Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15 марта 1990 г. N 434
Межгосударственный стандарт ГОСТ 20300.4-90
"ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИОКСИДА ТИТАНА"
Baddeleyite-corundum refractories. Method for determination of titanum dioxide
Дата введения 1 января 1991 г.
Взамен ГОСТ 20300.4-74
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения диоксида титана (при массовой доле диоксида титана до 1%). Метод основан на фотоколориметрии перекисного соединения титана в сернокислой среде в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
1. Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
Водорода перекись (пергидроль по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%).
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 5%.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота), ос. ч.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Диоксид титана, ос. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Стандартный раствор сернокислого титана А; готовят следующим образом: 1 г диоксида титана помещают в платиновый тигель, сплавляют с 6 г пиросернокислого калия. Остывший сплав растворяют в горячей серной кислоте, раствор остужают и доводят объем раствора до 1 дм3 серной кислотой.
3. Проведение анализа
3.1. Отбирают пипеткой 50 см3 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд. 2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2-3 капли ортофосфорной кислоты для связывания железа в бесцветный фосфатный комплекс, 5 см3 раствора перекиси водорода, доводят до метки раствором серной кислоты и тщательно перемешивают.
В другой мерной колбе вместимостью 100 см3 готовят контрольный раствор. Для этого наливают в колбу 2-3 капли ортофосфорной кислоты, 5 см3 раствора перекиси водорода и, доведя до метки раствором серной кислоты, тщательно перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 485 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм.
Содержание диоксида титана рассчитывают по градуировочному графику.
Градуировочный график строят в интервале концентраций 0, 1 - 1, 0 мг диоксида титана в 100 см3.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой стандартный раствор сернокислого титана с содержанием 0, 1; 0, 2; 0, 3; 0, 4; 0, 5; 0, 6; 0, 7; 0, 8; 0, 9; 1, 0 мг диоксида титана. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий диоксида титана. В каждую колбу добавляют 2-3 капли ортофосфорной кислоты, 5 см3 раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты и тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю диоксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле
m1 x V x 100
X = ──────────────,
m x V1
где m1 - масса диоксида титана в аликвотной части раствора, найденная по
градуировочному графику, г;
V - общий объем раствора, см3;
m - масса пробы, г;
V1 - объем аликвотной части, см3.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0, 05 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет +- 0, 05%.
4.3. Допускается определять содержание диоксида титана фотометрическим методом с диантипирилметаном по ГОСТ 13997.6.
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться