Введен в действие постановлением Госстандарта РФ от 30 июля 2001 г. N 300-ст
Межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.6-2001
"ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ТИТАНА"
Talc and talcomagnesite. Method for determination of titanium oxide
Дата введения 1 марта 2002 г.
Взамен ГОСТ 19728.6-88
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения оксида титана (IV).
Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения с диантипирилметаном.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)
ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (III)
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения оксида титана - по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 1000°С.
Фотоэлектроколориметр по НД.
Мешалка магнитная по НД.
Чашки или тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и раствор 1 моль/дм3, приготовленный разбавлением 80 см3 кислоты до 1 дм3.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор 50 г/дм3.
Кислота аскорбиновая фармакопейная, раствор 15 г/дм3 (готовят небольшими порциями в день применения).
Диантипирилметан по НД, раствор 50 г/дм3, готовят следующим образом: 50 г диантипирил-метана растворяют в 500 - 600 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
Титана оксид (IV) по НД, ос. ч.
Стандартный раствор оксида титана (IV), приготовленный следующим образом: 0, 05 г оксида титана (IV) помещают в платиновую чашку (тигель), прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, приготовленной по ГОСТ 19728.4, перемешивают и сплавляют при (925 _ 25)°С 15 - 20 мин. Плав растворяют в 100 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты, используя магнитную мешалку, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают (раствор А).
1 см3 раствора А содержит 0, 1 мг оксида титана (IV).
Раствор Б: в мерную колбу вместимостью 500 см3 отбирают 50 см3 раствора А, приливают 50 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 полученного раствора содержит 0, 01 мг оксида титана (IV).
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6; 8; 10 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0, 01; 0, 02; 0, 03; 0, 04; 0, 06; 0, 08; 0, 10 мг оксида титана (IV). В каждую колбу приливают 20 см3 раствора контрольного опыта по ГОСТ 19728.4, 2 капли раствора сернокислой меди, 2 см3 аскорбиновой кислоты и через 5 мин приливают 7 см3 раствора диантилирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 5 мин фотометрируют, применяя синий светофильтр 400 - 450 нм и кюветы толщиной слоя 20 мм, а при ожидаемой массовой доле оксида титана менее 0, 10% кюветы толщиной слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий титана (растворы контрольных опытов по ГОСТ 19728.3 или ГОСТ 19728.4).
5.2 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида титана (IV) в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1 От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора по ГОСТ 19728.4 в мерные колбы вместимостью 50 см3 отбирают аликвотную часть в зависимости от содержания оксида титана (IV) по таблице 1.
Таблица 1
|
Массовая доля оксида титана (IV), %
|
Объем аликвотной части, см3
|
|
Анализируемый раствор
|
Раствор контрольного опыта
|
|
От 0, 02 до 0, 10 включ.
|
20
|
0
|
|
Св. 0, 10 " 0, 20 "
|
10
|
10
|
|
" 0, 20 " 0, 50 "
|
5
|
15
|
|
" 0, 50 " 2, 5 "
|
2
|
18
|
В колбы вводят по две капли раствора сернокислой меди, по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и через 5 мин приливают 7 см3 раствора диантипирилметана, доливают водой до метки и перемешивают.
Далее анализ продолжают, как указано в 5.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида титана (IV) в миллиграммах.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю оксида титана (IV) X, %, вычисляют по формуле
m1 V 100
X = ─────────, (1)
V1 m 1000
где m1 - масса оксида титана, найденная по градуировочному графику, мг;
V - объем исходного раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части раствора, см3;
m - масса навески пробы, г.
7.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать указанных в таблице 2.
Таблица 2
|
Массовая доля оксида титана (IV), %
|
Допускаемое расхождение, %
|
|
До 0, 50 включ.
|
0, 02
|
|
Св. 0, 50 " 1, 0 "
|
0, 05
|
|
" 1, 0 "
|
0, 1
|
— Все документы — ГОСТы — ГОСТ 19728.6-2001 ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ТИТАНА
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов