Введен в действие постановлением Госстандарта СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593
Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 2706.11-74*
"УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМНОГО ЧИСЛА"
С изменениями:
(6 февраля 1987 г.)
Benzene hydrocarbons and allied products. Methods of determination of bromine value
Срок введения установлен с 1 июля 1975 г.
Проверен в 1980 г.
Срок действия продлен до 1 июля 1987 г.
Взамен ГОСТ 2706-63 в части разд. 5
Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения числа
Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титрованием либо с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра)
Методы позволяют определять бромные числа от 0, 01 до 0, 5 г брома на 100 см3 продукта.
1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы
Мешалка механическая типа ММК.
Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 см3 или колба коническая со шлифом по ГОСТ 25336-82, той же вместимости.
Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.
Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 см3.
Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дм3.
Часы песочные на 1 и 5 мин или секундомер.
Груша резиновая.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1 : 5.
Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций с (1/6 КВrO3) = 01 моль/дм3 (0, 1 н) и с (1/6 КВrО3) = 0, 05 моль/дм3 (0, 05 н) готовят по ГОСТ n2-83.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а. раствор массовой концентрации 0, 25 г/см3.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч д а, раствор концентрации с (Nа2S2О35Н2О) = 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н) готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор массовой концентрации 0, 005 г/см3.
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410-420 нм
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками
Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа "Титриполь" или аналогичный.
2. Проведение анализа
2.1. Титриметрический метод. В цилиндр или коническую колбу помещают 10 см3 раствора серной кислоты, 5 см3 анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия концентрации 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н) в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0, 2 (для бромных чисел до 0, 2 г/100 см3) до 0, 5 см3. Избыток раствора бромид-бромата калия концентрации 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н) устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 см3 раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем по 0, 01 см3 до обесцвечивания раствора.
Допускается применение индикатора раствора крахмала.
2.2 Фотометрический метод (для бензола и толуола)
Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0, 05 моль/дм3 (0, 05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 см3 раствора, серной кислоты, добавляют 5 см3 продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.
|
Бромное число г/100 см3
|
Объем растзора бромид-бромата калия, см1
|
|
0, 01-0, 03
|
0, 2-0, 5
|
|
0, 04-0, 06
|
0, 6-1, 0
|
|
0, 07-0, 09
|
1, 1 - 1, 5
|
|
0, 1-0, 15
|
1, 6-2, 0
|
|
0, 15-0, 5
|
2, 0-3, 0
|
Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0, 2-0, 4 см3 больше, чем для первой порции.
3. Обработка результатов
3.1. Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта, определяемое титриметрическим методом, вычисляют по формуле.
(V - V1) x 0, 008 x 100
Х = ──────────────────────,
5
где V - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно
0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.), взятый для анализа, см3;
V1 - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации
точно 0, 1 моль/дм3 (0, 1 н.),
израсходованный на титрование, см3;
0, 008 - масса брома, соответствующая 1 см3 точно раствора
бромид-бромата калия концентрации точно 0, 1 моль/дм3
(0, 1 н.), г;
5 - объем продукта, взятый для анализа, см3.
3.2. Исключен с 1 июля 1987 г.
3.3: Бромное число (X) в граммах брома на 100 см3 продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле
Vx x 0, 004 x 100
X = ────────────────,
5
где Vx - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно
0, 05 моль/дм3 (0, 05 н.), пошедший на бромирование непре-
дельных соединений в вычисляемый по формуле
V3 – V2
Vx = V2 - ────── x D,
D1 - D
где V2 и V3 - объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для ана-
лиза, см3;
D и D1 - оптические плотности растворов брома, не вступившего
в реакцию бромирования.
3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р = 0, 95):
для бромного числа
|
от 0, 01 до 0, 05 г/100 см3
|
0, 005 г/100 см3
|
|
св. 0, 05 до 0, 15 г/100 см3
|
0, 01 г/100 см3
|
|
св. 0, 15 г/100 см3
|
0, 03 г/100 см3.
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 2706.11-74* (06.02.1987) УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМНОГО ЧИСЛА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов