
1413
|
1380
|
1349
|
1318
|
1288
|
1259
|
1230
|
1202
|
1175
|
1148
|
|
2, 2
|
1122
|
1096
|
1072
|
1047
|
1023
|
1000
|
977
|
955
|
953
|
912
|
|
2, 3
|
891
|
871
|
851
|
832
|
813
|
794
|
776
|
759
|
741
|
724
|
|
2, 4
|
708
|
692
|
676
|
661
|
646
|
631
|
617
|
603
|
589
|
575
|
|
2, 5
|
562
|
550
|
537
|
525
|
513
|
501
|
490
|
479
|
468
|
457
|
|
2, 6
|
447
|
437
|
427
|
417
|
407
|
398
|
389
|
380
|
372
|
363
|
|
2, 7
|
355
|
347
|
339
|
331
|
324
|
316
|
309
|
302
|
295
|
288
|
|
2, 8
|
282
|
275
|
269
|
263
|
257
|
251
|
245
|
240
|
234
|
229
|
|
2, 9
|
224
|
219
|
214
|
209
|
204
|
200
|
195
|
191
|
186
|
182
|
|
3, 0
|
178
|
174
|
170
|
166
|
162
|
151
|
155
|
151
|
148
|
145
|
|
3, 1
|
141
|
138
|
135
|
132
|
129
|
126
|
123
|
120
|
117
|
115
|
|
3, 2
|
112
|
110
|
107
|
105
|
102
|
100
|
98
|
95
|
93
|
91
|
|
3, 3
|
89
|
87
|
85
|
83
|
81
|
79
|
78
|
76
|
74
|
72
|
|
3, 4
|
71
|
69
|
68
|
66
|
65
|
63
|
62
|
60
|
59
|
58
|
|
3, 5
|
56
|
55
|
54
|
52
|
51
|
50
|
49
|
48
|
47
|
46
|
|
3, 6
|
45
|
44
|
43
|
42
|
41
|
40
|
39
|
38
|
37
|
36
|
|
3, 7
|
35
|
35
|
34
|
33
|
32
|
32
|
31
|
30
|
30
|
29
|
|
3, 8
|
28
|
28
|
27
|
26
|
26
|
25
|
25
|
24
|
23
|
23
|
|
3, 9
|
22
|
22
|
21
|
21
|
20
|
20
|
19
|
19
|
19
|
18
|
Пересчет рСС1 в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:10 млн-1 (мг/кг)
Таблица 2
|
pCC1
|
Сотые доли pCC1
|
|
0, 00
|
0, 01
|
0, 02
|
0, 03
|
0, 04
|
0, 05
|
0, 06
|
0, 07
|
0, 08
|
0, 09
|
|
2, 0
|
3548
|
3467
|
3388
|
3311
|
3236
|
3162
|
3090
|
3020
|
2951
|
2884
|
|
2, 1
|
2818
|
2754
|
2692
|
2630
|
2570
|
2512
|
2455
|
2399
|
2344
|
2291
|
|
2, 2
|
2239
|
2188
|
2138
|
2089
|
2042
|
1995
|
1950
|
1905
|
1862
|
1820
|
|
2, 3
|
1778
|
1738
|
1698
|
1660
|
1622
|
1585
|
1549
|
1514
|
1479
|
1445
|
|
2, 4
|
1413
|
1380
|
1349
|
1318
|
1288
|
1259
|
1230
|
1202
|
1175
|
1148
|
|
2, 5
|
1122
|
1096
|
1072
|
1047
|
1023
|
1000
|
977
|
955
|
933
|
912
|
|
2, 6
|
891
|
871
|
851
|
832
|
813
|
794
|
776
|
759
|
741
|
724
|
|
2, 7
|
708
|
692
|
676
|
661
|
646
|
631
|
617
|
603
|
589
|
575
|
|
2, 8
|
562
|
550
|
537
|
525
|
513
|
501
|
490
|
479
|
468
|
457
|
|
2, 9
|
447
|
437
|
427
|
417
|
407
|
398
|
389
|
380
|
372
|
363
|
|
3, 0
|
355
|
347
|
339
|
331
|
324
|
316
|
309
|
302
|
295
|
288
|
|
3, 1
|
282
|
275
|
269
|
263
|
257
|
251
|
245
|
240
|
234
|
229
|
|
3, 2
|
224
|
219
|
214
|
209
|
204
|
200
|
195
|
191
|
186
|
182
|
|
3, 3
|
178
|
174
|
170
|
166
|
162
|
158
|
155
|
151
|
148
|
145
|
|
3, 4
|
141
|
138
|
135
|
132
|
129
|
126
|
123
|
120
|
117
|
115
|
|
3, 5
|
112
|
110
|
107
|
105
|
102
|
100
|
98
|
95
|
93
|
91
|
|
3, 6
|
89
|
87
|
85
|
83
|
81
|
79
|
78
|
76
|
74
|
72
|
|
3, 7
|
71
|
69
|
68
|
66
|
65
|
63
|
62
|
60
|
59
|
58
|
|
3, 8
|
56
|
55
|
54
|
52
|
51
|
50
|
49
|
48
|
47
|
46
|
|
3, 9
|
45
|
44
|
43
|
42
|
41
|
40
|
39
|
38
|
37
|
36
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 27753.11-88 ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА
Член экспертного совета Тумин: Пенсии россиян нужно повысить на 2‑3 процента
Данилов предупредил о кратном росте штрафов за экономические преступления
«Ведомости»: МЭР продлит правовой режим для «Почты России» на доставку дронами
ЦБ: Число банков с иностранным участием в РФ упало до минимальных за 10 лет 85
Котяков: пенсии в феврале увеличат по фактической инфляции