Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 сентября 1989 г. N 2709
Межгосударственный стандарт ГОСТ 20255.1-89
"ИОНИТЫ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ"
Ion-exchange resins. Method of determining static ion-exchange capacity
Дата введения - 1 января 1991 г.
Взамен ГОСТ 20255.1-84
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР
2. Утвержден и введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 07.09.89 N 2709
3. Взамен ГОСТ 20255.1-84
4. Периодичность проверки 5 лет
5. Ссылочные нормативно-технические документы
Обозначение НТД, на который дана ссылка
|
Номер пункта, подпункта
|
ГОСТ 3118-77
|
2
|
ГОСТ 4204-77
|
2
|
ГОСТ 4233-77
|
2
|
ГОСТ 4328-77
|
2
|
ГОСТ 4919.1-77
|
2
|
ГОСТ 6709-72
|
2
|
ГОСТ 9147-80
|
2
|
ГОСТ 10896-78
|
1.1, 3.1
|
ГОСТ 10898.1-84
|
3.2
|
ГОСТ 10898.4-84
|
3.2
|
ГОСТ 24104-88
|
2
|
ГОСТ 25336-82
|
2
|
ГОСТ 25794.1-83
|
4.2
|
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
7. Переиздание. Январь 2002 г.
Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает метод определения статической обменной емкости.
Метод заключается в определении количества ионов, поглощаемых из постоянного объема рабочего раствора единицей массы или объема ионита.
1. Метод отбора проб
1.1 Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию. От общей пробы, отобранной и подготовленной по ГОСТ 10896, отбирают (50±5) г ионита.
2. Реактивы, растворы, посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.
Индикатор смешанный, состоящий из метилового красного и метиленового голубого или из метилового красного и бромкрезолового зеленого, готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиловый оранжевый (индикатор), готовят по ГОСТ 4919.1.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0, 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор концентрации с (1/2 H2SO4) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., растворы концентрации с (НCl) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.); с (НСl) = 0, 5 моль/дм3 (0, 5 н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы концентрации с (NaOH) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.); с (NaOH) = 0, 5 моль/дм3 (0, 5 н.).
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., раствор концентрации с (NaCl) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.).
Бюретки по НТД типов 1, 2, исполнений 1 - 5, класса точности 1, 2, вместимостью 25 и 50 см3, с ценой деления не более 0, 1 см3 и вместимостью 100 см3 с ценой деления не более 0, 2 см3.
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-25 и 2-2-2-100 по НТД.
Стакан типа В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вместимостью 250 см3.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с погрешностью ±0, 0001 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
3. Подготовка к испытанию
3.1. Подготовку ионита к испытанию проводят по ГОСТ 10896. Затем избыток воды сливают, а из межгранульного пространства воду удаляют на воронке Бюхнера до свободного отделения зерен ионита друг от друга, вакуумируя (3, 0±0, 5) мин.
Пробу переносят в коническую колбу с притертой пробкой и используют для испытания не более чем через 3 сут. Сильноосновные аниониты хранят под слоем дистиллированной воды и отделяют от воды непосредственно перед анализом.
Катионит марки КУ-2-8чС и анионит марки АВ-17-8чС к испытанию по ГОСТ 10896 не готовят. Непосредственно перед анализом катионит КУ-2-8чС промывают дистиллированной водой для удаления кислоты (по метиловому оранжевому), а анионит АВ-17-8чС - для удаления щелочи (по фенолфталеину).
3.2. В образцах ионитов, подготовленных в соответствии с п. 3.1, одновременно определяют массовую долю влаги по ГОСТ 10898.1 и удельный объем по ГОСТ 10898.4.
4. Проведение испытания
4.1. Пробу ионита массой (2, 0±0, 2) г взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают пипеткой или из бюретки вместимостью 100 см3 рабочий раствор в зависимости от класса ионита в соответствии с таблицей. Колбу плотно закрывают пробкой и периодически перемешивают. Продолжительность взаимодействия ионита с раствором указана в таблице.
4.2. По окончании времени взаимодействия раствор сливают в сухой стакан и титруют пробу соответствующим раствором, указанным в таблице.
Условия определения статической обменной емкости ионитов
Показатель
|
Класс ионитов
|
Рабочий раствор для насыщения ионитов
|
Объем рабочего раствора, см3
|
Продолжительность взаимодействия ионита с рабочим раствором, ч
|
Объем раствора для титрования, см3
|
Раствор для титрования
|
Индикатор
|
Полная статическая обменная емкость (Пν)
|
Сильнокислотные катиониты
|
Гидроокись натрия с (NaOH) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.)
|
100
|
2
|
25
|
Кислота соляная с(НСl) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.)
|
Смешанный, 3 капли
|
Катионит КУ-2-20
|
То же
|
100
|
5
|
25
|
То же
|
То же
|
Слабокислотные катиониты
|
"
|
200
|
24
|
25
|
"
|
"
|
Катионит КБ-4
|
Гидроокись натрия с (NaOH) = 0, 5 моль/дм3 (0, 5 н.)
|
200
|
24
|
25
|
Кислота соляная с (НСl) = 0, 5 моль/дм3 (0, 5 н.)
|
"
|
Сильноосновные аниониты
|
Кислота соляная с (НСl) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.)
|
100
|
2
|
25
|
Гидроокись натрия с (NaOH) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.)
|
"
|
Слабоосновные аниониты
|
То же
|
200
|
24
|
25
|
То же
|
"
|
Анионит АН-1
|
Кислота серная с (1/2 H2SO4) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.)
|
200
|
24
|
25
|
"
|
"
|
Равновесная статическая обменная емкость (Рν)
|
Сильноосновные аниониты
|
Натрий хлористый с (NaCl) = 0, 1 моль/дм3
(0, 1 н.)
|
100
|
12
|
25
|
Кислота соляная с (НСl) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.)
|
"
|
Примечание. Приготовление растворов - в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.
|
5. Обработка результатов
5.1. Полную статическую обменную емкость (Пm) в миллимолях на грамм (мг·экв/г) вычисляют по формуле
,
где V - объем рабочего раствора, см3;
К - коэффициент, равный отношению объема рабочего раствора к объему раствора, взятому на титрование;
V1 - объем раствора, израсходованный на титрование пробы раствора после взаимодействия с ионитом, см3;
m - масса ионита, г;
W - массовая доля влаги, %;
с - заданная концентрация рабочего раствора и раствора для титрования, моль/дм3 (н.); с = 0, 1 для всех ионитов, кроме КБ-4, и с = 0, 5 - для КВ-4;
K1 и K2 - коэффициенты поправки соответственно рабочего раствора и раствора для титрования.
5.2. Полную статическую обменную емкость ионита (Пν) в миллимолях на кубический сантиметр (мг·экв/см3) вычисляют по формуле
,
где V - объем рабочего раствора, см3;
К - коэффициент, равный отношению объема рабочего раствора к объему раствора, взятому на титрование;
V1 - объем раствора, израсходованный на титрование пробы раствора после взаимодействия с ионитом, см3;
m - масса ионита, г;
W - массовая доля влаги, %;
Vуд - удельный объем, см3/г;
с - заданная концентрация рабочего раствора и раствора для титрования, моль/дм3 (н.); с = 0, 1 для всех ионитов, кроме КБ-4, и с = 0, 5 - для КБ-4;
K1 и K2 - коэффициенты поправки соответственно рабочего раствора и раствора для титрования.
5.3. Равновесную статическую обменную емкость ионита (Pm) в миллимолях на грамм (мг·экв/г) вычисляют по формуле
,
где К - коэффициент, равный: отношению объема рабочего раствора к объему раствора, взятому на титрование;
V1 - объем раствора, израсходованный на титрование пробы раствора после взаимодействия с ионитом, см3;
m - масса ионита, г;
W - массовая доля влаги, %;
с - заданная концентрация раствора для титрования, моль/дм3 (н.);
K2 - коэффициент поправки раствора для титрования.
5.4. Равновесную статическую обменную емкость ионита (Рν) в миллимолях на кубический сантиметр (мг·экв/см3) вычисляют по формуле
,
где К - коэффициент, равный отношению объема рабочего раствора, к общему объему раствора, взятому на титрование;
V1 - объем раствора, израсходованный на титрование пробы раствора после взаимодействия с ионитом, см3;
m - масса ионита, г;
W - массовая доля влаги, %;
Vуд - удельный объем ионита, см3/г;
с - заданная концентрация раствора для титрования, моль/дм3 (н.);
K2 - коэффициент поправки раствора для титрования.
5.5. За результат определения показателя статической обменной емкости ионита в миллимолях на грамм (мг·экв/г) принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно быть более ±2, 5% при доверительной вероятности Р = 0, 95.
Примечание. При выражении полной статической обменной емкости и равновесной обменной емкости ионитов в миллимолях на грамм или в миллимолях на кубический сантиметр под словом "моль" имеется в виду молярная масса эквивалента иона М(Na+, K+, 1/2 Ca2+, 1/2 Mg2+, Clˉ, , , , 1/2 , 1/2 и т.д.).
_______________________________
* С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться