Введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2592
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.5-74*
"УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОФЕНА В БЕНЗОЛЕ"
С изменениями:
(6 февраля 1987 г.)
Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination of thiophene content in benzene
Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.
Проверен в 1980 г.
Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.
Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 8
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения тиофена в бензоле.
Метод основан на взаимодействии тиофена, содержащегося в бензоле, с изатином с образованием растворимого в серной кислоте индофенина, с последующим измерением оптической плотности кислотного слоя и определением массовой доли тиофена по градуировочному графику.
Метод позволяет определять массовую долю тиофена в пределах 0, 00002-0, 001%. При меньшей массовой доле тиофена пробу удваивают, при большей - пробу соответственно разбавляют бензолом, приготовленным по п. 2.1.
1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с зеленым светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (ламбда = 540+-10 нм);
Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 25 или 50 см3.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 и 20 см3.
Колбы мерные с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500 и 1000 см3.
Воронки делительные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 100 и 2000 см3.
Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 100 см3.
Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336-82, типа ВФ.
Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 типа В или Н, вместимостью 10 и 100 см3.
Бюретка с автоматическим нулем и склянкой по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 см3.
Склянка из темного стекла, с пришлифованной пробкой, вместимостью 100 см3.
Часы песочные на 1 мин или секундомер.
Баня водяная.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч.
Железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485-74, раствор в серной кислоте готовят следующим образом: 0, 05 г сернокислого окисного железа взвешивают в стакане вместимостью 10 см3 (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют при нагревании в 2-3 см3 воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объем раствора до метки серной кислотой и перемешивают.
Хлороформ.
Тиофен чистый.
Бензол по ГОСТ 5955-75, х. ч., не содержащий тиофен, готовят по п. 2.1.
Изатин чистый, раствор, приготовленный по п. 2.2. и раствор массовой концентрации 0, 005 г/см3 в серной кислоте.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., раствор массовой концентрации 0, 10-0, 15 г/см3.
Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор массовой концентрации 0, 001 г/см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.
2. Подготовка к анализу
2.1. Приготовление бензола, не содержащего тиофен
1 дм3 бензола помещают в делительную воронку и промывают в три-четыре приема 200-300 см3 серной кислоты, в которую предварительно добавляют 5-10 см3 раствора изатина массовой концентрации 0, 005 г/см3 в серной кислоте. Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение 2-3 мин, после этого кислотный слой сливают сразу после отстаивания. К бензолу приливают около 100 см3 раствора гидроокиси натрия, снова встряхивают и после отстаивания сливают щелочной слой. Затем бензол промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат сернокислым натрием или хлористым кальцием.
2.2. Приготовление раствора изатина
0, 02 г изатина, взвешенного в стакане вместимостью 10 см3 (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают цилиндром 80 см3 хлороформа, смесь подогревают при перемешивании до 30-40°С на водяной бане и после охлаждения фильтруют через бумажный фильтр или фильтрующую воронку в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят до метки бензолом, не содержащим тиофен, приливая его через тот же фильтр.
Раствор изатина годен для использования в течение 3 суток, хранят его в прохладном месте в склянке из темного стекла с хорошо пришлифованной пробкой.
2.3. Построение градуировочных графиков
2.3.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят три исходных раствора тиофена в бензоле.
Исходный раствор I с массовой долей тиофена около 0, 05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 см3 наливают около 50 см3 бензола, не содержащего тиофен, и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) тиофена, взвешивают, доводят объем раствора бензолом до метки в мерной колбе или до 100 см3 в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Рассчитывают полученную концентрацию тиофена.
Исходный раствор II с массовой долей тиофена около 0, 005% готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора I, отмеренного пипеткой, до 100 см3, бензолом, не содержащим тиофен.
Исходный раствор III, с массовой долей тиофена около 0, 0005% готовят разбавлением 10 см3 исходного раствора II, отмеренного пипеткой, до 100 см3 бензолом, не содержащим тиофен.
2.3.2. Градуировочный график 1 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0, 0001 до 0, 001%.
В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см3 каждая наливают пипеткой по 5 см3 раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор II в объемах, указанных в табл. 1. В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см3 раствора изатина и 5 см3 бензола, не содержащего тиофен.
Таблица 1
|
Номер воронки
|
Объем бензола, не содержащего тиофен, см3
|
Объем исходного раствора II, см3
|
Массовая доля тиофена в растворах сравнения, %
|
|
1
|
4, 9
|
0, 1
|
0, 0001
|
|
2
|
4, 8
|
0, 2
|
0, 0002
|
|
3
|
4, 7
|
0, 3
|
0, 0003
|
|
4
|
4, 6
|
0, 4
|
0, 0004
|
|
5
|
4, 5
|
0, 5
|
0, 0005
|
|
6
|
4, 4
|
0, 6
|
0, 0006
|
|
7
|
4, 3
|
0, 7
|
0, 0007
|
|
8
|
4, 2
|
0, 8
|
0, 0008
|
|
9
|
4, 1
|
0, 9
|
0, 0009
|
|
10
|
4, 0
|
1, 0
|
0, 001
|
|
11
|
5, 0
|
-
|
-
|
Вместо делительных воронок можно пользоваться коническими колбами с пришлифованными пробками.
В десять воронок добавляют по 10 см3 раствора сернокислого железа, а в одиннадцатую контрольную воронку - 20 см3. Содержимое воронок энергично взбалтывают в течение 2 мин и оставляют стоять на 10 мин, после этого сливают кислотный слой полученных растворов сравнения из воронок или отбирают пипеткой из колб в кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и сразу же измеряют оптические плотности на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю тиофена в процентах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.
2.3.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0, 00002 до 0, 0001%.
В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 см3 каждая наливают пипеткой по 5 см3 раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор III в объемах, указанных в табл. 2.
В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 см3 раствора изатина и 25 см3 бензола, не содержащего тиофен.
Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.
Таблица 2
|
Номер воронки
|
Объем бензола, не содержащего тиофен, см3
|
Объем исходного раствора III, см3
|
Массовая доля тиофена в растворах сравнения, %
|
|
1
|
24, 5
|
0, 5
|
0, 00001
|
|
2
|
24, 0
|
1, 0
|
0, 00002
|
|
3
|
23, 5
|
1, 5
|
0, 00003
|
|
4
|
23, 0
|
2, 0
|
0, 00004
|
|
5
|
22, 5
|
2, 5
|
0, 00005
|
|
6
|
22, 0
|
3, 0
|
0, 00006
|
|
7
|
21, 5
|
3, 5
|
0, 00007
|
|
8
|
21, 0
|
4, 0
|
0, 00008
|
|
9
|
20, 5
|
4, 5
|
0, 00009
|
|
10
|
20, 0
|
5, 0
|
0, 0001
|
|
11
|
25, 0
|
-
|
-
|
Примечание. Для приготовления растворов сравнения по табл. 1 и 2 массовая доля тиофена в исходных растворах II и III должна быть точно 0, 005% и 0, 0005% соответственно.
Проверку градуировочных графиков производят при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.
3. Проведение анализа
3.1. В сухую делительную воронку вместимостью 50 см3 наливают пипеткой 5 см3 раствора изатина, затем в зависимости от содержания тиофена в продукте приливают 5 или 25 см3 анализируемого бензола и 10 см3 раствора сернокислого железа.
Содержимое воронки энергично взбалтывают в течение 2 мин, после 10 мин отстаивания сливают кислотный слой из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.
При анализе бензола с окраской серной кислоты 0, 6 и более единиц предварительно проводят контрольное определение без добавления раствора изатина.
3.2. По полученному значению оптической плотности находят массовую долю тиофена в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.
Результат анализа делят на 2 при удвоении количества анализируемой пробы или умножают на кратность разбавления при разбавлении пробы. При проведении контрольного определения из оптической плотности, измеренной для пробы бензола, приготовленной по п. 3.1, вычитают оптическую плотность для той же пробы, приготовленной аналогично, но без добавления изатина.
По полученному результату находят, пользуясь графиком, массовую долю тиофена.
3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р = 0, 95):
при массовой доле тиофена 0, 0001% и менее - 20% относительно среднего результата;
при массовой доле тиофена более 0, 0001% - 10% относительно среднего результата.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 2706.5-74* (06.02.1987) УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОФЕНА В БЕНЗОЛЕ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов