Введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 30 июля 2001 г. N 300-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.8-2001
"ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА МАГНИЯ"
Talc and talcomagnesite. Method for determination of magnesium oxide
Дата введения 1 марта 2002 г.
Взамен ГОСТ 19728.8-74
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего оксида магния и оксида магния в солянокислом растворе.
Метод основан на титровании суммы оксидов магния и кальция раствором трилона Б с индикатором кислотным хром темно-синим при рН 10 и отдельно оксида кальция с индикатором флуорексоном при рН 12 - 13.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка
ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)
ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (III)
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения оксида магния - по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 300 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммиачный буферный раствор с рН 9, 5 - 10, приготовленный следующим образом: 67, 5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 аммиака и доводят водой до 1 дм3.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, раствор 0, 05 моль/дм3, готовят разбавлением стандарт-титра.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Уротропин фармакопейный, раствор 100 г/дм3.
Триэтаноламин гидрохлорид по НД, раствор 25 г в 100 см3.
Индикатор кислотный хром темно-синий по НД, приготовленный растворением 0, 5 г индикатора в 20 см3 аммиачного буферного раствора и разбавлением до 100 см3 этиловым спиртом.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0, 05 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 18, 6 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Для установления титра раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 стандартного раствора сернокислого магния, приливают 50 см3 воды, 10 см3 аммиачного буферного раствора, несколько капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в голубую.
Концентрацию трилона Б по оксиду магния С, г/см3, вычисляют по формуле
V 0, 001008
C = ──────────, (1)
V1
где 0, 001008 - масса оксида магния, соответствующая 1 см3 стандартного
раствора сернокислого магния, г;
V - объем стандартного раствора сернокислого магния, взятый
для титрования, см3;
V1 - объем трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм3, доливают водой до метки и перемешивают (раствор концентрации 0, 025 моль/дм3).
5 Проведение анализа
Для определения общего оксида магния от раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора, полученного по 4.4 ГОСТ 19728.4, а для определения оксида магния в солянокислом растворе - от раствора после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1 отбирают алиюзотную часть раствора 50 см3 в стакан вместимостью 300 см3.
Раствор нейтрализуют раствором аммиака до покраснения бумаги "конго", прибавляют по каплям разбавленную соляную кислоту до посинения бумаги "конго", приливают 15 см3 раствора уротропина. Раствор с осадком нагревают и выдерживают в течение 10 мин при 80 - 90°С, избегая кипения, затем фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре промывают горячей водой и отбрасывают.
К фильтрату приливают 10 см3 аммиачного буферного раствора, 8 - 10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из розовой в устойчивую голубую.
Допускается определять оксид магния из раствора, полученного по ГОСТ 19728.3, без отделения гидроксидов. Отбирают аликвотную часть 50 см3 раствора в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 5 см3 раствора триэтаноламина, 25 см3 аммиачного буферного раствора, 8 - 10 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в устойчивую голубую.
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю оксида магния X, %, вычисляют по формуле
V С V1
X = ──────── х 100 - 0, 719 Х1, (2)
V2 m
где V - объем 0, 05 моль/дм3 раствора трилона Б, израсходованный на
титрование суммы оксидов магния и кальция с учетом контрольного
опыта, см3;
С - концентрация 0, 05 моль/дм3 раствора трилона Б, выраженная в г/см3
оксида магния;
V1 - объем исходного раствора, см3;
V2 - объем аликвотной части раствора, см3;
m - масса навески пробы, г;
0, 719 - коэффициент пересчета оксида кальция на оксид магния;
Х1 - массовая доля оксида кальция, %.
6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0, 3% при массовой доле оксида магния до 15% включительно и 0, 5% - при массовой доле оксида магния свыше 15%.
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 19728.8-2001 ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА МАГНИЯ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов