Введен в действие постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160
Межгосударственный стандарт ГОСТ 27800-93 (ИСО 806-76)
"ГЛИНОЗЕМ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ"
Alumina. Method for the determination of loss of mass on ignition
Дата введения - 1 января 1995 г.
Взамен ГОСТ 27800-88
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения потери массы при прокаливании, а также метод определения потери массы при прокаливании по международному стандарту ИСО 806-76 (см. приложение).
1. Сущность метода
Метод основан на прокаливании глинозема при температуре 1100°С и вычислении потери его массы.
2. Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25542.0.
3. Аппаратура
Эксикатор по ГОСТ 25336 без наполнителя или наполненный активным глиноземом, окрашенным силикагелем или оксидом фосфора (V) (применение хлорида кальция не допускается).
Тигель платиновый с крышкой по ГОСТ 6563, вместимостью не менее 54 см3.
Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397, обеспечивающий температуру нагрева (300±10)°С.
Печь муфельная по ОСТ 16.0.801.397, обеспечивающая температуру нагрева (1100±20)°С.
4. Проведение анализа
Потерю массы при прокаливании определяют параллельно в двух навесках с двумя проведенными через все стадии анализа контрольными опытами. Навеску глинозема массой 5 г помещают в платиновый тигель с крышкой, предварительно прокаленный при (1100±20)°С в течение 15 мин, охлажденный в эксикаторе, и взвешивают.
Открытый тигель с пробой и крышку помещают в сушильный шкаф с температурой (300±10)°С, высушивают 2 ч, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
После взвешивания тигель с пробой ставят в муфельную печь с температурой около 700°С (при этом крышка на тигле должна быть сдвинута), постепенно повышают температуру до (1100±20)°С и прокаливают при этой температуре 2 ч. Затем тигель плотно закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Допускается из этой же навески одновременно с определением потери массы при прокаливании проводить определение массовой доли влаги высушиванием при 300°С.
5. Обработка результатов
5.1. Потерю массы при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле
.
где m1 - масса навески пробы глинозема, тигля и крышки после высушивания при 300°С, г;
m2 - масса навески пробы глинозема, тигля и крышки после прокаливания при 1100°С, г;
m - масса навески пробы глинозема после высушивания при 300°С, г.
5.2. Допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Потеря массы при прокаливании, %
|
Допускаемые расхождения, % (абс.)
|
dсх
|
dвс
|
От 0, 01 до 0, 05 включ.
" 0, 05 " 0, 20 "
" 0, 20 " 0, 60 "
" 0, 60 " 2, 00 "
|
0, 01
0, 03
0, 05
0, 10
|
0, 02
0, 05
0, 07
0, 15
|
Приложение
Обязательное
Определение
потери массы при 1000 и 1200°С в глиноземе, используемом для производства алюминия (ИСО 806-76)
0. Введение
При нагревании глинозема промышленного назначения происходит потеря массы. При температурах да 300°С потеря массы происходит в результате потери влаги, поглощаемой глиноземом вследствие пористости его структуры. При высоких температурах потеря массы происходит за счет конституционной остаточной воды, диссоциации некоторых примесей (карбонатов, сульфатов и т.д.). Общая потеря массы зависит от периода времени, в течение которого материал выдерживают при этих температурах, а также от содержания воды, примесей и их характера.
Температуры 1000 и 1200°С выбраны произвольно и соответствуют температурам при определении потери массы при прокаливании.
Ни одно из этих определений не рассматривается как критерий состояния прокаливания глинозема промышленного назначения. Определения проводят в разное время или одновременно.
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения потери массы глинозема при прокаливании при 1000 - 1200°С.
2. Ссылки
ГОСТ 25389 Глинозем. Метод подготовки пробы к испытанию.
ГОСТ 27798 Глинозем. Отбор и подготовка проб.
3. Сущность метода
Прокаливание двух навесок, взятых от пробы глинозема, предварительно высушенной и прокаленной при 300°С. Одну навеску прокаливают при температуре 1000°С, а другую - при 1200°С в течение 2 ч.
4. Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп. 4.1 - 4.5.
4.1. Платиновый тигель диаметром приблизительно 30 мм и глубиной приблизительно 40 мм с платиновой крышкой.
4.2. Электропечь, регулируемая при температуре (300±10)°С.
4.3. Электропечь, регулируемая при температуре (1000±10)°С.
4.4. Электропечь, регулируемая при температуре (1200±10)°С.
4.5. Эксикатор со свежеактивированным глиноземом или оксидом фосфора (V) (не допускается использование хлорида кальция).
5. Методики определения
5.1. Анализируемая навеска
Тигель и крышку (п. 4.1) в течение 15 мин прокаливают в электропечи (п. 4.4), регулируемой при (1200±10)°С. Вынимают из печи, помещают в эксикатор (п. 4.5) и после охлаждения взвешивают с точностью до 0, 0001 г (масса m4).
Затем в тигель взвешивают с погрешностью не более 0, 0001 г приблизительно 5 г пробы (см. п. 3.2 ИСО 802). Открытый тигель с анализируемой навеской и крышкой помещают на 2 ч в электропечь (п. 4.2), регулируемую при (300±10)°С. Тигель накрывают крышкой, вынимают из печи, помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают с точностью до 0, 0001 г (масса m1).
Массу анализируемой навески, высушенной при 300°С, вычисляют по разности (m4-m1).
5.2. Определение
5.2.1. Потеря массы при 1000°С
Открытый тигель с анализируемой навеской, приготовленной по п. 5.1, и крышку помещают на 2 ч в электропечь (п. 4.3), регулируемую при температуре (1000±10)°С. Тигель накрывают крышкой, вынимают из печи, помещают в эксикатор и сразу после охлаждения взвешивают с точностью до 0, 0001 г (масса m2).
5.3. Контрольный анализ
5.3.1. Сущность анализа
Определение изменений массы платинового тигля и крышки (п. 4.1.) после проведения каждого определения.
5.3.2. Методика проведения анализа
Взвешивают тигель и крышку (масса m5).
6. Обработка результатов
6.1. Потерю массы в интервале 300 - 1000°С в процентах (по массе) вычисляют по формуле
.
6.2. Потерю массы в интервале 300 - 1200°С в процентах (по массе) вычисляют по формуле
,
где m0 - масса анализируемой навески, высушенной при 300°С, равная (m1-m4), г;
m1 - масса тигля с анализируемой навеской и крышки после высушивания при температуре 300°С, г;
m2 - масса тигля с анализируемой навеской и крышки после прокаливания при 1000°С, г;
m3 - масса тигля с анализируемой навеской и крышки после прокаливания при 1200°С, г;
m4 - масса пустого тигля и крышка до анализа после прокаливания при 1200°С, г;
m5 - масса пустого тигля и крышки после анализа, г.
7. Протокол испытания
Протокол испытания должен включать следующие данные:
идентификацию исследуемого материала;
ссылку на применяемый метод;
результаты испытания и метод их выражения;
любые особенности отклонения, отмеченные в процессе определения;
любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или считающиеся необязательными.
Комментарии (0)
Чтобы оставить комментарий вам необходимо авторизоваться