Введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.4-74*
"УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОУГЛЕРОДА В БЕНЗОЛЕ"
С изменениями:
(6 февраля 1987 г.)
Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of determination of carbon sulphide in benzene
Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.
Проверен в 1980 г.
Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.
Взамен ГОСТ 2706-63 и части разд. 7
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения сероуглерода в бензоле.
Метод основан на взаимодействии сероуглерода, содержащегося в бензоле, с диэтиламином и уксуснокислой медью с образованием растворимой в толуоле желто-коричневой или светло-желтой соли диэтилдитиокарбамината меди, с последующим измерением оптической плотности раствора и определением массовой доли сероуглерода по градуировочному графику.
Метод позволяет определять массовую долю сероуглерода в пределах 0, 00002-0, 001%.
При большей массовой доле сероуглерода пробу бензола соответственно разбавляют толуолом.
1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (ламбда = 440+-10 нм).
Колонка ректификационная лабораторная, разделительной способностью, эквивалентной примерно 20-25 теоретическим тарелкам.
Часы песочные на 1 мин или секундомер.
Цилиндры измерительные с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 см3.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 см3.
Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 50 см3.
Колбы мерные с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 и 500 см3.
Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см3.
Колбы конические с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 100 см3.
Медь уксуснокислая по ГОСТ 5852-79, тонко растертый порошок.
Диэтиламин, свежеперегнанный.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Сероуглерод синтетический технический по ГОСТ 19213-73 или сероуглерод, приготовленный из технического каменноугольного сероуглерода (ГОСТ 445-75) по п. 2.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор массовой концентрации 0, 15-0, 2 г/см3.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор массовой концентрации 0, 001 г/см3.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77.
Реактив смешанный, готовят следующим образом: 0, 05 г уксуснокислой меди взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) на часовом стекле и переносят в мерную колбу, вместимостью 500 см3. Затем в колбу приливают 7, 5 см3 диэтиламина и доводят объем раствора толуолом до метки.
Реактивом можно пользоваться через сутки после приготовления. Реактив годен для использования в течение одного месяца, хранят его в темном месте.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
2. Подготовка к анализу
2.1. Приготовление чистого сероуглерода
Чистый сероуглерод может быть приготовлен из технического каменноугольного сероуглерода следующим образом: технический сероуглерод дважды промывают серной кислотой в делительной воронке из расчета 10-20% серной кислоты для каждой промывки от объема взятого сероуглерода. После 20-30 мин отстаивания кислотный слой сливают, а сероуглерод промывают дистиллированной водой, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия и снова промывают водой до нейтральной реакции, которую определяют по фенолфталеину. После этого продукт сушат хлористым кальцием.
Высушенный продукт подвергают ректификации и отбирают сероуглерод с температурой кипения 46, 3°С. Отгонку сероуглерода на колонке производят с помощью электронагрева с соблюдением правил по технике безопасности для легкокипящих и пожароопасных химических продуктов. Полученный сероуглерод хранят под водой и перед применением сушат хлористым кальцием.
2.2. Построение градуировочных графиков
2.2.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят два исходных раствора сероуглерода в толуоле.
Исходный раствор I с массовой долей сероуглерода около 0, 05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают около 50 см3 толуола и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) сероуглерода, взвешивают, доводят объем раствора толуолом до метки в мерной колбе или до 100 см3 в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Рассчитывают полученную концентрацию сероуглерода.
Исходный раствор II с массовой долей сероуглерода около 0, 005% готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора I, отмеренного бюреткой до 100 см3 толуолом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.2. Градуировочный график 1 предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0, 0001 до 0, 001%.
В девять мерных или конических колб вместимостью 50 см3 наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. 1.
В десятую контрольную колбу наливают только 20 см3 толуола.
Таблица 1
|
Номер колбы
|
Объем толуола, см3
|
Объем исходного раствора II, см3
|
Массовая доля сероуглерода в растворах сравнения, %
|
|
1
|
19, 6
|
0, 4
|
0, 0001
|
|
2
|
19, 2
|
0, 8
|
0, 0002
|
|
3
|
18, 8
|
1, 2
|
0, 0003
|
|
4
|
18, 4
|
1, 6
|
0, 0004
|
|
5
|
17, 6
|
2, 4
|
0, 0006
|
|
6
|
17, 2
|
2, 8
|
0, 0007
|
|
7
|
16, 8
|
3, 2
|
0, 0008
|
|
8
|
16, 4
|
3, 6
|
0, 0009
|
|
9
|
16, 0
|
4, 0
|
0, 001
|
|
10
|
20, 0
|
-
|
-
|
Во все колбы (включая контрольную) пипеткой приливают по 2 см3 смешанного реактива, взбалтывают содержимое колб в течение 1 мин и оставляют стоять на 15 мин.
Оптические плотности растворов сравнения измеряют на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.
По полученным данным строят градуировочный график 1, откладывая по оси абсцисс массовую долю сероуглерода в процентах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.2.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли сероуглерода от 0, 00002 до 0, 0001%.
В девять мерных или конических колб вместимостью 100 см3 наливают из бюреток толуол и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. 2.
В десятую контрольную колбу наливают только 50 см3 толуола.
Таблица 2
|
Номер колбы
|
Объем толуола, см3
|
Объем исходного раствора II, см3
|
Массовая доля сероуглерода в растворах сравнения, %
|
|
1
|
49, 8
|
0, 2
|
0, 00002
|
|
2
|
49, 7
|
0, 3
|
0, 00003
|
|
3
|
49, 6
|
0, 4
|
0, 00004
|
|
4
|
49, 5
|
0, 5
|
0, 00005
|
|
5
|
49, 4
|
0, 6
|
0, 00006
|
|
6
|
49, 3
|
0, 7
|
0, 00007
|
|
7
|
49, 2
|
0, 8
|
0, 00008
|
|
8
|
49, 1
|
0, 9
|
0, 00009
|
|
9
|
49, 0
|
1, 0
|
0, 0001
|
|
10
|
50, 0
|
-
|
-
|
Примечание. Для приготовления растворов сравнения по табл. 1 и 2 массовая доля сероуглерода в исходном растворе II должна быть точно 0, 005%.
Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 50 мм.
Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.
3. Проведение анализа
3.1. В коническую колбу вместимостью 50 или 100 см3 в зависимости от содержания в анализируемом продукте сероуглерода наливают соответственно 20 или 50 см3 бензола и добавляют пипеткой 2 см3 смешанного реактива.
Содержимое колбы взбалтывают в течение 1 мин и после 15 мин отстаивания измеряют оптическую плотность в тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.
3.2. По полученному значению оптической плотности определяют массовую долю сероуглерода в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.
Если значение оптической плотности составляет менее 0, 01, считают, что сероуглерод в бензоле отсутствует.
3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р = 0, 95):
при массовой доле сероуглерода 0, 0001% и менее - 20% относительно среднего результата;
при массовой доле сероуглерода более 0, 0001% - 10% относительно среднего результата.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 2706.4-74* (06.02.1987) УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОУГЛЕРОДА В БЕНЗОЛЕ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов