Утв. Приказом федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 685-ст
Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 6884-2010
"ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛЫ"
Animal and vegetable fats and oils. Determination of ash content
Дата введения - 1 января 2012 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 Подготовлен ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") и Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода международного стандарта, указанного в пункте 4
2 Внесен Техническим комитетом стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"
3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 685-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 6884:2008 "Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания золы" (ISO 6884:2008 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of ash").
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам) приведены в дополнительном приложении ДА.
5 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все животные и растительные жиры и масла, включая кислые масла, и устанавливает метод определения массовой доли золы.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:
ИСО 661:2003 Жиры и масла животные и растительные - Подготовка пробы для испытания.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применяется следующий термин и его определение:
3.1 зола (ash): Неорганический остаток животных и растительных жиров и масел, который образуется после их озоления в условиях, установленных в настоящем стандарте. Рассчитывается как массовая доля, в процентах, в пересчете на абсолютно сухое вещество.
4 Сущность метода
Пробу сжигают в условиях умеренного нагрева и остаток прокаливают при температуре 550°С - 600°С до полного удаления частиц углерода. Затем полученный остаток взвешивают.
5 Реактивы
Предупреждение - Следует соблюдать все национальные правила обращения с опасными веществами. Необходимо принимать меры технической, организационной и личной безопасности.
Во время проведения анализа, если не оговорено иное, используют реактивы только пригодной для анализа степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду эквивалентной степени чистоты.
5.1 Перекись водорода, раствор 10% по объему.
5.2 Аммония карбонат.
6 Оборудование и материалы
Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.
6.1 Тигель низкий вместимостью 50 см3, предпочтительно из кварца или платины.
6.2 Плитка нагревательная или горелка газовая.
6.3 Печь, обеспечивающая нагрев в диапазоне температур от 500°С до 600°С.
6.4 Бумага фильтровальная, беззольная.
6.5 Баня водяная.
6.6 Эксикатор.
6.7 Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0, 1 мг.
7 Отбор проб
Лабораторией должна быть получена представительная проба. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.
Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте. Метод отбора проб масел - по [1].
8 Подготовка пробы для определения
Подготовка пробы для определения - по ИСО 661.
9 Проведение определения
9.1 Сырые и рафинированные жиры и масла
9.1.1 Тигель (6.1) нагревают в печи (6.3) при температуре от 550°С до 600°С, затем охлаждают в эксикаторе (6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают в тигле, с точностью до 10 мг, приблизительно 10 г анализируемой пробы (пункт 8). Осторожно нагревают на плитке или горелке (6.2) в вытяжном шкафу до озоления пробы.
При низком содержании золы можно использовать большие количества анализируемой пробы путем добавления дополнительных порций по 10 г после исходного озоления; при высоком содержании золы можно использовать меньшие количества анализируемой пробы. Когда количество масла значительное, во время нагрева масла на плитке в него можно вставить и поджечь фитиль из беззольной фильтровальной бумаги.
Первоначальный нагрев можно проводить в загрузочном отверстии печи, если печь установлена в вытяжном шкафу.
9.1.2 По завершении сжигания тигель переносят в печь (6.3), поддерживающую температуру от 550°С до 600°С. Тигель выдерживают при данной температуре в течение 4 ч или более короткого интервала времени в случае, если не содержащий частиц углерода остаток образуется быстрее. Не содержащий частиц углерода остаток распознают по появлению золы, которая становится красно-коричневой (по причине присутствия железа) или белой, при этом в остатке не присутствуют никакие черные частицы.
9.1.3 Если остаток после 4 ч сжигания содержит частицы углерода, к нему добавляют несколько капель перекиси водорода (5.1), высушивают на кипящей водяной бане (6.5) и повторно нагревают в печи (6.3) с целью удаления частиц углерода.
Может возникнуть необходимость повторения данной обработки.
9.1.4 Если остаток не содержит углерода, ему дают охладиться в эксикаторе (6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.
9.2 Кислые масла
9.2.1 Действуют в соответствии с процедурой, описанной в 9.1.1, но на первой стадии тигель нагревают в печи, установленной на температуру от 500°С до 550°С.
9.2.2 По окончании сжигания дают тиглю охладиться и добавляют к остатку дистиллированную или деминерализованную воду. Фильтруют через беззольную фильтровальную бумагу (6.4) и оставляют фильтрат в химическом стакане.
9.2.3 Помещают фильтровальную бумагу с остатком в тигель, тигель помещают в сушильный шкаф при температуре (103±2)°С до тех пор, пока бумага не высохнет. Переносят тигель на плитку или в пламя горелки и осторожно нагревают, как это описано в 9.1.1, до озоления. Затем нагревают в печи (6.3) при температуре от 500°С до 550°С до тех пор, пока не исчезнут частицы углерода или пока не будет никаких изменений внешнего вида остатка. В случае, если остаток содержит углерод, действуют в соответствии с 9.1.3. Дают тиглю охладиться.
9.2.4 Количественно переносят фильтрат, полученный по 9.2.2, в тигель (9.2.3). Выпаривают до сухого состояния на кипящей водяной бане (6.5).
Добавляют от 0, 5 до 2 г карбоната аммония (5.2) с целью рекарбонизации золы, затем нагревают остаток в печи (6.3) при температуре от 500°С до 550°С. Дают тиглю охладиться в эксикаторе (6.6) и взвешивают его с точностью до 1 мг.
10 Обработка результатов
Массовую долю золы (X), в процентах, вычисляют по формуле
,
где m2 - масса тигля и золы, г;
m1 - масса пустого тигля, г;
m0 - масса пробы, г.
Приложение ДА
(обязательное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам)
Таблица ДА.1
|
Обозначение ссылочного международного стандарта
|
Степень соответствия
|
Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
|
|
ИСО 661:2003
|
-
|
*
|
|
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его утверждения рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. Перевод данного международного стандарта находится в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
|
Библиография
|
[1]
|
ИСО 5555:2001
|
Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р ИСО 6884-2010 ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛЫ
СДЭК и «Фирма Цикл»: 70% россиян ожидают повышения расходов на содержание дачи
В России предложили ввести штраф за нарушение тишины и покоя в дневное время
В Госдуме предложили отменить штрафы за проживание не по прописке
NEWS.ru: гасить ипотеку выгоднее досрочно
Центробанк: с 1 мая вырастут надбавки к коэффициентам риска по ипотечным кредитам