— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 2706.3-74* (06.02.1987) УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКРАСКИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ


ГОСТ 2706.3-74* (06.02.1987) УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКРАСКИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

ГОСТ 2706.3-74* (06.02.1987) УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКРАСКИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ

Введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.3-74*
"УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКРАСКИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ"

С изменениями:

(6 февраля 1987 г.)

Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of determination of sulphuric acid colour

Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.

Проверен в 1980 г.

Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.

Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 4

Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения окраски серной кислоты.

1. Фотоколориметрический метод

1.1. Метод основан на фотоколориметрическом определении оптической плотности серной кислоты после контакта ее с анализируемым продуктом и последующем определении окраски серной кислоты по градуировочному графику.

Метод позволяет определить значение окраски серной кислоты в интервале 0, 02-2, 0 номеров образцовой шкалы, с точностью до 0, 01.

1.2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с синим светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (ламбда = 440+-10 нм).

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см3 (применение смазки недопустимо).

Пипетки стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10, 20 и 25 см3.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 200 см3.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 см3.

Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 1000 см3 (применение смазки недопустимо).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. и раствор плотностью 1, 395 г/см3, готовят следующим образом: 400 см3 серной кислоты небольшими порциями растворяют в 600 см3 воды. Перед прибавлением последней порции кислоты проверяют плотность охлажденного до 20°С раствора и добавляют кислоту до требуемой плотности.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

1.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят растворы сравнения двухромовокислого калия в растворе серной кислоты согласно табл. 1.

Таблица 1

Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дм3 (номер образцовой шкалы)

Масса навески двухромовокислого калия, г

Общий объем раствора, см3

5, 0

1, 0

200

4, 0

0, 8

200

3, 0

0, 6

200

2, 0

0, 4

200

1, 0

0, 2

200

Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Растворы сравнения с меньшей концентрацией двухромовокислого калия готовят разбавлением до 100 см3 соответствующих объемов растворов сравнения табл. 1 раствором серной кислоты согласно табл. 2.

Таблица 2

Концентрация двухромовокислого калия в растворе сравнения, г/дм3 (номер образцовой шкалы)

Раствор сравнения по табл.1

Объем раствора сравнения табл.1, взятый для разбавления, см3

0, 6

3, 0

20

0, 5

2, 0

25

0, 4

2, 0

20

0, 3

3, 0

10

0, 2

2, 0

10

0, 15

3, 0

5

0, 1

1, 0

10

0, 05

1, 0

5

Оптические плотности растворов сравнения с концентрацией двухромовокислого калия 0, 05-2, 0 г/дм3 измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. В качестве контрольного раствора применяют раствор серной кислоты.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс номера образцовой шкалы, а на оси ординат- соответствующие им величины оптических плотностей.

Градуировочный график проверяют при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

1.4. Проведение анализа

10 см3 анализируемого продукта энергично взбалтывают с 10 см3 серной кислоты в делительной воронке или колбе в течение 5 мин, после чего оставляют смесь в покое на 10 мин для разделения компонентов. Нижний кислотный слой сливают из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и сразу измеряют оптическую плотность при условиях построения градуировочного графика, применяя в качестве контрольного раствора концентрированную серную кислоту. По градуировочному графику находят соответствующий номер образцовой шкалы, определяющий величину окраски серной кислоты анализируемого продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Метод сравнения с образцовой шкалой

2.1. Метод основан на сравнении окраски серной кислоты после ее контакта с анализируемым продуктом с номерами образцовой шкалы. Метод позволяет определять значение окраски серной кислоты в интервале 0, 2-1, 0 номеров образцовой шкалы с точностью до 0, 05, свыше 1, 0 до 5, 0 - с точностью до 0, 5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Приборы, посуда, реактивы и растворы

Часы песочные на 2 и 5 мин или секундомер.

Пробирки по ГОСТ 25336-82, типа П1, диаметром 16 мм или типа П2, диаметром 16 и 19 мм и пробирки аналогичных размеров с пришлифованными пробками с нанесенными двумя метками от дна пробирки по 5 см3 каждая. Пробирки указанных размеров допускается изготовлять из стеклянного дрота.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. и раствор плотностью 1, 395 г/см3, готовят по п. 1.2.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х. ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дважды перегнанная.

2.3. Приготовление образцовой шкалы

Растворы сравнения с концентрацией двухромовокислого калия от 0, 2 до 5, 0 г/дм3 (номера образцовой шкалы) готовят по п. 1.3, наливают в пробирки и запаивают.

Срок хранения образцовой шкалы - 5 лет.

2.4. Проведение анализа

В пробирку с пришлифованной пробкой наливают по 5 см3 серной кислоты и анализируемого продукта. Содержимое пробирки энергично взбалтывают в течение 5 мин и после отстаивания в течение 2 мин сравнивают цвет сернокислотного слоя в пробирке с цветом растворов образцовой шкалы в проходящем и отраженном свете.

Соответствующий номер пробирки образцовой шкалы принимают за окраску серной кислоты.

Оттенки цвета кислоты во внимание не принимают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).


Возврат к списку

(Нет голосов)

Комментарии (0)


Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться
Самые популярные документы
Новости
Все новости