Введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 30 июля 2001 г. N 300-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.9-2001
"ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА МАРГАНЦА (II)"
Talc and talcomagnesite. Method for determination of manganese (II) oxide
Дата введения 1 марта 2002 г.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения оксида марганца (II).
Сущность метода заключается в окислении марганца до перманганат-иона в кислой среде периодатом калия.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения оксида марганца (II) - по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 900°С.
Фотоэлектроколориметр.
Мешалка магнитная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Чашки (тигли) платиновые по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150 - 170°С.
Натрий тетраборно кислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360 - 380°С.
Смесь борно-содовая для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Периодат калия (калий иоднокислый) по НД.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Стандартные растворы оксида марганца (II):
Раствор А: 2, 228 г марганцовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида марганца (II).
Раствор Б: отбирают 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б соответствует 0, 01 мг оксида марганца (II).
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают 3, 5, 7, 10, 15, 20 и 25 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 03; 0, 05; 0, 07; 0, 10; 0, 15; 0, 20 и 0, 25 мг оксида марганца (II), доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность относительно раствора, не содержащего оксида марганца (II), на фотоэлектроколориметре в кюветах толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, применяя светофильтр с областью светопропускания 540 - 570 нм.
5.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида марганца (II) в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску пробы микроталька, талька или талькомагнезита массой 1 г помещают в платиновую чашку (тигель), перемешивают с 3 - 4 г смеси для сплавления и сплавляют 10 - 15 мин при температуре (875 +- 25)°С. Сплав охлаждают и растворяют в 45 - 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:5, используя магнитную мешалку. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Полученный раствор используют для дальнейшего определения оксида марганца (II) и меди.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть 50 см3 анализируемого раствора, приливают 15 - 20 см3 воды, 2 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, добавляют 0, 2 г периодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению 30 мин.
Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, добавляют еще 0, 1 г периодата калия и нагревают 30 мин. Раствор охлаждают, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, как указано в 5.1.
6.2 В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
По оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида марганца (II) в миллиграммах.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю оксида марганца (II) X, %, вычисляют по формуле
m1 V 100
X = ─────────, (1)
V1 m 1000
где m1 - масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному
графику, мг;
V - объем исходного раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части раствора, см3;
m - масса навески пробы, г.
7.2 Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0, 001% при массовой доле оксида марганца (II) до 0, 010%.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 19728.9-2001 ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА МАРГАНЦА (II)
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов