ГОСТ Р 8.754-2011 ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. АНАЛИЗАТОРЫ РАСТВОРЕННОГО В ВОДЕ КИСЛОРОДА. МЕТОДИКА ПОВЕРКИ

State system for ensuring the uniformity of measurements. Analyzers of oxygen dissolved in water. Verification procedure

Дата введения - 1 января 2013 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт физико-технических и радиотехнических измерений" (ФГУП "ВНИИФТРИ") Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

2 Внесен Управлением метрологии Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 1083-ст

4 Введен впервые

Введение

Настоящий стандарт разработан в целях унификации методик поверки анализаторов растворенного в воде кислорода и приведения их в соответствие с требованиями Федерального закона Российской Федерации от 26 июня 2008 г. N 102-ФЗ "Об обеспечении единства измерений" и постановлений правительства Российской Федерации по вопросам единства измерений.

Настоящий стандарт устанавливает методы и средства первичной и периодической поверок анализаторов растворенного в воде кислорода (далее - анализаторы).

Настоящий стандарт распространяется на анализаторы, предназначенные для измерений массовой концентрации растворенного в воде кислорода в диапазоне измерений от 5 до 100000 мкг/дм³ при температуре контролируемой среды от 5°С до 50°С.

Межповерочный интервал, предусмотренный методикой поверки, - один год.

Для анализаторов конкретных типов допускается излагать уточнения методик поверки в руководстве по эксплуатации анализатора, не вступающих в противоречие с настоящим стандартом.

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.568-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р 51350-99 (МЭК 61010-1-90) Безопасность электрических контрольно-измерительных приборов и лабораторного оборудования. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования

ГОСТ 195-77 Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4525-77 Реактивы. Кобальт хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 22018-84 Анализаторы растворенного в воде кислорода амперометрические ГСП. Общие технические требования

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 раствор с нулевым содержанием растворенного кислорода: Раствор натрия сернистокислого ч.д.а. в дистиллированной воде.

4.1 При проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1.

Наименование операции	Номер подраздела настоящего стандарта	Обязательность проведения операций при поверке
		первичной	периодической
Внешний осмотр	8.1	Да	Да
Опробование	8.2	Да	Да
Определение абсолютной и относительной погрешностей анализатора при измерении массовой концентрации растворенного в воде кислорода	8.3	Да	Да
Определение абсолютной погрешности анализатора при измерении температуры контролируемой среды	8.4	Да	Да

5.1 Для проведения поверки должны быть применены средства поверки, указанные в таблице 2.

5.2 Средства измерений должны быть исправны, иметь эксплуатационную документацию и свидетельства о поверке по [2], а поверочное оборудование - аттестаты по ГОСТ Р 8.568.

5.3 Допускается использование других средств измерений и испытательного оборудования с метрологическими характеристиками не хуже приведенных в таблице 2.

Номер подраздела настоящего стандарта	Наименование и тип основного средства поверки, обозначение нормативного документа, основные технические характеристики средства поверки
8.3	Анализатор кислорода - рабочий эталон единицы массовой концентрации растворенного в воде кислорода* (диапазон измерений от 0, 1 до 100000 мкг/дм3; погрешность измерений не более 1, 5%)
8.3	Жидкостной термостат (диапазон температур от 10°С до 50°С; погрешность установки и поддержания температуры ±0, 2°С)
8.3	Барометр-анероид БАММ-1 (диапазон измерений от 80 до 106 кПа; погрешность ±0, 2 кПа)
8.3	Дистиллированная вода по ГОСТ 6709 (удельная электрическая проводимость не более 5·10-4 См/м)
8.3	Сернистокислый натрий по ГОСТ 195
8.3	Хлористый кобальт по ГОСТ 4525
8.3	Магнитная мешалка ММ-5 (температура нагрева до 160°С; скорость вращения от 400 до 1200 об/мин)
8.3	Термостатируемый стакан по ГОСТ 1770 (вместимость до 250 см3; погрешность ±0, 1 м3)
8.3	Мерная колба по ГОСТ 1770 (вместимость до 250 см3; погрешность ±0, 1 см3)
8.3, 8.4	Ртутный термометр по ГОСТ 28498 (диапазон измерений от 0°С до 100°С; погрешность ±0, 1°С)
8.3	Весы по ГОСТ Р 53228 (класс точности II)
* Анализатор кислорода - рабочий эталон единицы массовой концентрации растворенного в воде кислорода (далее - рабочий эталон) поверяется на установке высшей точности по воспроизведению единицы концентрации растворенного в воде кислорода УВТ 108-А-2008 по методике, изложенной в руководстве по эксплуатации УВТ, с использованием поверочных газовых смесей (ПГС).

6.1 К монтажу и обслуживанию допускаются лица, изучившие общие правила по технике безопасности и допущенные к работе с электроустановками до 1000 В.

6.2 Подключение разъемов проводят согласно маркировке при отключенном напряжении питания.

6.3 Должны быть выполнены требования безопасной работы в соответствии с [3].

6.4 При проведении поверки необходимо соблюдать общие правила техники безопасности и производственной санитарии по ГОСТ 12.3.019.

7.1 При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия:

- температура окружающего воздуха......................... (20±5)°С;

- относительная влажность воздуха.....................от 30% до 80%;

- атмосферное давление ..........................от 84 до 106, 7 кПа;

- напряжение питающей сети .........................от 207 до 244 В;

- частота питающей сети .................................(50± 1) Гц.

7.2 Подготовка к поверке

7.2.1 Для проведения операций поверки собирают установку, схема которой приведена в приложении А.

7.2.2 Основное и вспомогательное оборудование, указанное в таблице 2, подготавливают к работе в соответствии с требованиями нормативных документов и эксплуатационной документации. Поверяемый анализатор в комплекте с измерительным блоком (ИБ) и датчиком подготавливают к работе в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации (РЭ).

7.2.3 Время прогрева поверяемого анализатора - не менее 5 мин.

8.1 Внешний осмотр

При проведении внешнего осмотра проверяют визуально:

- комплектность поверяемого анализатора (ИБ, датчик, соединительные провода) в соответствии с РЭ;

- целостность корпуса датчика, соединительных проводов (кабелей), отсутствие механических повреждений, препятствующих нормальному функционированию анализатора;

- чистоту и целостность соединителей;

- четкость и правильность маркировки в соответствии с РЭ (обозначение анализатора, наименование или товарный знак предприятия-изготовителя, заводской номер, обозначение переключателей, соединителей, гнезд).

Анализаторы, имеющие дефекты, которые затрудняют эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей поверке не допускают.

8.2 Опробование

Опробование осуществляют проверкой функционирования анализатора в разных режимах в соответствии с РЭ.

8.3 Определение абсолютной и относительной погрешностей анализатора при измерении массовой концентрации растворенного в воде кислорода

8.3.1 Определение погрешности анализатора проводят на установке, схема которой приведена в приложении А, рисунок А.1.

8.3.2 Определение погрешности анализатора при измерении массовой концентрации растворенного в воде кислорода проводят в растворе с нулевым содержанием растворенного кислорода.

8.3.2.1 В мерной колбе готовят 250 мл водного раствора сернистокислого натрия по ГОСТ 195 массовой концентрацией 50 г/дм³ при температуре 20°С и отстаивают в закрытой колбе не менее 1 ч. Для ускорения процесса деоксирования раствора рекомендуется добавить в колбу 10 мг хлористого кобальта по ГОСТ 4525. Раствор можно использовать в течение суток с момента приготовления.

8.3.2.2 Приготовленный раствор заливают в термостатируемый стакан 1 (см. рисунок А.1) и закрывают его крышкой 9 (см. рисунок А.1), в которую вставлены датчик поверяемого анализатора, датчик рабочего эталона и термометр.

8.3.2.3 Включают термостат 2 (см. рисунок А.1), магнитную мешалку 3 (см. рисунок А.1) и устанавливают температуру раствора (20±0, 2)°С. При достижении заданной температуры раствор выдерживают в течение 15 мин.

8.3.2.4 Записывают показания рабочего эталона С_Д и поверяемого анализатора С_изм.

8.3.2.5 Определяют абсолютную погрешность анализатора Δ_С, мкг/дм³, по формуле

Δ_С=±|С_изм-С_Д|.

(1)

8.3.2.6 Определяют относительную погрешность анализатора δ_С, % по формуле

(2)

8.3.2.7 Если абсолютная Δ_С или относительная δ_С погрешности выходят за допускаемые пределы, приведенные в эксплуатационной документации на поверяемый анализатор, то операции по 8.3.2.1 - 8.3.2.6 повторяют. При получении отрицательного результата поверки вторично анализатор бракуют.

8.3.3 Определение погрешности анализатора при измерении массовой концентрации кислорода в воде, насыщенной атмосферным воздухом

8.3.3.1 Датчики поверяемого анализатора и рабочего эталона вынимают из раствора с нулевым содержанием растворенного кислорода, тщательно промывают их чувствительную часть сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой. С помощью фильтровальной бумаги или марлевого тампона удаляют оставшиеся капли воды.

8.3.3.2 В чистый термостатируемый стакан наливают 100 см³ дистиллированной воды и выдерживают в течение 1 ч при непрерывном перемешивании. Помещают датчики поверяемого анализатора и рабочего эталона в стакан так, чтобы они находились на расстоянии (20±10) мм ниже поверхности воды.

8.3.3.3 Включают термостат 2 (см. рисунок А.1), магнитную мешалку 3 (см. рисунок А.1) и устанавливают температуру раствора (20±0, 2)°С. Выдерживают в течение 15 мин при заданной температуре.

8.3.3.4 Определяют погрешность измерений по 8.3.2.1 - 8.3.2.5.

8.3.3.5 Если абсолютная Δ_С или относительная δ_С погрешности выходят за допускаемые пределы, приведенные в эксплуатационной документации на поверяемый анализатор, то операции по 8.3.3.1 - 8.3.3.4 повторяют. При получении отрицательного результата поверки вторично анализатор бракуют.

8.4 Определение абсолютной погрешности анализатора при измерении температуры контролируемой среды

8.4.1 Погрешность при измерении температуры контролируемой среды определяют на отметках 10°С, 20°С, 30°С, 40°С и 50°С сравнением показаний датчика температуры поверяемого анализатора с показаниями контрольного термометра.

8.4.2 В соответствии с рисунком А.1 приложения А собирают установку и проводят следующие операции.

8.4.3 Погружают чувствительную часть датчика поверяемого анализатора и контрольного термометра на глубину 20 - 30 мм в термостатируемый стакан с интенсивно перемешиваемой дистиллированной водой, имеющей температуру поверяемой отметки.

8.4.4 После выдержки в воде в течение 5 мин снимают показания контрольного термометра и датчика температуры поверяемого анализатора.

8.4.5 Абсолютная погрешность анализатора Δ_t, °C, при измерении температуры контролируемой среды рассчитывается по формуле

Δ_t=±|t_изм-t_Д|,

(3)

где t_изм - температура воды, измеренная датчиком температуры поверяемого анализатора;

t_Д - температура воды, измеренная контрольным термометром.

8.4.6 Если значение Δ_t, рассчитанное для каждой выбранной температуры поверяемого анализа тора, не превышает пределов допускаемой погрешности измерения, указанных в руководстве по эксплуатации поверяемого анализатора, результаты поверки признают удовлетворительными. В противном случае анализатор бракуют.

9.1 При положительных результатах поверки наносят оттиск поверительного клейма в паспорт анализатора, наносят наклейку на анализатор или выдают свидетельство о поверке в соответствии с [2].

9.2 При отрицательных результатах поверки выдают извещение о непригодности по [2] с указанием причин непригодности.

Приложение А
(обязательное)

Схема установки для поверки анализатора кислорода приведена на рисунке А.1.

Библиография

[1]	Рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 29-99	Государственная система обеспечения единства измерений. Метрология. Основные термины и определения
[2]	Правила по метрологии ПР 50.2.006-94	Государственная система обеспечения единства измерений. Порядок проведения поверки средств измерений
[3]	ПБ 10-115-96	Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением