Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 8.775-2011
"ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ДИСПЕРСНЫЙ СОСТАВ ГАЗОВЫХ СРЕД. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ НАНОЧАСТИЦ ПО МЕТОДУ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПОДВИЖНОСТИ АЭРОЗОЛЬНЫХ ЧАСТИЦ"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1120-ст)
State system for ensuring the uniformity of measurements. Disperse composition of gas atmospheres. Determination of nano particle size by differential electrical mobility analysis for aerosol particles
Дата введения - 1 января 2013 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений" (ФГУП "ВНИИФТРИ")
2 Внесен Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1120-ст
4 Настоящий стандарт разработан с учетом основных нормативных положений международного стандарта ИСО 15900:2009 "Определение гранулометрического состава. Определение дифференциальной электрической подвижности аэрозольных частиц" (ISO 15900:2009 "Determination of particle size distribution - Differential electrical mobility analysis for aerosol particles")
5 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на метод измерений размеров наночастиц в диапазоне от 1 до 1000 нм в газовых средах по их дифференциальной подвижности в электрическом поле (далее - метод измерений).
Метод измерений реализуют в системах анализа аэрозолей, в качестве основного элемента которых используют классификатор, способный разделять аэрозольные частицы по их электрической подвижности. Классификаторы могут быть различной конструкции: цилиндрические, радиальные, с параллельными пластинами и т.д.
В настоящем стандарте рассмотрен метод измерений, реализуемый в системах анализа с цилиндрическим классификатором.
Стандарт не устанавливает конкретных методик измерений размеров частиц конкретных продуктов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 14644-1-2000 Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 1. Классификация чистоты воздуха
ГОСТ Р 51251-99 Фильтры очистки воздуха. Классификация. Маркировка
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулировании и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1
|
аэрозоль: Дисперсные системы, состоящие из мелких частиц, взвешенных в воздухе или другом газе (пыль, дым, туман, смог).
[ГОСТ Р 51109-97, статья 5.11]
|
3.2
|
дисперсная система: Система, состоящая из двух или более фаз (тел) с сильно развитой поверхностью раздела между ними.
[ГОСТ Р 51109-97, статья 5.6]
|
3.3
|
дисперсная фаза: Прерывная фаза в дисперсной системе в виде отдельных мелких твердых частиц, капелек жидкости или пузырьков газа.
[ГОСТ 16887-71, статья 1]
|
3.4 монодисперсный аэрозоль: Аэрозоль, содержащий частицы только одного размера.
3.5 наночастица: Твердый, жидкий или многофазный объект, в том числе микроорганизм, размером менее или равным 100 нм.
3.6 размер наночастицы: Диаметр сферы, отклик которой в контролирующем приборе равен отклику от оцениваемой наночастицы.
3.7 счетная концентрация дисперсной фазы: Количество отдельных частиц в единице объема дисперсной системы.
3.8 распределение частиц по размерам: Зависимость счетной концентрации частиц от их размера.
3.9 дифференциальная электрическая подвижность: Подвижность заряженной частицы в электрическом поле.
3.10 ламинарное течение: Течение газа без временной или пространственной неоднородной активности или турбулентных вихревых потоков.
3.11 счетчик ядер конденсации: Устройство, которое позволяет измерять счетную концентрацию ультрамелких частиц на основе эффекта конденсации, позволяющего увеличивать их размеры.
3.12 электрометр: Устройство, предназначенное для измерения электрического тока в диапазоне от 1 фА до 10 пА.
3.13 биполярное зарядное устройство: Устройство, предназначенное для достижения устойчивого равновесного состояния заряжения путем воздействия на аэрозольные частицы положительными и отрицательными ионами в пределах этого устройства.
3.14 нейтрализация заряда: Процесс, при котором посредством воздействия на аэрозольные частицы электрически нейтральным облаком положительных и отрицательных зарядов газа распределение аэрозольных частиц по заряду приводит к установлению равновесия и приближению результирующего заряда к нулевому.
4 Сущность метода измерений
Метод измерений основан на сепарации аэрозольных частиц по размерам при прохождении их через электрическое поле, где заряженные аэрозольные частицы меняют свою траекторию движения в зависимости от их размера, скорости потока аэрозоля, напряженности электрического поля и геометрии классификатора.
Зависимость Z между дифференциальной электрической подвижностью и размером частицы для сферических частиц описывают уравнением
,
(1)
где N - количество элементарных зарядов на частице;
е - элементарный заряд (1, 6·10-19 Кл);
μ- динамическая вязкость газа;
d - диаметр частицы;
SC - поправочный коэффициент (Каннингема) на скольжение (газа).
Поправка на скольжение SC распространяет расчет на основе закона Стокса тормозящей силы, действующей на сферическую частицу, движущуюся с низким числом Рейнольдса в газовой среде, на частицы размером порядка нанометра. Поправку аппроксимируют уравнением:
,
(2)
где А, В, С - эмпирические константы;
Kn - число Кнудсена, равное 2l/d;
где l - средняя длина свободного пробега аэрозольной частицы;
d - размер частицы.
Зависимость Z между дифференциальной электрической подвижностью частицы и параметрами цилиндрического классификатора описывают уравнением в соответствии с международным стандартом [1]:
,
(3)
где qsh - скорость потока аэрозоля в классификаторе;
r1 - наружный радиус внутреннего цилиндра классификатора;
r2 - внутренний радиус наружного цилиндра классификатора;
U - напряжение постоянного тока, создающего электрическое поле;
L - эффективная длина между входом и выходом потока аэрозоля в классификаторе.
Из уравнений (1) и (3) может быть получена формула
,
(4)
позволяющая определить размер частицы, выходящей из электростатического поля классификатора, если известно количество элементарных зарядов на частице.
Зависимость распределения заряда от размера частиц приведена в приложении А.
5 Описание средства измерений
5.1 Средство измерений, реализующее данный метод измерений (далее - система анализа дифференциальной электрической подвижности; САДЭП), включает в себя следующие основные компоненты:
- классификатор с контролем параметров потоков и напряжения;
- устройство пробоподготовки;
- нейтрализатор;
- средство измерений счетной концентрации;
- блок управления и обработки данных.
На рисунке 1 приведена типичная блок-схема системы анализа дифференциальной электрической подвижности наночастиц.
Допускается использование других конфигураций САДЭП, например системы с двумя параллельными классификаторами и средством измерений счетной концентрации, системы с несколькими средствами измерений счетной концентрации или системы с несколькими параллельными классификаторами и средствами измерений счетной концентрации.
Рисунок 1 - Типичная блок-схема САДЭП
5.2 Описание компонентов
5.2.1 Классификатор
5.2.1.1 Классификатор предназначен для выделения мономобильных фракций из аэрозольного потока. Типичная схема цилиндрического классификатора представлена на рисунке 2.
Рисунок 2 - Схема цилиндрического классификатора
5.2.1.2 Система потокораспределения
В цилиндрическом классификаторе должно быть два входящих потока (ограждающий поток q1 и поток пробы q2) два выходящих потока (доля монодисперсного аэрозоля, выделяемая из пробы, q3 и избыточный поток q4). В качестве ограждающего потока должен быть использован чистый воздух, не содержащий загрязняющих частиц.
Система потокораспределения должна быть герметичной. Систему считают негерметичной, если утечка вызывает изменение давления в классификаторе при испытании на герметичность более чем на 5%.
Течение от точки поступления пробы в классификатор до точки вывода монодисперсной доли аэрозоля должно быть ламинарным.
Объемные скорости (расход) потоков, температура и давление в классификаторе должны быть определены и сохранены неизменными в процессе измерения.
В САДЭП должна быть предусмотрена система контроля параметров потоков (объемных скоростей, температуры, давления, влажности). Допускается контролировать три из четырех потоков: ограждающий, избыточный и монодисперсный потоки. Систему контроля потоков допускается упрощать и стабилизировать путем очистки и рециркуляции избыточного потока в качестве ограждающего в замкнутом цикле. Такая рециркуляция гарантирует равенство ограждающего потока избыточному, что уменьшает ограничения на прецизионность измерений скорости ограждающего и избыточного потоков. При этом входящий поток аэрозольной пробы будет равен выходящему монодисперсному потоку при условии отсутствия утечек в системе рециркуляции и равенства температур рециркулирующего свободного от частиц газа и потока пробы. Исключением может быть схема, когда аэрозоль поступает под давлением (режим пробоотбора при повышенном давлении). В таком случае допускается применять дозированное стравливание для балансировки потоков.
5.2.1.3 Напряжение
Для создания электростатического поля должен быть использован регулируемый источник постоянного высокого напряжения до 20 кВ.
Поскольку каждый размер частиц полидисперсного аэрозоля измеряют при определенном напряжении, в САДЭП должна быть предусмотрена функция автоматического изменения напряжения. Напряжение должно изменяться пошагово (по терминологии международного стандарта [1]) или непрерывно в зависимости от соответствующего режима измерений размеров аэрозольных частиц.
Максимальное напряжение должно быть ограничено в целях предотвращения образования дуги, вызывающей ложное срабатывание средства измерений счетной концентрации, и возможного повреждения поверхности классификатора.
Напряжение от источника следует подавать на внутренний электрод, поверхность наружного электрода должна быть заземлена (см. рисунок 2).
5.2.1.4 Передаточная функция классификатора
Передаточную функцию классификатора, зависящую от дифференциальной электрической подвижности частицы, объемных скоростей потоков, геометрии классификатора и электрического поля, определяют как вероятность того, что аэрозольная частица, попадающая в классификатор через вход анализируемой пробы, покинет его через выход к измерителю частиц. Графический вид передаточной функции классификатора показан на рисунке 3.
Рисунок 3 - Передаточная функция классификатора
Подробное описание передаточной функции цилиндрического классификатора приведено в приложении Б.
5.2.2 Устройство пробоподготовки
5.2.2.1 Устройство пробоподготовки предназначено для подготовки аэрозольной пробы к измерениям: удаления крупных частиц, осушения пробы.
5.2.2.2 Для осушения анализируемой пробы рекомендуется использовать диффузионный осушитель. Если на анализ поступает аэрозоль с высокой концентрацией, то для подсушивания достаточно разбавление его сухим воздухом с влажностью менее 30%.
5.2.2.3 Для удаления крупных частиц используют сепараторы, такие каким импактор или циклонный сепаратор. Выбор сепаратора зависит от контролируемого диапазона размеров частиц.
Импакторы рекомендуется использовать для скоростей потока менее 1, 5 дм3/мин; циклонные сепараторы - для скоростей потока 1 дм3/мин и более.
5.2.3 Нейтрализатор
5.2.3.1 Конструкция нейтрализатора должна обеспечивать равновесное распределение заряда на аэрозольных частицах в зависимости от их размера при определенном напряжении.
5.2.3.2 Нейтрализатор может быть биполярным или униполярным. Рекомендуется использовать диффузионное биполярное заряжающее устройство с источником ионизации на основе радиоизотопов или коронного разряда. Рекомендуют для применения радиоизотопы америций 241 (241Am), криптон 85 (85Kr) или полоний 210 (210Po), а также рентгеновское излучение. Радиоактивный источник должен быть достаточно мощным, чтобы нейтрализовать поступающий аэрозоль.
5.2.4 Средство измерений счетной концентрации
5.2.4.1 Конструкция средства измерений счетной концентрации должна обеспечивать измерения размеров частиц и счетной концентрации на выходе монодисперсного аэрозоля из классификатора с заданной погрешностью по всему рассматриваемому диапазону размеров
5.2.4.2 Средство измерений счетной концентрации выбирают в зависимости от нижней границы диапазона размеров анализируемых частиц. Рекомендуется использовать в качестве таких средств счетчики ядер конденсации, электрометры.
5.2.5 Блоку правления и обработки данных
5.2.5.1 Блок управления и обработки данных предназначен для осуществления управления и контроля за процессом измерения и состоянием САДЭП, а также сбора и преобразования данных.
5.2.5.2 Управление, контроль и обработка данных должны осуществляться программно. Допускается интегрировать блок управления и обработки данных в автономный прибор для измерений счетной концентрации частиц.
6 Условия измерений
6.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия окружающей среды, если в руководствах по эксплуатации применяемых средств не указаны более жесткие условия:
- температура окружающей среды плюс (20±10)°С;
- влажность от 30% до 80%;
- давление от 84 до 106 кПа;
- напряжение питающей сети 230 В (
%);
- в зоне размещения САДЭП должны отсутствовать механические вибрации частотами до 30 Гц и амплитудой виброперемещений более 0, 75 мм.
6.2 САДЭП размещают в помещении с классом чистоты не хуже 8 ИСО в соответствии с ГОСТ Р ИСО 14644-1.
6.3 Не допускается прямое попадание на САДЭП солнечных лучей.
7 Требования безопасности
7.1 Измерения с помощью САДЭП должны выполнять лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности и допущенные к работе с электротехническими изделиями напряжением свыше 1000 В, имеющие квалификационную группу по электробезопасности не ниже III, а также прошедшие инструктаж по технике безопасности при работе с лазерными излучателями.
7.2 При выполнении измерений соблюдают требования безопасности, указанные в эксплуатационной документации на систему анализа дифференциальной электрической подвижности частиц.
7.3 Порядок эксплуатации САДЭП в части радиационной безопасности должен быть регламентирован нормативными документами [2], [3].
8 Порядок подготовки и проведения измерений
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ Р 8.775-2011 ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ДИСПЕРСНЫЙ СОСТАВ ГАЗОВЫХ СРЕД. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ НАНОЧАСТИЦ ПО МЕТОДУ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЙ ПОДВИЖНОСТИ АЭРОЗОЛЬНЫХ ЧАСТИЦ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов