ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НЕФТЕПРОДУКТЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ СЖИГАНИЕМ
В КАЛОРИМЕТРИЧЕСКОЙ БОМБЕ
ГОСТ 3877-88
(СТ СЭВ 2874-81)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
|
НЕФТЕПРОДУКТЫ
Метод определения серы сжиганием
в калориметрической бомбе
Petroleum products. Determination of sulfur
by calorimetric bomb method
|
ГОСТ
3877-88
(СТ СЭВ 2874-81)
|
Срок действия с 01.01.89
до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли серы (не менее 0,1 %) в нефтепродуктах, включая смазочные масла с присадками, пластичные смазки, присадки.
Настоящий стандарт не распространяется на нефтепродукты, которые при сжигании образуют серосодержащие, нерастворимые в воде осадки, и на отработанные масла.
Сущность метода заключается в сжигании продукта в калориметрической бомбе в среде кислорода под давлением с последующим определением серы гравиметрически в виде сульфата бария.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
2.1. Установка для определения серы (приложение).
Бомба калориметрическая вместимостью 250 - 500 см3, рассчитанная на давление 10,0 МПа. Внутренняя поверхность бомбы должна быть изготовлена из нержавеющего материала. Допускается применять бомбы другого типа.
Эксикатор 2 - 190, 250 по ГОСТ 25336-82.
Тигель высокий 3, 4 по ГОСТ 9147-80, тигель В-10 по ГОСТ 19908-80 или тигель кварцевый (высота 20 мм, верхний диаметр 20 мм, нижний - 10 мм).
Муфель электрический, обеспечивающий нагревание до (800±20)°С.
Милливольтметр класса 1,5, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне 0 - 1600°С, с термоэлектрическим преобразователем типа ТХА.
Щипцы для тиглей длиной приблизительно 350 мм.
Баня водяная.
Плитка электрическая с закрытой спиралью.
Стаканы вместимостью 250, 400, 600 см3 по ГОСТ 25336-82.
Воронки В-56 - 80, В-75 - 110 по ГОСТ 25336-82.
Промывалка вместимостью 500 - 1000 см3 с резиновой грушей.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛА-200 или ВЛР-200 или другие с погрешностью взвешивания не ниже чем для указанных марок.
Цилиндр 1 - 25 или 3 - 25 по ГОСТ 1770-74.
Термостат или сушильный шкаф, обеспечивающий температуру нагрева 100°С.
Секундомер по ГОСТ 5072-79 или аналогичный с погрешностью измерения 0,02 с.
Проволока запальная железная, никелиновая, медная или платиновая диаметром не более 0,5 мм; проволоку разрезают на равные отрезки длиной 60 - 120 мм (в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала).
Баллон с кислородом чистотой не менее 98 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч. или ч. д. а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10 %-ный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 3 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Метиловый оранжевый (индикатор), 0,02 %-ный раствор.
Фильтры обеззоленные плотные («синяя лента») диаметром 70 - 90 мм.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а., 5 %-ный раствор.
Масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78, используемое как разбавитель.
Нефрасы С2 - 80/120 и С3 - 80/120 по ГОСТ 443-76 или другой с содержанием серы не более 0,02.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Эфир петролейный.
Раствор насыщенный бромной воды: 3 г брома растворяют в 100 г воды.
Допускается использовать реактивы квалификации не ниже указанной в стандарте.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. При использовании новой бомбы или после ее ремонта внутреннюю часть бомбы и каналы в крышке бомбы тщательно промывают бензином, спиртом (эфиром), высушивают и промывают дистиллированной водой. Перед повторным проведением анализа бомбу промывают горячей дистиллированной водой.
3.2. Проверяют техническое состояние, частей калориметрической бомбы, не допуская забоин на резьбовых соединениях и механических повреждений штуцеров и электрода.
Проверяют герметичность соединений кислородной системы и аппаратуры. Применение углеводородной смазки для соединительных частей аппаратуры при работе со сжатым кислородом запрещается.
3.3. Калориметрические бомбы периодически подвергают гидравлическому испытанию, руководствуясь правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, и указаниями, изложенными в паспорте, прилагаемом к аппарату.
3.4. В тигель помещают образец, взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Масса образца указана в табл. 1.
Таблица 1
|
Массовая доля серы в образце, %
|
Масса образца, г
|
Масса масла (разбавителя), г
|
|
До 5
|
От 0,6 до 0,8
|
0,0
|
|
Св. 5
|
От 0,3 до 0,4
|
От 0,3 до 0,4
|
3.5. В бомбу наливают 10 см3 5 %-ного раствора углекислого натрия. Тигель с нефтепродуктом устанавливают в тигель-держатель крышки бомбы.
Отрезают запальную проволоку длиной 60 - 120 мм и закрепляют ее в клеммах двух стержней так, чтобы середина проволоки погружалась в тигель с нефтепродуктом.
Вставляют крышку в стакан бомбы и завинчивают накидную гайку вручную.
Очень осторожно, чтобы не раздуть массу исследуемого нефтепродукта, заполняют бомбу кислородом до давления 2,5 - 4,0 МПа. Давление может быть уточнено по рабочей документации на бомбу. Отсоединяют бомбу от баллона с кислородом и погружают в воду для проверки на герметичность.
Для сжигания образца подключают токоведущий провод к электроду бомбы.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Проверяют готовность установки к сжиганию нефтепродукта. Включают ток. Признаком сгорания нефтепродукта является загорание сигнальной лампы и нагревание корпуса бомбы.
4.2. Охлаждают бомбу в течение 10 мин в водяной бане, вынимают и осторожно выпускным клапаном сбрасывают давление до атмосферного в течение 5 мин.
Отвинчивают гайку, вынимают крышку с тиглем-держателем из бомбы, тщательно проверяют на внутренней поверхности корпуса и крышки бомбы отсутствие следов нефтепродукта или сажеобразных отложений.
При наличии сажеобразного налета на внутренней поверхности или арматуре бомбы испытания повторяют, наполняя бомбу кислородом до давления на 0,5 - 1,0 МПа больше предыдущего. Готовят бомбу к новому опыту по пп. 3.1 - 3.3.
При проведении повторного испытания допускается увеличивать давление в соответствии с требованиями, предъявляемыми к сосудам, работающим под давлением. При невозможности повышения давления уменьшают массу испытуемого нефтепродукта.
4.3. При отсутствии налета на внутренней поверхности тщательно промывают горячей дистиллированной водой внутренние части бомбы, в том числе тигель.
4.4. Все промывные воды, объем которых не должен превышать 350 см3, собирают в химический стакан, обращая особое внимание на то, чтобы разбрызгиванием или иным образом не растерять части жидкости из бомбы, и отфильтровывают через бумажный фильтр от присутствующих механических загрязнений (кусочков окалины и т.д.).
Фильтр тщательно промывают дистиллированной водой, а промывные воды присоединяют к фильтрату. Для полноты окисления фильтрата допускается добавлять в него 10 см3 насыщенного раствора бромной воды. В случае получения большего объема промывных вод допускается упаривание до объема 200 см3.
4.5. В полученный фильтрат прибавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и приливают концентрированную соляную кислоту до слабокислой реакции (рН 5), после чего раствор нагревают до кипения.
К горячему раствору приливают по каплям при помешивании стеклянной палочкой 10 см3 горячего раствора хлористого бария (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый барий), после чего стакан с раствором ставят на кипящую водяную баню. Когда станет светлым раствор, проверяют полноту осаждения сульфата, прибавляя к раствору еще несколько капель раствора хлористого бария. Если при этом не образуется муть, осаждение считается полным, в противном случае прибавляют горячий раствор хлористого бария до тех пор, пока вновь прилитая порция не перестанет давать муть.
Стакан нагревают на кипящей бане в течение 2 ч, после чего оставляют его на 2 ч при температуре 60 - 70°С и на 20 - 30 мин при комнатной температуре или оставляют на 12 - 16 ч при комнатной температуре.
4.6. Отстоявшуюся в стакане жидкость фильтруют через беззольный фильтр, сливая раствор на фильтр по стеклянной палочке. Осадок в стакане промывают горячей дистиллированной водой сначала декантацией, затем осадок количественно переносят на фильтр и промывают до полного удаления хлор - ионов.
Для определения полноты удаления хлор - ионов берут в пробирку 3 - 5 см3 фильтрата от последней промывки и добавляют к нему 3-4 капли раствора азотнокислого серебра. Если при этом не выпадает осадок хлористого серебра или образуется только легкая опалесценция, промывку считают законченной.
4.7. Влажный фильтр с осадком сернокислого бария сначала слегка подсушивают, не вынимая из воронки, в сушильном шкафу при температуре до 100°С, а затем фильтр снимают с воронки, складывают вчетверо и помещают в доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель, слегка уплотняя его.
Осторожно подогревают тигель (на плитке или горелке), фильтр сначала высушивают, затем обугливают, не давая загореться.
Прокаливают тигель с осадком в муфеле при (800±20)°С до тех пор, пока остаток не станет совершенно белым. После этого тигель переносят на асбест, охлаждают при комнатной температуре в течение 5 мин, помещают в эксикатор, выдерживают 30 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
4.8. Одновременно проводят контрольный опыт, используя и применяя все указанные реактивы и масло, не содержащее серу. Выполняют все операции согласно пп. 4.1 - 4.7.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
— Все документы — Другие национальные стандарты — 75 Добыча и переработка нефти, газа и смежные производства — ГОСТ 3877-88 (СТ СЭВ 2874-81) НЕФТЕПРОДУКТЫ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ СЖИГАНИЕМ В КАЛОРИМЕТРИЧЕСКОЙ БОМБЕ
Городом с самыми дешевыми квартирами в новостройках оказался Воронеж
Аналитик Гутман: период с мая по июль является лучшим периодом для продажи дачи
«МК»: в России не отменят льготную ипотеку
Аренда квартир в Москве подешевела на 10 %
Вице-премьер Хуснуллин: ставка по ипотеке должна быть пять процентов