Утв. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15 марта 1990 г. N 434
Межгосударственный стандарт ГОСТ 20300.8-90
"ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ НАТРИЯ И КАЛИЯ"
Baddeleyite-corundum refractories. Method for determination of sodium oxide and potassium oxide
Дата введения 1 января 1991 г.
Взамен ГОСТ 20300.8-74
Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения оксидов натрия и калия (при массовой доле оксидов натрия и калия до 1, 5%) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
Метод основан на фотометрировании раствора сернокислого натрия или калия на пламенном фотометре.
1. Общие требования
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20300.1.
2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотометр пламенный по НТД или атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Чашка платиновая N 118-3 по ГОСТ 6563.
Шпатель платиновый N 11 или 12 по ГОСТ 6563.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота) по ГОСТ 10484, раствор с массовой долей 40%.
Газ пропан-бутан по ГОСТ 20448 или ацетилен по нормативно-технической документации.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145.
3. Проведение анализа
Навеску пробы массой 0, 5 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают с 2, 5 см3 серной кислоты и с 7-10 см3 фтористоводородной кислоты.
Смесь выпаривают на воздушной бане, нагревая сначала до появления паров серной кислоты, а затем до их обильного выделения. Нагревание на воздушной бане продолжают до получения сухого остатка. Сухой остаток прокаливают на горелке при 700-800°С до тех пор, пока не перестанут выделяться пары серного ангидрида. При охлаждении содержимое чашки обрабатывают небольшим количеством горячей воды (5-7 см3). Затем подогревают чашку на электрической плитке, доводя ее содержимое до кипения, и растирают остаток солей пестикообразной стеклянной палочкой. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через двойной фильтр "синяя лента". Ополаскивают чашку 5-6 раз небольшими порциями горячей воды и сливают через фильтр. Осадок промывают на фильтре 5-6 раз небольшими порциями горячей воды. Раствор в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Дистиллированная вода применяется свежеперегнанная. Иногда, несмотря на то, что фильтрование проводилось через два плотных фильтра, в растворе снова появляется очень мелкий осадок. В этом случае небольшую порцию раствора пропускают снова через сухой плотный фильтр в сухой стакан для фотометрирования. Если же осадка не наблюдается, то испытуемый раствор прямо из измерительной колбы переливают в стакан вместимостью 25 или 50 см3 для фотометрирования. Затем на пламенном фотометре определяют массовые доли натрия и калия в пробе методом эталонных растворов (описание методов дается в прилагаемой к каждому прибору инструкции).
4. Обработка результатов
4.1. Массовую долю оксида натрия и оксида калия (X) в процентах вычисляют по формуле
┌ ─┐
│ (C - C ) (A - A )│
│ 2 1 x 1 │ 100 x 100
X = │C + ───────────────────│ x ───────────;
│ 1 A - A │ m x 1000
│ 2 1 │
└ ┘
где С и C - концентрация оксида натрия или оксида калия в рабочих
1 2 растворах сравнения, мг/см3 (С_2 > С_1);
А - значение интенсивности излучения анализируемого раствора;
x
A и А - значения интенсивности излучения для растворов сравнения;
1 2
100 - вместимость мерной колбы с анализируемой пробой, см3;
m - масса пробы, г.
4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должныпревышать 0, 07% - при содержании оксидов калия и натрия менее 1% и 0, 1% - при содержании оксидов калия и натрия более 1%.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 20300.8-90 ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ НАТРИЯ И КАЛИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов