Утв. Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2047
Межгосударственный стандарт ГОСТ 15113.9-77
"КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА"
Food concentrates.
Methods for determination of fat
Дата введения - 1 января 1979 г.
Взамен ГОСТ 15113.3-69
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
Межгосударственного совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входят жир и жиросодержащие компоненты, и устанавливает методы определения жира добавленного и внутриклеточного (липидов).
(Измененная редакция, Изм. N 4).
1. Отбор и подготовка проб
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных анализов проводят по ГОСТ 15113.0-77.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
Разд. 2. (Исключен, Изм. N 2).
3. Определение жира по обезжиренному остатку
3.1. Сущность метода
Метод основан на экстракции жира из исследуемого пищевого концентрата этиловым или петролейным эфиром в экстракционном аппарате Сокслета и последующем гравиметрическом определении добавленного жира по разности между массой навески исследуемого концентрата до экстракции и массой той же навески после экстракции.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества до 01.07.92.
3.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Аппарат для экстрагирования жира (аппарат Сокслета).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0, 0002 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0, 01 г.
Баня водяная или песчаная.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150°С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5°С.
Термометр стеклянный жидкостный нертутный с диапазоном измерения от минус 20 до плюс 100°С, с ценой деления шкалы 1°С по ГОСТ 28498-90.
Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Воронка типа ВД вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 500 см3.
Стаканчики для взвешивания типа СН, диаметром 43, 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336-82.
Капельница по ГОСТ 25336-82.
Стекло часовое.
Эфир этиловый.
Эфир петролейный.
Калия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 24363-80, раствор массовой концентрацией 400 г/ дм3 или натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор массовой концентрацией 400 г/ дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор массовой концентрацией 40 г/ дм3.
Пипетки вместимостью 5 см3.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Фенолфталеин по НД, спиртовой раствор массовой концентрацией 10 г/ дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3.2а. Подготовка к анализу
Очистка от пероксидов и обезвоживание этилового эфира
Для очистки от пероксида 500 см3 этилового эфира встряхивают в делительной воронке со смесью 5 см3 раствора гидроксида калия или гидроксида натрия и 50 см3 раствора марганцовокислого калия, а затем оставляют на 24 ч, периодически встряхивая содержимое воронки. После отстаивания нижний водный слой сливают, а эфир в делительной воронке несколько раз промывают дистиллированной водой до полного удаления щелочи (реакция по фенолфталеину). Промытый эфир высушивают в течение 24 ч над безводным хлористым кальцием или сернокислым натрием и перегоняют на водяной или песчаной бане. Очищенный эфир хранят в темном месте.
(Измененная редакция, Изм, N 3, 4).
3.3. Проведение анализа
Из аналитической пробы исследуемого концентрата берут навеску массой около 5, 0000 г, помещают ее в сухой стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105°С в течение 4 ч.
Высушенную навеску количественно переносят на лист фильтровальной бумаги размером 10 x 12 см. Стаканчик для взвешивания протирают небольшим кусочком обезжиренной ваты, смоченной эфиром, и присоединяют его к навеске, перенесенной на бумагу. Затем фильтровальную бумагу с навеской складывают в виде пакета и, для предотвращения потерь продукта, завертывают в лист фильтровальной бумаги размером 10 x 15 см так, чтобы линии загиба обоих пакетов не совпадали; фильтровальную бумагу, в которую завертывают навеску, предварительно сушат в течение 1 ч при температуре 100 - 105°С.
Бумажный пакет с навеской и ватой помещают в стаканчик для взвешивания или на часовое стекло, высушивают в открытом виде для удаления эфира в сушильном шкафу в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.
Несколько приготовленных пакетов с навесками нумеруют графитным карандашом и помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют на шлифах с приемной колбой и холодильником. В колбу предварительно наливают до 2/3 ее объема этиловый или петролейный эфир, подготовленный по п. 3.2а.
В холодильник аппарата пускают воду, колбу с эфиром нагревают на водяной или песчаной бане с закрытым электронагревателем или с паровым обогревателем. Температура воды в бане должна быть не более 60°С при работе с этиловым эфиром и не более 80°С при работе с петролейным эфиром.
Жир экстрагируют 8 - 10 ч, при этом нагревание и кипение эфира регулируют так, чтобы за 1 ч происходило шесть - восемь сливаний экстракта. При перерыве в работе пакеты должны оставаться в экстракторе погруженными в эфир.
Полноту извлечения жира устанавливают пробой на чистоту эфира, стекающего из экстрактора в приемную колбу. Экстрагирование считают законченным, если на стекле или на бумаге, на которые нанесены одна - две капли эфира, отсутствует жирное пятно после испарения растворителя.
После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, помещают в стаканчики, которые применялись при взвешивании пакетов до экстракции, выдерживают 20 - 30 мин в вытяжном шкафу, высушивают в открытом виде в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре 100 - 105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.
3.4. Обработка результатов
Массовую долю жира X, %, вычисляют по формуле
,
где m - масса навески исследуемого продукта, г;
m1- масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушенной навеской до экстрагирования, г;
m2 - масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушенной навеской после экстрагирования, г.
Массовую долю жира X1, %, в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле
,
где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, определенная по ГОСТ 15113.4-77, %.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 5%, при доверительной вероятности Р = 0, 95.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4),
3а. Экстракционно-гравиметрический
метод определения жира
Метод основан на быстром извлечении растворителем или смесью растворителей из исследуемого пищевого концентрата в экстракторе, отделении и последующем гравиметрическом определении добавленного и внутриклеточного жира.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества с 01.07.92.
3а.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Экстрактор: фильтрующая делительная воронка с впаянным стеклянным фильтром N 2 или N 3 по НД (см. чертеж).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0, 001 г.
Баня водяная лабораторная.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150°С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5°С.
Часы песочные на 1 мин или секундомер механический.
Стаканчик для взвешивания типа СН диаметром 43, 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74, исполнения 1 и 2.
Воронка типа ВД вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336-82.
Щипцы тигельные.
Спирт этиловый ректификованный технический с массовой долей 96% по ГОСТ 18300-87.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор массовой концентрацией 100 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте.
3а.2. Подготовка к анализу
После многократного использования фильтрующей делительной воронки скорость фильтрования через ее фильтр замедляется. В этом случае проводят его кислотную регенерацию. Для этого фильтрующую делительную воронку ополаскивают дистиллированной водой, заливают в нее 50 - 100 см3 смеси азотной и серной кислот (1:1) и оставляют с открытым краном в фарфоровом стакане под тягой на 10 - 12 ч. Отработанную смесь кислот собирают для повторного использования, а фильтрующую делительную воронку промывают 10 - 15 мин проточной водопроводной водой, устанавливают на приемнике экстрактора и промывают последовательно равными объемами (25 - 30 см3) дистиллированной воды, этилового спирта и смеси хлороформа и этилового спирта (2:1). Спирт и полученная смесь для промывания используются 15 - 20 раз. Один раз в полгода для удаления кремневой кислоты из пор фильтра его промывают горячим раствором гидроксида натрия (50 см3).
3а.3. Проведение анализа
3а.3.1. Определение жира (суммы добавленного и внутриклеточного)
Из аналитической пробы исследуемого концентрата в стаканчик для взвешивания берут навеску массой 2, 00 г и переносят в фильтрующую делительную воронку, равномерно смачивают 5 см3 раствора этилового спирта, используя стеклянную палочку (в случае, если продукт содержит сухое молоко, добавляют 2 капли ледяной уксусной кислоты) и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 10 см3 раствора этилового спирта, а через 2 мин - 20 см3 смеси растворителей (хлороформ - этиловый спирт в соотношении 2:1), закрывают воронку притертой пробкой и встряхивают, многократно переворачивая воронку в течение 1 мин, периодически открывая кран или пробку воронки для выравнивания давления внутри воронки с атмосферным. Затем полученный экстракт жира с помощью водоструйного насоса отсасывают в присоединенный к фильтрующей делительной воронке приемник, в который предварительно добавляют 2 - 3 см3 смеси растворителей для предотвращения возможных потерь концентрированной части первого экстракта. Экстракцию повторяют еще два раза.
Для удаления нелипидных веществ в зависимости от вида продукта используют два способа обработки экстракта: обезвоживание экстракта упариванием и отмывание солевым раствором.
3а.3.1.1. Обезвоживание экстракта упариванием (далее - способ обезвоживания)
Все три экстракта из приемника переносят в сухой стаканчик, затем растворители отгоняют на кипящей водяной бане до исчезновения их запаха. Стаканчик с остатком помещают в сушильный шкаф при температуре (105±5)°С на 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают до третьего десятичного знака.
Для отделения нелипидных веществ в стаканчик к жиру приливают 10 см3 хлороформа и через 5 мин хлороформный экстракт сливают. Операцию повторяют, после чего на стенках стаканчика должны оставаться только нелипидные вещества. Стаканчик с остатком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин при температуре (105±5)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают до третьего десятичного знака.
3а.3.1.2. Отмывание экстракта солевым раствором (далее - способ отмывания)
Для удаления нелипидных веществ из экстрактов, извлеченных из молочных, мясных (в том числе птицы), мясорастительных и овощных продуктов и консервов, используют способ отмывания солевым раствором.
Все три экстракта из приемника переносят в делительную воронку, содержащую 100 см3 дистиллированной воды и около 3 г хлористого натрия, встряхивают, многократно переворачивая воронку в течение 2 мин, и оставляют на 5 - 10 мин. Далее хлороформный нижний слой переносят в сухой, предварительно взвешенный стаканчик и отгоняют из него растворитель на кипящей водяной бане до исчезновения запаха хлороформа. Высушивание, охлаждение и взвешивание проводят по п. 3а.3.1.1.
3а.3.2. Определение добавленного жира
Из аналитической пробы исследуемого концентрата в стаканчик для взвешивания берут навеску массой 2, 00 г, переносят в фильтрующую делительную воронку и приливают 20 см3 хлороформа, закрывают воронку притертой пробкой и проводят экстракцию, встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. Затем полученный экстракт жира с помощью водоструйного насоса отсасывают в присоединенный к фильтрующей делительной воронке приемник, в который перед началом экстракции добавляют 2 - 3 см3 хлороформа для предотвращения возможных потерь концентрированной части первого экстракта. Экстракцию повторяют еще два раза, используя по 10 см3 хлороформа.
Все три экстракта объединяют в предварительно взвешенном стаканчике, приемник ополаскивают 10 см3 хлороформа, и промывную жидкость сливают в тот же стаканчик. Для удаления хлороформа стаканчик с экстрактом жира нагревают на водяной или песчаной бане до исчезновения запаха растворителя, затем помещают в сушильный шкаф при температуре (105±5)°С на 5 - 10 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают до третьего десятичного знака.
Отделение нелипидных веществ проводят по п. 3а.3.1.1.
3а.4. Обработка результатов
3а.4.1. Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом обезвоживания X1, %, вычисляют по формуле
,
где m1 - масса стаканчика с жиром (сумма добавленного и внутриклеточного), г;
m2 - масса стаканчика с нелипидными веществами, г;
m - масса навески концентрата, г.
Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом обезвоживания X'1, %, в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле
,
где W - массовая доля влаги концентрата, определяемая по ГОСТ 15113.4-77.
3а.4.2. Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом отмывания X2, %, вычисляют по формуле
,
где m3 - масса пустого стаканчика (без жира), г.
Массовую долю жира (сумму добавленного и внутриклеточного) с обработкой экстракта способом отмывания X'2, %, в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле
.
3а.4.3. Массовую долю добавленного жира X3, %, вычисляют по формуле
,
где m'1 - масса стаканчика с жиром, г.
Массовую долю добавленного жира X'3, %, в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле
.
3а.4.4. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0, 3%, при доверительной вероятности Р = 0, 95.
Разд. 3а. (Измененная редакция, Изм. N 4).
4. Определение жира методом настаивания с растворителем для пищевых концентратов первых и вторых обеденных блюд и сухих завтраков
Метод основан на извлечении жира настаиванием исследуемого пищевого концентрата с растворителем - экстракционным бензином или дихлорэтаном, отгонке растворителя и последующем гравиметрическом определении добавленного жира.
4.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0, 0002 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0, 01 г.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см3, исполнения 1.
Пипетки вместимостью 10 см3, исполнения 2, 1-го класса точности.
Воронка стеклянная диаметром 36, 56 мм по ГОСТ 25336-82.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150°С, обеспечивающий поддержание заданной температуры в пределах ±5°С.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Баня песчаная.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77.
Бензин экстракционный с температурой кипения 70 - 90°С по НД или дихлорэтан по ГОСТ 1942-86.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте.
4.2. Проведение анализа
Из аналитической пробы навеску исследуемого концентрата массой 2, 00 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 и взвешивают вместе с колбой и пробкой. Приливают 10 см3 растворителя: бензина или дихлорэтана, закрывают колбу пробкой и снова взвешивают до второго десятичного знака. Жир экстрагируют в течение 1 ч, периодически взбалтывая навеску с растворителем. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу, предварительно взвешенную вместе с пробкой до четвертого десятичного знака.
Колбу с фильтратом закрывают пробкой, взвешивают до четвертого десятичного знака и по разности масс определяют массу фильтрата, содержащего извлеченный жир.
Растворитель из фильтрата отгоняют на песчаной бане, колбу с жиром помещают в сушильный шкаф, высушивают при температуре (105±5)°С в течение 1, 5 ч, охлаждают в эксикаторе в течение 25 - 30 мин и взвешивают. Результат записывают до четвертого десятичного знака.
4.3. Обработка результатов
Массовую долю жира X4, %, вычисляют по формуле
,
где m1 - масса растворителя, г;
m2 - масса жира, г;
m3 - масса фильтрата, г;
m - масса навески концентрата, г.
Массовую долю жира X'4, %, в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле
,
где W - массовая доля влаги в исследуемом концентрате, определенная по ГОСТ 15113.4-77.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 5%, при доверительной вероятности Р = 0, 95.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. N 4).
5. Рефрактометрический метод определения жира для пищевых концентратов
5.1. Сущность метода
Метод основан на определении коэффициента преломления раствора жира в альфа-монобромнафталине, которым предварительно извлечен добавленный жир из навески исследуемого пищевого концентрата.
(Измененная редакция, Изм, N 4).
5.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0, 001 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0, 01 г.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Бюретки вместимостью 10 и 25 см3.
Рефрактометр с пределом допускаемой погрешности измерения показателя преломления не более 2·10-4.
Ступка фарфоровая N 1 по ГОСТ 9147-80.
Альфа-монобромнафталин.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Песок мелкий очищенный прокаленный.
Палочки стеклянные.
Ареометр стеклянный по ГОСТ 18481-81 с пределом измерения плотности жидкостей 1, 8 г/см3, с ценой деления шкалы 0, 001 г/см3.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
5.3. Проведение анализа
Навеску массой около 2, 00 г взвешивают из аналитической пробы исследуемого концентрата в фарфоровую ступку, добавляют около 7, 00 г альфа-монобромнафталина и, при необходимости, добавляют около 2 г (1, 3 см3) песка. Массу альфа-монобромнафталина определяют по разности между массой стаканчика с реактивом и массой стаканчика после перенесения реактива в ступку с навеской пищевого концентрата. Содержимое ступки тщательно растирают в течение 5 мин, затем фильтруют через небольшой складчатый фильтр.
Две - три капли фильтрата наносят на призму универсального рефрактометра оплавленной стеклянной палочкой таким образом, чтобы вся поверхность призмы была смочена фильтратом.
Отсчеты показателей преломления чистого альфа-монобромнафталина и испытуемого раствора жира проводят при одной и той же температуре не менее двух раз с новыми порциями испытуемого раствора и альфа-монобромнафталина.
Температуру в процессе определения поддерживают постоянной путем пропускания термостатированной воды через рефрактометр.
Примечание. Для отмеривания песка рекомендуется пользоваться бюреткой без крана, на кончик которой надета каучуковая трубка с зажимом Мора.
5.4. Обработка результатов
Массовую долю жира X2, %, вычисляют по формуле
,
где m3 - масса альфа-монобромнафталина, взятая для извлечения жира, г;
ρ- плотность альфа-монобромнафталина, определяемая ареометром, г/см3;
ρ0 - плотность жира при 20°С, г/см3;
H - коэффициент преломления альфа-монобромнафталина при 20°С;
H1 - коэффициент преломления испытуемого раствора при 20°С;
H0 - коэффициент преломления жира при 20°С;
m - масса навески исследуемого концентрата, г
Массовую долю жира X'2, %, в пересчете на сухую массу, вычисляют по формуле
,
где W - массовая доля влаги в исследуемом концентрате, %, определяемая по ГОСТ 15113.4-77.
Допускается в пищевых концентратах первых и вторых обеденных блюд проводить вычисление массовой доли жира X3, %, по формуле
,
где α - показатель, равный отношению массовой доли жира в альфа-монобромнафталине к разности между показателями преломления альфа-монобромнафталина и раствора (α = 0, 0368).
Массовую долю жира X'3, %, в пищевых концентратах первых и вторых обеденных блюд, в пересчете на сухую массу, вычисляют по формуле
.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 3%, при доверительной вероятности Р = 0, 95.
5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
6. Метод определения жира с помощью жиромера для пищевых концентратов, содержащих молоко и сливки
6.1. Сущность метода
Метод основан на обработке навески исследуемого продукта концентрированной серной кислотой в присутствии изоамилового спирта при нагревании с последующим центрифугированием и определением добавленного жира по показаниям жиромера.
(Измененная редакция, Изм. N 4),
6.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с допускаемой погрешностью ±0, 001 г и с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допускаемой погрешностью ±0, 01 г.
Баня водяная.
Жиромер для сливок по ГОСТ 23094-78.
Пипетки вместимостью 1 см3.
Центрифуга для определения жира в молоке и молочных продуктах по НД.
Цилиндр ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1, 50 г/см3.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-79 или амиловый спирт.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 4).
6.3. Проведение анализа
В чистый сухой жиромер осторожно, не смачивая горлышка, вливают цилиндром 17, 5 см3 серной кислоты и пипеткой 1 см3 изоамилового спирта. Затем в жиромер вносят без потерь 2, 50 г исследуемого концентрата, закрывают резиновой пробкой, сильно встряхивают для полного смешивания содержимого и помещают пробкой вниз в водяную баню с температурой воды 65 - 70°С на 7 - 8 мин; в течение этого времени жиромер с содержимым периодически встряхивают. После полного растворения белковых веществ продукта жиромер вынимают из водяной бани, регулируют резиновой пробкой высоту столбика жира в градуированной части жиромера, центрифугируют 5 мин с частотой вращения 16, 6 с-1 (1000 об/мин) и снова помещают в водяную баню с температурой воды 65 - 70°С. Через 5 мин отсчитывают показания жиромера - число делений, занимаемых столбиком жира в градуированной части прибора.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
6.4. Обработка результатов
Массовую долю жира X'4, %, в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле
,
где W - массовая доля влаги в исследуемом концентрате, определенная по ГОСТ 15113.4-77, %.
Массовую долю жира X4, %, вычисляют по формуле
X4=2·A,
где A - показания жиромера, %;
2 - коэффициент, учитывающий цену деления жиромера по ГОСТ 23094-78 и массу навески продукта.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0, 3%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).
Разд. 7. (Исключен, Изм. N 3).
_____________________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 15113.9-77 КОНЦЕНТРАТЫ ПИЩЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов