Введен в действие постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 февраля 1969 г. N 204
Межгосударственный стандарт ГОСТ 13979.8-69
"ЖМЫХИ И ШРОТЫ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ СИНИЛЬНОЙ КИСЛОТЫ"
Oilcakes and oilmcals. Method of determination for free and combined hydrogen cyanide
Срок введения установлен - с 1 января 1970 г.
Взамен ГОСТ 5983-51
в части методов определения синильной кислоты
Настоящий стандарт распространяется на жмыхи и шроты, получаемые при переработке плодовых косточек, и устанавливает методы качественного и количественного определения синильной кислоты.
Количественное определение синильной кислоты проводят в случае положительных результатов, полученных при качественном определении.
Методы основаны на выделении синильной кислоты путем гидролиза и определении ее при помощи характерных реакций с солями железа (качественное определение) или с солями серебра (количественное определение по Либиху).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1. Отбор образцов
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0-86.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. Аппаратура, реактивы и материалы
2.1. Для проведения испытаний должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* класса точности 3 или 4 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 500 г или другие весы с тем же классом точности.
Измельчитель механический или мельница электрическая лабораторная или бытовая с числом оборотов не менее 5000 об/мин или ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 или бронзовая.
Сито металлическое штампованное с отверстиями диаметром 1 мм из набора лабораторных сит.
Электроплитка.
Баня водяная с электронагревом.
Парообразователь.
Колбы конические Кн-1-250, Кн-2-250 по ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные К-1-250 ТС, КГУ-2-1-500 ТС по ГОСТ 25336-82.
Чашка выпарительная 3, 4 по ГОСТ 9147-80.
Холодильник ХШ-1-2 по ГОСТ 25336-82.
Алонж АИО по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 1-1-10-0, 05, 2-1-10-0, 05, 3-1-10-0, 05, 1-2-10-0, 05 по НТД.
Воронка В-56-80 по ГОСТ 25336-82.
Изгиб И 
° 2К по ГОСТ 25336-82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 10%-ный раствор.
Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-78, 5%-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 10%-ный раствор.
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, 5%-ный водный раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, 10%-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор молярной концентрации с (AgNO3) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.) готовят по ГОСТ 25794.3-83.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, 1, 5%-ный раствор.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение посуды по классу точности не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. Проведение испытаний
3.1. Качественное определение
В водную вытяжку из 10 г испытуемого материала, измельченного до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм (на 10 г берут 50 мл дистиллированной воды, настаивают 3 ч и затем фильтруют), добавляют 5 см3 раствора едкого натра, 1 см3 раствора сернокислого железа и кипятят 30 мин. После этого раствор подкисляют соляной кислотой до получения кислой реакции, которую определяют по лакмусу, и добавляют несколько капель водного раствора хлорного железа. При наличии синильной кислоты раствор окрашивается в синий цвет.
3.2. Количественное определение
20 г жмыха или шрота, измельченного до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм, взвешивают на весах 2 или 3-го класса точности (результат записывают с точностью до второго десятичного знака) и помещают в круглодонную колбу, добавляют в нее 250 см3 дистиллированной воды, предварительно нагретой до 45 - 50°С. Закрыв оба отверстия колбы, тщательно перемешивают содержимое и выдерживают на водяной бане при 45 - 50°С в течение 2, 5 - 3 ч, после чего подкисляют добавлением 10 см3 раствора винной кислоты. Колбу устанавливают на кипящей водяной бане и соединяют с парообразователем и холодильником, как указано на черт. 1. К холодильнику присоединяют приемную круглодонную колбу вместимостью 250 см3, предварительно налив в нее 5 - 10 см3 раствора гидроокиси калия.
Во время отгонки трубка, подводящая пар в колбу, и конец алонжа холодильника должны быть погружены в жидкость. Отгонку ведут до получения 100 см3 дистиллята. Собранный дистиллят переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 и быстро титруют раствором азотнокислого серебра при интенсивном взбалтывании. Перед концом титрования исчезает молочно-белый и появляется сиреневатый оттенок титруемой жидкости. После появления сиреневатого оттенка азотнокислое серебро добавляют постепенно по каплям до появления неисчезающего при взбалтывании осадка.
Черт. 1
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю свободной и связанной синильной кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса азотнокислого серебра, содержащаяся в 1 см3 раствора молярной концентрации с (AgNO3) = 0, 1 моль/дм3, г;
V - объем раствора азотнокислого серебра концентрацией с (AgNO3) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.), израсходованный на титрование дистиллята, см3;
0, 318 - коэффициент пересчета количества азотнокислого серебра на синильную кислоту;
m - масса исследуемого жмыха или шрота, г.
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.
Относительная погрешность метода при доверительной вероятности 0, 95 составляет 4%.
Все вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака.
Раздел 4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
_____________________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 13979.8-69 ЖМЫХИ И ШРОТЫ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ И СВЯЗАННОЙ СИНИЛЬНОЙ КИСЛОТЫ
СДЭК и «Фирма Цикл»: 70% россиян ожидают повышения расходов на содержание дачи
В России предложили ввести штраф за нарушение тишины и покоя в дневное время
В Госдуме предложили отменить штрафы за проживание не по прописке
NEWS.ru: гасить ипотеку выгоднее досрочно
Центробанк: с 1 мая вырастут надбавки к коэффициентам риска по ипотечным кредитам